HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定。方法采用TSKgelG2000SWXL色谱柱（7．8mmLD×30cm）;检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较。结果在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限（S／N=9）为9ng;检测限（S／N=3）为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果。结论本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量。     

注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的测定

目的建立头孢匹胺钠粉针剂中高分子杂质的测定方法。方法采用以Sephadex G-10凝胶为填料的分子排阻色谱系统。结果确定了Sephadex G-10凝胶的分离系统，其检测结果符合杂质定量测定的要求。结论本测定方法简便，结果准确，重复性好，可有效测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的量。     

注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的测定

目的 建立头孢匹胺钠粉针剂中高分子杂质的测定方法.方法 采用以Sephadex G-10凝胶为填料的分子排阻色谱系统.结果 确定了Sephadex G-10凝胶的分离系统,其检测结果符合杂质定量测定的要求.结论 本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的量.     

注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性对比

目的 对比市售产品注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性.方法 通过影响因素试验、加速试验、长期留样试验,考察市售产品注射用头孢匹胺和注射用头孢匹胺钠的稳定性.结果 注射用头孢匹胺的质量较好,产品较稳定;注射用头孢匹胺钠的质量较差,稳定性留样颜色、聚合物、有关物质、含量变化均有明显变化.结论 注射用头孢匹胺产品的质量稳定,有利于临床用药的安全.     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱;流动相为pH7．0的0．005mol／L的磷酸盐缓冲液[0．005mol／L的磷酸氢二钠：0．005mol／L的磷酸二氢钠（61：39）];流速0．5mL／min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果样品测定的线性范围为0．4-2．5mg／mL（R=0．9995）。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500 PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol/L的磷酸盐缓冲液(0.005mol/L的磷酸氢二钠:0.005mol/L的磷酸二氢钠(61∶39));流速0.5mL/min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头孢米诺钠的线性范围为2.02～40.36μg/mL(R=0.9999);定量限为1ng;重复性(RSD)为1.3%(n=5)。样品测定的线性范围为0.4～2.5mg/mL(R=0.9995)。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物的含量

目的 建立以凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的高分子聚合物的方法.方法 采用凝胶色谱柱,色谱柱为Sephadex G-10(15.0mm×300mm),流动相A为pH 7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.4mL,检测波长为254nm,进样量为200μL.结果 验证了头孢孟多酯钠高...     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量方法研究

目的建立HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量的方法。方法 HPLC法,采用资生堂MGII C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的乙酸铵(用氨水调节pH至7.5)-甲醇(75:25)为流动相,流速为1m L/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果苯甲酸钠在浓度5.963~149.080μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=6034.2x+1581.9,相关系数r=1.0000;定量限为0.15μg/m L,平均回收率(n=9)为101.5%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

高效分子排阻色谱法分析头孢尼西钠中的聚合物

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢尼西钠中的聚合物,并与葡聚糖凝胶G-10为填料的凝胶色谱法进行比较。方法：HPSEC法采用表面键合亲水薄膜硅胶为填料的色谱柱（Zenix SEC-150,7.8 mm×300 mm）;流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长250 nm。结果：HPSEC法：头孢尼西及其聚合物分别在1~100 μg·mL^-1和0.25~1.75 mg·mL^-1范围内的线性关系良好,头孢尼西的定量限为1.0 ng·mL^-1,精密度（RSD）为0.57%,聚合物测定重复性（RSD）为1.01%。凝胶色谱法： 头孢尼西的定量限为500 ng· mL^-1,精密度（RSD）为1.81%,聚合物测定重复性（RSD）为3.08%。HPSEC和凝胶色谱法测得的样品中头孢尼西聚合物的量分别为1.31%和0.23%。结论：HPSEC 法适于测定头孢尼西钠聚合物,较凝胶色谱法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠

目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法分析头孢米诺钠聚合物等杂质.方法 采用高效凝胶色谱柱（TSKgel G2500 PWxL7.8 mm×300 mm）;流动相为pH 7.0的0.005 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠（61∶39）];流速为0.5 mL· min-1;检测波长为254 nm;进样量为10μL.结果 头孢米诺的线性范围为2.02～40.36ug·mL-1 （r=0.9999）;定量限为0.8 ng;样品测定的线性范围为0.4～2.5 mg·mL-1 （r=0.9995）.结论 该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验.     

