药物分析（下）

考点1：以NaOH液（0．1mol／L）滴定HCl液（0．1mol／L）,滴定突跃范围为pH4.3-9.7,可采用的指示剂包括酚酞、甲基橙和甲基红。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液药物含量的比较

目的 比较HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液的含量。方法 采用HPLC法，以氧氟沙星为对照品，检测波长为293nm，甲醇：枸橼酸（0．05mol／L）：乙腈：醋酸铵溶液（0．05mol／L）：10g／L磷酸（100：75：22：1：2）为流动相；采用UV法：用0．1mol／L盐酸作溶剂，测定波长293nm，吸光系数为927。结果 HPLC法的平均回收率为99．44％，RSD为0．83％；UV法测得平均回收率为97．96％，RSD 1．31％。结论 HPLC法结果准确，精密度、重现性均好，与UV法比较有显著性差异（P〈0．05）；HPLC法可替代UV法作为该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定痔疮片中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC法）以测定痔疮片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Alltima C18柱，以0．033mol／L的磷酸二氢钠溶液-乙腈（70：30）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为265nm。结果：痔疮片中盐酸小檗碱线性范围是84.24—421．2ng，r=0．9999；平均回收率为98．72％，RSD为0．76％（n=6）。结论：HPLC法准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸的含量

本文采用高效液相色谱法，测定中药制剂双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸含量。流动相分别是0．1mol／L磷酸二氢钾：乙酸：四氢呋喃（100：10：19）和甲醇-10％磷酸缓冲液（10：90），流速分别是0．8和1ml／min；色谱柱ERC-ODS-1161（6×100mm），柱温55℃；黄芩甙以电化学为检测器，检测电压是＋650mv；绿原酸以紫外为检测器，检测波长274nm；结果：该方法的最小检测浓度分别为0．025mg／L和0．1mg／L，平均回收率分别为100．1％和100．4％，重现性好。本方法测定快速、简便、准确，适用于含黄芩甙和绿原酸的中药制剂的含量测定。     

反相HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量。方法：用Hypersil ODS填料色谱柱（ID4．6×250mm）,磷酸盐缓冲液（pH6．5）[取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml,混合,（pH6．5）]-甲醇（17：3）为流动相;检测波长为260nm。流速1ml／min,柱温40℃。结果：腺苷在0．020352—0．10176μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好。平均回收率为99．12％,RSD为1．41％。结论：以该方法进行含量测定,方法迅速、准确,可以用于灵芝胶囊中腺苷的含量。     

高效液相法测定妇炎康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇炎康胶囊中盐酸小檗碱的含量测定的分析方法。方法采用SHIMADZUVP—ODSC18（4．6mm×250mm，5μm）分析柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠（1：1），含0．2％三乙胺，并用磷酸调节pH值至3．0]（30：70）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：263nm；进样量10μl。结果盐酸小檗碱在4．32—38．88μg·ml^-1范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系Y=2．37×10^4＋1．30×10^4，r=-0．9999，平均回收率为99．2％，RSD=0．5％（n=9）。结论本法操作简便，专属性强，可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定清开灵口服液中绿原酸的含量

目的：建立用HPLC法测定清开灵口服液中绿原酸的含量．方法：采用日本岛津SHIMADZU LC-2010A型液相色谱仪,ULTIMATE AQ—C18色谱柱,检测波长327nm,以甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠（调pH至3．2）（15：85）为流动相,流速为0．8ml／min。结果：精密度及回收率结果良好,平均回收率为99．67％（n=10）,RSD=1．30％。结论：方法准确可靠,可用于清开灵口服液中绿原酸的含量测定．     

连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立高效液柑色谱（HPIE）法测定连蒲双清片中盐酸小檗喊白廿含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,以0．03mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为350nm,柱温为30℃,流速为1．0ml／min。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．1208～1．510μg（r=0．9998）,平均回收率为98．5％（n=6）,相对标准差（RSD）为0．49％。结论该方法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清热通淋合剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定清热通淋合剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil ODS（4．6hm×150nm×5μm）色谱柱，检测波长（2）=346 nm，流动相：妒（磷酸二氢钾）=0．05mol／L（三乙胺调至pH7．5）-乙腈（75：25）。结果：盐酸小檗碱在9．2-46．0mg／L浓度范围内，线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为98．40％，RDS=1．48％（n=5）。结论：该法操作简便，结果正确，重现性良好，可作为测定清热通淋合剂中盐酸小檗碱含量，以控制该制剂质量。     

HPLC法测定复方沙芬那敏糖浆含量的研究

目的建立复方沙芬那敏糖浆中测定马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法色谱柱为DiamondCls柱;流动相为甲醇-乙腈-0．005mol／L十二烷基磺酸钠溶液（含2％冰醋酸）（10：50：40）;流速为1．0ml／min,检测波长为254nm。结果本法测定马来酸氯苯那敏在20．2～161．6μg／ml、氢溴酸右美沙芬在26．4—211．2μg／ml浓度范围内,线性良好。结论方法准确可靠,简单易行,可用于该制剂的质量控制。     

