高效液相色谱法测定小鼠血浆头孢匹胺钠的含量

目的:建立小鼠血浆中头孢匹胺钠HPLC检测方法,为临床上头孢匹胺钠血药浓度监测提供试验依据。方法:样品处理采用25%高氯酸(v/v)沉淀蛋白质。PLATISILTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺醋酸(三乙胺14 mL,冰醋酸5.7 mL,加蒸馏水定容至100 mL)-水(10∶0.2∶89.8),1 mol.L-1醋酸调节pH5.38,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:所建立方法在0.2～250.0μg.mL-1范围内线性良好,方法平均回收率为96.1%,平均提取回收率为77.7%;日内变异RSD小于5%。小鼠尾静脉给药150 mg.kg-1后1 h血浆头孢匹胺钠浓度为(196.1±11.9)μg.mL-1,24 h血药浓度降至(0.5±1.6)μg.mL-1,采用DAS2.0程序求得药物动力学参数t1/2为3.41 h,MRT为3.24 h。结论:该法准确、灵敏、快速,内源性成分无干扰,适用于血浆中头孢匹胺钠的分析测定。     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量方法研究

目的建立HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量的方法。方法 HPLC法,采用资生堂MGII C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的乙酸铵(用氨水调节pH至7.5)-甲醇(75:25)为流动相,流速为1m L/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果苯甲酸钠在浓度5.963~149.080μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=6034.2x+1581.9,相关系数r=1.0000;定量限为0.15μg/m L,平均回收率(n=9)为101.5%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

HPLC—CDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的N-甲基吡咯烷的含量

目的建立高效液相-电导法(HPLC-CDD法)测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2(100mm×4.0mm,7μm);流动相为0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1);流速1ml/min;柱温35℃;进样量20μl;检测器:电导检测器。结果N-甲基吡咯烷在4.8~38.8μg/ml浓度范围与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。高、中、低三种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为1.3%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可作为盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的含量测定方法。     

HPLC法测定土霉素二水物的有关物质的方法研究

目的:建立HPLC法测定土霉素二水物的有关物质。方法:色谱柱为XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵溶液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.05 mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100∶10∶1),用醋酸调节p H至7.5]-乙腈(88∶12),流速:1.0 ml/min,紫外检测波长:280 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:土霉素在0.25~15μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 95),最低检出限为0.1μg/ml。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为土霉素有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH_2PO_4-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体的含量

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体残留量。方法：色谱柱为Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（93∶7）,流动相B为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（70∶30）,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果：盐酸头孢吡肟E-异构体的线性范围为1.004~9.036μg/ml（r=0.999 8）;平均回收率为100.5%（n=9）,RSD为0.77%。结论：本法简便、快速、结果准确。     

RP-HPLC法测定兔眼房水中头孢匹胺钠

目的建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定家兔眼房水中头孢匹胺钠的方法。方法将给予头孢匹胺钠后抽取的兔眼房水经去蛋白处理后,采用RP-HPLC分析。流动相为磷酸二氢钾溶液(0.05mol/L)-甲醇(73:27),检测波长254nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃。结果头孢匹胺钠在0.12～2.50μg/mL线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为(94.30±0.96)%,RSD4%。结论本法准确,重现性好,适用于眼房水中头孢匹胺钠的分析。     

头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质测定的HPLC方法的建立和验证

本文建立了一种在同一色谱条件下同时测定头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质的 HPL C方法 ,并对其进行了方法学验证。以 Kromasil 10 0 -5C18(2 50 mm× 4.6mm,5μm)为色谱柱 ;0 .0 2 mol/ L乙酸铵 -乙腈 (60∶ 40 ,V/ V)为流动相 ;流速为1.0 ml/ min;检测波长 2 3 5nm;柱温为室温。结果表明 ,方法专属性良好 ;头孢泊肟酯在 12 5～ 875μg/ ml(r=0 .9995,n=7)及相关物质 2 .5～ 17.5μg/ ml (r=0 .9992 ,n=7)的浓度范围内呈线性 ;最低检出限 (L OD)为 0 .3 8μg/ ml;最低定量限 (L OQ)为 1.2 6μg/ ml;方法在高、中、低三个浓度下的平均回收率 (n=3 )及日内 (n=3 )、日间 (n=5)精密度良好 ;样品溶液于 4℃保存时 5d内稳定。本文建立的方法也适合于头孢泊肟酯原料药的分析     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法采用HPLC,以Kromasil 100AC18(150 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃。结果头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10-0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μ...     

HPLC法测定匹多莫德口服液中L-噻唑烷-4-羧酸的含量

目的:建立HPLC法测定匹多莫德口服液中L-噻唑烷-4-羧酸的含量.方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相A,甲醇-异丙醇(2:1)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为2...     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的建立HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液含0.015mol/L高氯酸(pH3.0)∶甲醇=9∶1;流速:1ml/min;检测波长为233nm,以峰面积计算。结果线性范围:25~375μg/ml,r=0.9990。平均加样回收率为(99.9±0.8)%,RSD=0.8%,n=15。结论本法简便、快捷,结果准确,重现性好,可用于盐酸二甲双胍缓释片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定乐卡地平片的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量的方法。方法:采用色谱柱DismonsilTM钻石C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.5,体积比65∶35);流速1.0 ml/min;检测波长为356 nm。结果:乐卡地平质量浓度在20~200μg/ml内,线性关系良好。结论:本方法快速灵敏、重现性好,测定结果准确可靠,可用于乐卡地平片的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH₂PO₄-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

HPLC法测定格列齐特片的含量

目的:建立HPLC法测定格列齐特片的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(30∶70);流速1.5 ml/min;检测波长227 nm,以峰面积计算。结果:线性范围为8~104μg/ml,r=0.999 9。平均回收率为(99.10±1.40)%,RSD为1.41%(n=15)。结论:本方法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为格列齐特片质量控制的有效方法。     

HPLC法测定盐酸多巴胺的有关物质

目的:建立测定盐酸多巴胺有关物质的方法。方法:采用Nucleosil C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol/L十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠(700∶300∶10∶2);检测波长:280nm。结果:盐酸多巴胺的线性范围为1～11μg/ml,线性回归方程为Y=10755X-350.92,r=0.9999(n=6)。最低检测限为10.08ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定盐酸多巴胺有关物质。     

用HPLC法测定人血浆中的加替沙星浓度

目的:建立测定人血浆中加替沙星浓度的HPLC法。方法:色谱柱:Hypersil-C18柱(4.0 mm×200 mm,5μm ID);流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-0.1 mol/L四丁基溴化铵溶液-三乙胺(12:85:3:1.8,调节pH=3.0),检测波长:298 nm。结果:本法在0.05-5μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,最低检测浓度为0.015/μg/ml,精密度和回收率均良好。结论:本法适用于加替沙星的血药浓度测定和药代动力学研究。     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

高效液相色谱法对乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三项的测定

目的:用高效液相色谱法同时测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法:色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol/L,庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调pH至2.2)-乙腈(44∶56);流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果:利福平在24.72μg/ml～86.52μg/ml的范围内,异烟肼在19.84μg/ml～69.44μg/ml的范围内,吡嗪酰胺在59.92μg/ml～209.72μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回收率分别为99.8%、99.8%、100.1%,重现性精密度符合要求。结论:本法可用于乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量测定。