注射用头孢匹胺钠的无菌检查方法学研究

目的建立注射用头孢匹胺钠的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法。结果采用1 200 ml冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48 h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对注射用头孢匹胺钠可采用薄膜过滤法加青霉素酶进行无菌检查,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为1 200 ml(每筒400 ml),每次100 ml。     

高效液相色谱法测定头孢匹胺的含量

采用ＨＰＬＣ法测定了头孢匹胺的含量，色谱条件：动相：磷酸盐缓冲液（ＰＨ７．０）－乙腈（８０：２０），柱温：室温，流速：１ｍｌ／ｍｉｎ, 紫外检测波长２５４ｎｍ，线性范围 １０－８０μｇ／ｍｌ，相关系数ｒ＝０．９９９９。标准品及原料的回收率分别为９９．６２％和１００．８５％，ＲＳＤ分别为１．４８％、１．５４％。     

凝胶色谱法测定注射用头孢地嗪钠聚合物

目的建立注射用头孢地嗪钠聚合物凝胶色谱分析方法。方法 Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果在10～30 g·L~(-1)范围内,样品浓度与聚合物峰面积线性良好,r=0.999 1。头孢地嗪钠对照品在0.05～0.15 g·L~(-1)范围内具有良好线性,r=0.999 8。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于注射用头孢地嗪钠聚合物的定量检测。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆头孢匹胺钠的含量

目的:建立小鼠血浆中头孢匹胺钠HPLC检测方法,为临床上头孢匹胺钠血药浓度监测提供试验依据。方法:样品处理采用25%高氯酸(v/v)沉淀蛋白质。PLATISILTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺醋酸(三乙胺14 mL,冰醋酸5.7 mL,加蒸馏水定容至100 mL)-水(10∶0.2∶89.8),1 mol.L-1醋酸调节pH5.38,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:所建立方法在0.2～250.0μg.mL-1范围内线性良好,方法平均回收率为96.1%,平均提取回收率为77.7%;日内变异RSD小于5%。小鼠尾静脉给药150 mg.kg-1后1 h血浆头孢匹胺钠浓度为(196.1±11.9)μg.mL-1,24 h血药浓度降至(0.5±1.6)μg.mL-1,采用DAS2.0程序求得药物动力学参数t1/2为3.41 h,MRT为3.24 h。结论:该法准确、灵敏、快速,内源性成分无干扰,适用于血浆中头孢匹胺钠的分析测定。     

注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

目的 考察注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液临床配伍的稳定性。方法 按临床使用两药配伍习惯，将头孢匹胺钠与奥硝唑按比例配制的待测溶液，于20℃密闭放置0，0．5，1，2，4，6h，对其进行溶液外观、PH值和紫外吸收光谱检查，并在波长273、320和357．5nm处，应用双波长紫外分光光度法同时测定头孢匹胺与奥硝唑的含量。结果 在0～6h内，溶液外观、pH值和紫外吸收光谱基本不变化，头孢匹胺与奥硝唑的含量没有明显的变化。结论 注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍在本次实验考察的范围内是稳定的。     

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

注射用头孢匹胺钠与五种输液配伍的稳定性考察

目的考察注射用头孢匹胺钠在五种常用输液中的配伍稳定性。方法模拟临床使用剂量,在室温20℃、时间8h内观察头孢匹胺钠与五种常用输液配伍后的外观、pH值以及紫外吸收曲线的变化情况,同时用紫外分光光度法测定其含量。结果8h内五种配伍液的外观、pH值、头孢匹胺钠的含量均无明显变化,紫外吸收光谱近乎重叠。结论头孢匹胺钠与五种常用输液可以配伍使用。     

注射用头孢地嗪钠聚合物的检查

目的：建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法。方法：用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱，在高分子杂质分析仪上,紫外254nm检测,用自身对照外标法。测定注射用头抱地嗪钠聚合物含量。结果：对照品在进样量5～25μg范围内线性关系良好；供试品RSD=0．11％。结论；本法测定注射用头抱地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。