用RP—HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸的含量

目的：建立RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸含量。方法：采用Hyper—silC10柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（内含0．005mol／L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0）15：85。以氢溴酸加兰他敏为内标,检测波长283nm,流速0．8mL／min。结果：心肌保护液中盐酸普鲁卡因在0．25～32μg／mL内呈良好线性关系（r=0．9999）,降解产物对氨基苯甲酸在0．025～3．2μg／mL内呈良好线性关系（y=0．9999）。盐酸普鲁卡因3．20、3．84、4．80μg／mL的回收率分别为（101．5±0．70）％、（101．3±0．49）％和（104．0±0．69）％。对氨基苯甲酸0．16、0．20、0．24μg／ml的回收率分别为（103．6±1．76）％、（102．2±1．70）％和（100．9±1．11）％（n=3）。结论：本方法可用于心肌保护液中盐酸普鲁卡因和降解产物对氨基苯甲酸的含量测定。     

HPLC测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量

目的建立HPLC测定盐酸雷尼替丁胶囊含量的方法,以控制该制剂的质量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-10mmol／L磷酸二氢钾溶液（内含0.1％三乙胺）（50：50）;流速：1．0ml／min;检测波长：320nm,进样量：20μl。结果标准曲线的线性范围为0．5—20mg／L（r=0．9998,n=8）,平均回收率为100．2％,RSD为1．38％。结论本方法准确、简单,可用于盐酸雷尼替丁胶囊的含量测定。     

HPLC同时测定氯柳酊中水杨酸、甲硝唑和氯霉素的含量

目的建立氯柳酊中氯霉素、水杨酸和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC，使用Hypersil ODS柱，流动相为甲醇-0．002mol／L磷酸二氢钾溶液（50：50），检测波长为284nm。结果氯霉素、水杨酸和甲硝唑在此条件下实现基线分离，线性范围为5．0—50．0μg／ml，平均回收率分别为99．5％（RSD=0．7％）、99．1％（RSD=0．9％）、100．1％（RSD=0．5％）（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙分散片含量的研究

目的建立HPLC法测定阿托伐他汀钙分散片的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃-0．05mol／L枸橼酸铵溶液（0．05mol／L枸橼酸铵溶液用氨水调pH值至4．0）（32：18：50）为流动相,检测波长为244nm,流速为（1．0ml／min）进样体积为20μL;柱温为30℃。结果阿托伐他汀钙在5．02—200．6μg／ml的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=6）,回收率为99．8％（n=9,RSD=0．40％）。结论阿托伐他汀钙分散片的含量测定的HPLC法,本方法操作简便,结果准确,能有效地控制产品质量。可用于阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

乌鸡白凤片质量标准研究

目的：完善乌鸡白凤片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中的丹参、甘草、人参、当归及川芎;采用高效液相色谱法测定处方中自芍的含量。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-磷酸盐缓冲液[0．067mol／L磷酸氢二钠-0．067mol／L磷酸二氢钾（5：1）配制成pH7．4缓冲液]（13：87）为流动相,检测波长为230nm。结果：在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清楚,分离效果较好;HPLC方法学考查显示处方中芍药苷在0．063～0．6325μg范围内峰面积与其进样量线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为101．57％（n=6）,RSD为1．4％。结论：该方法快捷、准确,能够更加确切地反应制剂质量的真实情况。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾-0．02mol／L庚烷磺酸钠（58．5：35．5：6）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为215an]，柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在11．99—47．98μg／mL（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．17％，RSD=0．2％（n=6）。结论HPLC法简便、快速，重现性良好。     

同型半胱氨酸和总胆红素及高敏C反应蛋白水平与冠心病临床分型相关性研究

目的探讨冠心病患者血清抗氧化因子总胆红素（TBIL）、促氧化因子同型半胱氨酸（Hey）和炎症因子高敏c反应蛋白（hs—CRP）水平变化及其临床意义。方法采用全自动生化分析仪检测20例急性心肌梗死（AMI）组、37例不稳定型心绞痛（UAP）组、85例稳定型心绞痛（SAP）组以及80例健康对照组血清TBIL、Hey以及hs—CRP含量,建立Logistic回归分析冠心病发生的危险因素。结果冠心病患者中AMI组、UAP组和SAP组TBIL含量分别为（12．1±3．0）p,mol／L,（11．5±2．2）μmol／L,（9．0±1．9）μmol／L,均低于正常对照组[（13．8±3．6）μmol／L]（P〈0．05）;此3组Hcy含量分别为（21．3±4．6）μmol／L,（19．4±4．1）μmol／L,（14．8±3．9）μmol／L,均高于正常对照组[（9．7±3．5）μmol／L]（P〈0．05）;且冠心病各组间TBIL和Hey含量变化密切正相关。但是hs—CRP含量AMI和UAP组分别为（4．82±1．07）mg／L和（1．33±0．33）mg／L,高于SAP组和对照组[（0．94±0．23）mg／L和（0．89±0．24）mg／L],而SAP组和对照组间hs—CRP水平没有差别。结论冠心病患者血清TBIL和Hey水平呈现出一定相关性,对评估冠心病各临床分型鉴别有一定临床价值;hs—CRP在AMI和UAP患者血清中明显升高,可作为它们风险的独立评价指标。     

反相高效液相色谱法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP．HPLC）法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量。方法：采用Wondasil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1mol／L乙酸铵溶液（39：61）,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果：延胡索乙素进样量在0．042～0．374μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．73％,RSD为0．39％（n=9）。结论：本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

目的建立测定土霉素片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为EclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L草酸铵溶液-N,N-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二胺溶液（75：20：5）为流动相,检测波长为267nm,流速1．0mL／min,进样量20μL,柱温35℃。结果土霉素质量浓度在10～140μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）;平均回收率为99．74％,RSD为0．50％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,专属性强。