RP-HPLC法对广西喜树籽中喜树碱含量动态积累的研究

目的:建立高效液相色谱法测定广西喜树籽药材中喜树碱的含量,并对其动态积累进行分析,确定喜树籽的最佳采收期。方法:采用Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(26∶74);检测波长:254nm;柱温:32℃。结果:喜树碱进样量在0.102～2.040μg之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=5×106X-5530.6(r=0.9998);平均回收率为99.01%,RSD=0.93%(n=9)。结论:该法简便、准确、重现性好,可作为喜树籽药材的质量控制方法;广西产喜树籽最佳采收期应为每年的8～9月。     

TLCS法对广西产喜树果中喜树碱含量动态积累的研究

目的：建立喜树果药材中喜树碱含量的TLCS测定方法,并对喜树果药材中喜树碱含量的动态积累进行分析,确定喜树果的最佳采收期。方法：采用硅胶H-CMC-Na薄层板,展开剂为氯仿-丙酮（7∶3）,单波长线性扫描,λs=360 nm。结果：喜树碱在0.0542～0.3252μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为97.13%,RSD=1.76%;6个产地不同时间采集喜树果药材喜树碱含量的动态积累情况相似,均为8～9月份喜树碱含量较高。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为喜树果中喜树碱含量的测定方法;广西产喜树果最佳采收期应为每年的8～9月份。     

GC法测定地枫皮中芳樟醇

目的研究GC法测定不同产地的地枫皮药材中芳樟醇的量。方法色谱柱:聚乙二醇弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm),程序升温;进样口温度230℃,检测器温度230℃。结果芳樟醇在0.02～0.25μg线性关系良好,r=0.999 4。平均加样回收率为100.5%,RSD为2.2%。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,可作为地枫皮药材中芳樟醇的定量测定方法。     

HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的:对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:5μL.结果:橙皮苷在0.102～0.812mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.20%(n=6),RSD=1.22%.不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定.     

河北道地药材紫菀的指纹图谱研究

目的研究河北道地药材紫菀的HPLC-UV指纹图谱以获取对照图谱,并比较不同产地紫菀药材指纹特征,测定其有效成分紫菀酮的量,为科学评价与有效控制紫菀药材质量提供方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃,检测波长为200nm,进样量20μL,流动相为乙腈-0.05%磷酸进行梯度洗脱,定量测定中流动相为乙腈等度洗脱,体积流量为2.0mL/min。结果道地药材指纹图谱相似度均大于0.95,不同产地药材存在较大差异。紫菀酮线性范围为0.099～0.895mg/mL(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.27%,RSD=1.15%(n=6)。结论本方法操作简便、快速、准确,可作为紫菀药材的质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地叶下珠中没食子酸的含量

目的:对不同产地叶下珠中没食子酸的含量进行测定,为药材的使用及药材标准的制定提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamosil C1 8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(3:97),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm。结果:没食子酸的进样量在0.2337¹.6359μg范围内与峰面积积分值有良好的线性关系,R=0.9999,平均加样回收率为99.61%(n=6),RSD为0.88%。不同产地叶下珠中没食子酸含量在1.63%1.6359μg范围内与峰面积积分值有良好的线性关系,R=0.9999,平均加样回收率为99.61%(n=6),RSD为0.88%。不同产地叶下珠中没食子酸含量在1.63%².34%。结论:不同产地叶下珠中没食子酸的含量差别较大,以陕西紫阳广城含量最高。     

藏药萝蒂的质量标准研究

目的:建立萝蒂药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用眦法对萝蒂进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);检测波长:360nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:各批萝蒂药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.04536～0.27216μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.13%,RSD=1.18%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制萝蒂药材的质量提供参考.     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

不同产地松香药材中松香酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地松香药材中的松香酸含量,为松香药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Akasil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰乙酸溶液(72∶15∶13);检测波长为241nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果:建立了松香中松香酸的提取方法和HPLC含量测定方法。10批松香中松香酸含量范围1.12%~81.35%。结论:市售不同产地松香药材中松香酸量差异较大,提示药材质量参差不齐,亟需质量规范和控制。本研究建立的方法结果准确,稳定性好,简便易行,可用于松香药材的质量控制。     

HPLC法测定青天葵中鼠李柠檬素和鼠李秦素

目的 建立青天葵中鼠李柠檬素与鼠李秦素的定量测定方法.方法 运用HPLC法测定,色谱柱为Inett-sil 0DS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(63:37),体积流量:1.0 mL/min,检测波长:368 nm,柱温:40℃.结果 鼠李柠檬素在0.2～0.7μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.35%(n=6).鼠李秦素在2.8～9.8μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.26%,RSD为0.78%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确.可作为青天葵药材的质量控制方法.     

