HPLC测定普罗雌醚原料药及其有关物质的含量

目的:用HPLC法测定普罗雌醚原料药的含量及其有关物质,为普罗雌醚原料药及其有关物质测定提供检测方法。方法:采用Waters Nova-Pak C18柱,磷酸盐缓冲液(含0.01mol/L的磷酸氢二铵和0.01mol/L氢氧化四甲基铵,pH3.0)-甲醇(2:98)为流动相;检测波长为280nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,普罗雌醚的浓度在2.0～200g/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于普罗雌醚原料药的含量及其有关物质的测定。     

HPLC Determination of Liguzinediol and its Related Substances

目的 建立高效液相色谱法测定Liguzinediol原料药的含量及其有关物质.方法 采用Phecda C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量10μL.结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离.Liguzincdiol在60～140μg/mL浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.结论 本法准确、方便、专属性强,可用于测定Liguzincdiol原料药含量及有关物质.     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质

目的 建立HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质的方法.方法 HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质.流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(330∶ 670∶ 10∶ 0.3);检测波长为245 nm;色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(150×4.6 mm,5 μm);柱温为室温;流速为1.0 ml/min;灵敏度为0.05.结果 制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离.盐酸特拉唑嗪在4.34-13.03 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5).结论 HPLC适用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强.     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸多巴胺注射液的有关物质

目的筛选合适的高效液相色谱条件,测定盐酸多巴胺注射液的有关物质。方法采用不加校正因子的主成分自身对照法,采用RP-HPLC;色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为[0.005 mol/mL十二烷基硫酸钠-冰醋酸-0.1mol/mL乙二胺四醋酸二钠(700∶10∶2)]-乙腈(6∶4);柱温:40℃;流速:1.20 mL/min;检测波长280 nm。结果在1~12μg/mL范围内线性良好,测定标准曲线为Y=36493X-629.88(r=0.9996,n=11);最低检测限为0.9997 ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸多巴胺注射液有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质

国内外现行盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质的测定采用HPLC法,但是存在流动相易使分析系统堵塞等问题,为了克服上述缺陷,本研究建立了新的色谱系统：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液［0.25 mol/L醋酸铵-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠－三乙胺(100∶10∶1),用冰醋酸或氨水调节pH至8.3］-乙腈(87∶13)为流动相;柱温35 ℃;检测波长为280 nm,流速：1.0 mL/min。新建立的方法可以使美他环素与相邻杂质有效分离,在0.02～0.14 mg/mL范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.01 μg/mL和0.03 μg/mL,方法精密度良好,片剂和胶囊的回收率分别为99.3%(n=9,RSD=0.5%)和99.7%(n=9,RSD=0.3%)。美他环素在0.01 mol/L盐酸溶剂中可以稳定24 h。本法克服了2005年版中国药典及美国药典(32版)中流动相容易堵塞的缺陷,适用于盐酸美地环素及其制剂的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定奈韦拉平片有关物质及含量

目的 建立HPLC法对奈韦拉平片剂有关物质及含量进行测定,为本品的检验质控提供参考。方法 采用岛津ODS-C18 柱(250mm?4.6mm,5μm);流动相：乙腈-0.025 moL.L-1磷酸二氢铵溶液(用氢氧化钠调ph=5.0)(20:80);流速：1.0 mL.min-1 ;检测波长：220nm。     

RP-HPLC法测定埃索美拉唑镁的含量及有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定埃索美拉唑镁原料药的有关物质及含量的方法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离。埃索美拉唑镁在60~140μg/mL范围内呈良好的线性关系;检出限为1 ng/mL。埃索美拉唑镁平均加样回收率为102.03%;RSD为1.5%。结论:该方法准确,简便,灵敏,重复性好,可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。     

反相高效液相色谱法分析注射用盐酸洛美沙星

为了建立反相高效液相色谱法测定注射用盐酸洛美沙星中盐酸洛美沙星含量的方法,采用phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.5)-乙腈-(82:18),柱温30℃,检测波长287nm,流速为1.0mL/min。盐酸洛美沙星及其有关物质可完全分离;进样20μL时,线性浓度范围为5~215μg/mL;最低检测限(LOD)为12ng/mL(S/N=3),最低定量限(LOQ)为60ng/mL(S/N=10);日内精密度(RSD)为0.85%(n=5),日间精密度(RSD)为1.35%(n=5)。该方法简便、快速,专属性强,可用于对注射用盐酸洛美沙星的含量测定。     

HPLC法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质的方法.方法 采用Restek C18色谱柱,流动相为缓冲溶液-乙腈-甲醇(43∶10∶47,用磷酸调节pH值至3.5),流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为35℃.结果 盐酸双苯氟嗪在19.74～592.2mg/L范围内线性关系良好,r2=1.000 0,平均回收率为99.4%,相对标准差为1.0%.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于盐酸双苯氟嗪及其制剂的含量测定和有关物质检查.