RP-HPLC测定不同产地郁金中吉马酮的含量

目的:探讨不同产地郁金药材中吉马酮含量,为临床合理应用和质量评价提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水(75∶25)等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为220 nm。结果:不同产地郁金中吉马酮的含量具有明显差异。温郁金中吉马酮含量远高于桂郁金,不同产地温郁金中吉马酮含量无明显差异。结论:该方法简单、准确,为郁金中吉马酮的测定提供了依据。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

HPLC同时测定不同品系桂郁金中吉马酮和呋喃二烯含量

目的:建立不同品系桂郁金中吉马酮和呋喃二烯的含量测定方法,为桂郁金优良品种选育提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同品系桂郁金挥发油,并采用挥发油测定法测定含量;采用RP-HPLC法同时测定吉马酮和呋喃二烯含量,色谱柱为20RBXSB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为216 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:吉马酮进样量在34～170μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.18%,RSD为1.10%(n=6);呋喃二烯进样量在40～200μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.08%,RSD为0.76%(n=6);不同品系桂郁金中吉马酮含量最高达到1.055 6 mg/g,含量最低为0.364 2 mg/g,平均值为(0.634 2±0.220 8)mg/g,RSD为23.61%;呋喃二烯含量最高达到1.168 7 mg/g,含量最低为0.417 3 mg/g,平均值为(0.744 7±0.258 4)mg/g,RSD为27.63%;吉马酮和呋喃二烯含量由高到低排序均为C84(兴业)C16(钦州)B97(灵山)玉8/81(玉林)玉3/B3(玉林)玉11/28(玉林)B72(玉林)C105(钦州)。不同品系桂郁金挥发油含量为0.07%～0.21%。结论:同一品系桂郁金吉马酮含量较高者其呋喃二烯含量也较高,不同品系桂郁金挥发油及吉马酮、呋喃二烯含量差异较大。双优品系以C84(兴业)和C16(钦州)质量为优,可为桂郁金新品选育及建立桂郁金质量标准提供参考依据。     

不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量测定

目的:比较4种不同断面颜色广西莪术的吉马酮含量,用于不同断面颜色的吉马酮的质量评价。方法:采用高效液相色谱法,测定不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:215 nm。结果:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮含量有明显差异,广西莪术其断面颜色为黄色的吉马酮含量最高,乳黄色次之,再者为淡黄色,淡灰褐色最少。结论:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量有所差别,断面颜色为黄色的,吉马酮含量最高,可为广西莪术的品质评价提供依据。     

HPLC 测定不同产地莪术中 3 种有效成分的含量

 目的 分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。 方法 采用 ZORBAX RX - C₁₈ 柱 ( 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) ,柱温： 35 ℃ ,流动相：甲醇 - 水（含 0.4% 的醋酸） - 异丙醇,采用梯度洗脱程序 , 检测波长： 254 nm ,流速： 1 mL·min^-1 。 结果 莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在 5.18 ～ 155.5 , 5.902 ～ 177.1 和 6.19 ～ 185.7 mg·L^-1 内线性关系良好,平均回收率分别为 99.6% , 101.9% 和 99.8% ,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、 莪术酮和吉马酮 RSD 分别为 1.31% , 0.94% 和 2.18% (<>n=3) 。 结论 本法简便、准确、重复性好 , 可用于控制莪术药材质量。     

莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮含量测定研究

目的:实验研究莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮高效液相含量测定方法,为优化消癥软胶囊药物超临界CO_2提取工艺提供判定指标。方法:采用Agilent1100型高效液相色谱仪,以Eclipse XDB-C18 4.6mm×15cm为色谱柱,流动相为乙腈-水=80∶20,在检测波长215nm,柱温25℃,流速1ml/min的色谱条件下,对提取物中吉马酮含量测定的系统适应性进行试验。结果:在上述色谱条件下,吉马酮含量在5.620~50.580mg/ml范围内峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=90.575X-39.050,R~2=0.9996,且阴性样品无干扰,系统精密度、重复性和稳定性RSD分别为1.130%、1.211%和1.523%,加样平均回收率为97.970%,RSD为1.409%。结论:该含量测定方法系统适应性强,阴性样品无干扰,可以作为莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮的含量测定方法。     