HPLC法测定不同产地北沙参药材中香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地北沙参中3种香豆素的含量.方法:色谱柱为Phenomenex-C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 ml/min,检测波长248 nm.结果:补骨脂素在0.043μg～1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033μg～1.32 μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030μg～1.20 μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%.结论:不同产地北沙参中3种香豆素含量存在明显差异,可为评价不同产地北沙参质量提供依据.     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

复生康胶囊质量标准的研究

目的　建立复生康胶囊质量控制方法。方法　采用薄层色谱法对蒲葵子、喜树果和莪术进行定性鉴别 ,采用 HPLC法测定喜树碱的含量。色谱条件为 :Dikma Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水(5 5∶ 45 ) ;流速 :0 .8m L /min;检测波长 :2 5 4nm。结果　薄层色谱斑点清晰集中 ,喜树碱在 0 .0 5 0 6～ 0 .2 5 3 0μg具有良好线性关系 ,平均回收率为 96.90 % ,RSD=1.74% ,(n=6)。结论　方法灵敏、准确、重现性好、专属性强 ,可作为复生康胶囊的质量控制标准     

不同产地火炭母中槲皮素的含量测定方法研究

目的 建立火炭母药材中槲皮素的的含量测定方法,测定10个产地火炭母中槲皮素的含量.方法 采用RP-HPLC测定药材中槲皮素含量,色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.6%磷酸(52:48)等度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);柱温:(25±1)℃;检测波长:365 nm;洗脱时间:20 min;进样量:20 μL.结果 槲皮素标准曲线回归方程为:Y=85 355X -48.16(r=0.999 3),在0.004～0.012 mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD:1.44%,不同产地火炭母中槲皮素的含量范围为183.0～848.1μg·g~(-1).结论 所用方法简便、准确,可用于火炭母药材的质量控制;相同季节、不同产地火炭母中槲皮素的含量差异较大.     

新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:建立HPLC法检测新疆地区不同产地的红花中羟基红花黄色素A含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱hypersilgold C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);进样量为10μL;流动相为乙腈-甲醇-0.7%磷酸溶液(2∶26∶72);流速1.0mL/min;检测波长403nm。结果:羟基红花黄色素A的线性范围0.613～6.13μg,样品质量与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);加样回收率为100.76%±1.41%,RSD为1.56%(n=6),12批不同产地红花中羟基红花黄色素A含量为1.85%～2.70%。结论:12个不同产地红花样品中羟基红花黄色素A含量均符合2015版《中国药典》,其中新疆昌吉地区的红花药材中羟基红花黄色素A含量较高。红花作为临床常用中药材,检测不同产地该药材中羟基红花黄色素A含量,可为从新疆地区筛选优质的红花药材产地与实施红花GAP奠定基础。     

RP-HPLC法测定番石榴叶中番石榴苷

目的 用HPLC法测定番石榴叶中番石榴苷的量.方法 选用YMC-JM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(36:64),检测波长为257 nm,柱温为40℃.结果 番石榴苷在0.787～11.805μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.21%.结论 建立的定量方法可以用于药材的质量控制.     

HPLC法测定不同产地桃仁中苦杏仁苷的含量

目的:建立不同产地桃仁中苦杏仁苷含量的高效液相测定方法,测定不同产地桃仁药材中苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱HypersilBDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83)。结果:苦杏仁苷在4.94～80μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.87%,RSD=1.01%。含量测定结果表明,不同产地桃仁药材中苦杏仁苷含量存在差异。结论:该方法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于桃仁药材的质量控制。     

不同款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量分析及HPLC指纹图谱研究

目的 建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,测定不同来源的药材中槲皮素和山奈素的量,评价产地、生长方式及炮制对款冬花中槲皮素和山柰素量的影响;并建立款冬花中黄酮醇苷类成分指纹图谱,为款冬花质量控制的制定提供依据.方法 采用HPLC建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,色谱条件:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(77:23),检测波长:365 nm.采用HPLC法建立款冬花药材中黄酮醇苷类成分指纹图谱,色谱条件:ODS-BP C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%H3PO4水溶液梯度洗脱;检测波长为365 nm.结果 不同产地,炮制品与生品之间,其槲皮素和山柰素的量差异较大,不同生长方式的药材之间无明显差异;不同产地及批次的款冬花药材的指纹图谱相似度较高.结论 本研究建立的槲皮素和山柰素的定量测定方法简便、准确、重现性好,可用于款冬花药材中黄酮醇苷类成分的质量控制;不同来源的款冬花药材中的槲皮素和山柰素的量有明显差异;所建立的黄酮醇苷类成分的指纹图谱方法操作性强、重现性好,可作为款冬花黄酮醇苷类成分指纹图谱研究的基础.     

益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定

目的 建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长为235 nm,流速为1.00 ml·min~(-1),柱温为40℃.结果 圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为97.34%,RSD=1.48%(n=6).不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g~(-1)之间.结论 该法可靠、准确、简便,可作为益智药材的质量控制方法.     

HPLC测定通关藤中ZP-7通关藤苷元B的含量

目的:建立HPLC测定通关藤药材中ZP-7通关藤苷元B([11α-O-(2-甲基丁酰基)-12β-O-乙酰基通关藤苷元B])含量的方法,并对不同产地的药材进行测定.方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:ZP-7通关藤苷元B的线性范围为3.183～7.427 μg(r=0.999 4),平均回收率99.95％(RSD 0.83％).结论:方法准确,重复性好,专属性强,可控制药材的质量.