郁金类药材质量控制方法的研究

目的建立郁金类药材的质量控制方法.方法照中国药典2005年版一部(附录XD)挥发油测定法项下甲法测定郁金类药材的挥发油含量;采用高效液相色谱法对不同品种郁金中的吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素进行含量测定.色谱条件吉马酮、莪术二酮总量测定的色谱条件为Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(7525),流速为0.8ml/min,检测波长为244nm,柱温35℃.姜黄素含量测定的色谱条件为岛津ODS (4.6mm×4150mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(50501),流速0.8ml/min,检测波长425nm,柱温30℃.结果不同品种郁金挥发油含量差异显著;吉马酮和莪术二酮总量、姜黄素含量测定方法学考查RSD值均小于2%.结论确立方法分离效果好,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为郁金类药材质量控制的方法.     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

莪术不同炮制品中倍半萜及姜黄素类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品中莪术二酮、吉马酮、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的量。方法采用HPLC-DAD法测定2种倍半萜类和3种姜黄素类成分的量,Hanbon ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃,检测波长216 nm和430 nm;进样量20μL。结果醋炙莪术饮片、醋煮莪术饮片中莪术二酮、吉马酮、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的量较生莪术饮片均有不同程度的降低。结论该方法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品的质量控制方法。     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。     

HPLC研究加工、贮藏过程对温郁金化学成分的影响

目的:使用高效液相色谱法对同一产地温郁金的不同加工、贮藏品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的含量进行考察。方法:用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长214 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:鲜品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量分数分别为0.001 201%,0.039 760%,0.061 458%,1.313 8%;加工品中4种成分的质量分数分别为0.000 711%,0.054 358%,0.007 630%,0.439 7%;贮藏品中4种成分的含量分别为0.001 168%,0.113 253%,0.016 493%,0.512 7%。结论:鲜温郁金中的β-榄香烯、莪术二酮和吉马酮的含量明显高于加工温郁金及贮藏一年的陈品温郁金。加工、贮藏过程对温郁金中4种指标成分的含量有一定影响。     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

不同蒸制加工方法对温郁金成分含量的影响

目的:HPLC法测定9批不同蒸制工艺的温郁金中吉马酮、β-榄香烯、莪术二酮的含量,比较不同蒸制加工方法的含量差异。方法:采用SILA13046150 Tri-sil C_(18)(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25);检测波长为214 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:经不同蒸制加工后的温郁金中化学成分的含量有差异,ZGY1号样品中吉马酮、β-榄香烯和莪术二酮的含量相对较高,分别为0.027806%、0.9903%和0.000988%。结论:通过对几种不同蒸制加工方法的比较,确定采用蒸罐、锅灶加热,远红外烘干箱干燥(40℃、0.25～0.35 m/s的风速下干燥0.3～0.5 h)的方法对温郁金的成分含量影响较小。     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

不同产地郁金的挥发油和吉马酮含量比较

目的:比较分析桂郁金、川郁金、温郁金中的挥发油含量及有效成分吉马酮含量,以其为郁金药材的质量控制提供科学的方法。方法:采用HP-MS弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液流速:0.8mL/min,检测波长210nm。结果:吉马酮在14.920~79.331μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率=102.46%,RSD=1.86%(n=6)。结论:四川崇州的郁金提油率最高,广西玉林最低。但在郁金的主要有效成分吉马酮含量上,浙江瑞安的郁金含量最高,四川崇州次之,广西玉林最少。     

不同来源莪术中三种有效成分含量的差异研究

目的:采用HPLC法对比吉马酮、莪术醇、莪术二酮在不同来源莪术中含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1. 0 mL·min~(-1);检测波长213 nm;柱温35℃。结果:17种不同来源莪术中三种有效成分含量差异明显。结论:对不同来源莪术中的有效成分含量的比较研究,可以为控制评价药材质量和临床合理用药提供依据。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。