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1.
UHPLC-MS/MS测定人血浆中美托洛尔的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 建立测定人血浆中美托洛尔含量的UHPLC-MS/MS分析方法。方法 采用Agilent RRHD PLUS C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),0.2%甲酸水溶液-乙腈(68∶32)为流动相。质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z 268/116、237/194作为美托洛尔和内标(卡马西平)的检测离子对。结果 血浆中美托洛尔在1.012~759.0 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 2)。高、中、低浓度美托洛尔的基质效应分别为105.9%,106.1%,106.9%;平均回收率分别为83.0%,99.3%,95.2%。批内精密度RSD≤3.22%,批间精密度RSD≤4.14%。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于血浆中美托洛尔的含量测定。  相似文献   

2.
目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测(TDM)和生物等效性试验(BE)提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(80∶20,V/V),等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测(MRM)正离子模式,检测离子对为:丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标(丙硫氧嘧啶-D5)m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好(RSD<10%,RE<±10%);不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。  相似文献   

3.
目的建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06%的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7 m L·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物)。结果血浆中双氯芬酸钠线性为103 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%3 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%101.3%,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究。  相似文献   

4.
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度。方法:色谱条件为:色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相A为 0.01%甲酸-0.05%甲酸铵水溶液,流动相B为乙腈,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱条件为:电喷雾负离子多反应监测模式,雾化器压力:40 psi,干燥气流速:6.0 mL·min-1,干燥气温度:150 ℃,鞘气流速:10.0 mL·min-1,鞘气温度:175 ℃,气体为高纯氮气,离子源电压为3 800 V。结果:布洛芬在20.477 1~2 047.71 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为115%。结论:本法快速、简便、专属性好、灵敏度高,可以为布洛芬的质量标准研究提供理论依据。  相似文献   

5.
目的建立同时测定火炬树茎枝中没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖含量的UPLCMS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)柱,流动相为乙腈(A)-体积分数0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,柱温为30℃,选择离子反应监测(SIR)和多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖的分别在质量浓度0.078~2.50、0.135~4.32、0.126~4.03、0.013~0.42、0.013~0.42、0.003~0.10和0.995~31.84 mg·L-1内线性关系良好。7种成分的平均加样回收率为98.6%~102.6%(RSD<3%,n=6)。结论该方法可为火炬树茎枝的质量控制提供参考依据。  相似文献   

6.
目的:建立同时测定人血浆和尿液中哌拉西林他唑巴坦浓度的高效液相色谱-质谱联用方法。方法:采用Waters C18柱(4.6mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸,兰索拉唑为内标,以多反应监测(MRM)扫描方式进行检测,监测离子质荷比哌拉西林m/z516.2→233.1,他唑巴坦m/z299.0→138.1,兰索拉唑m/z368.1→163.9。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清液进样,尿液样品稀释后经乙腈沉淀蛋白进样。结果:血浆和尿液中哌拉西林、他唑巴坦的线性范围均为0.10~100.00μg·mL-1,低、中、高3个浓度日内、日间精密度均小于10%。结论:本方法灵敏度高,重现性好,操作简便快捷,可用于生物样本中哌拉西林、他唑巴坦钠的浓度测定。  相似文献   

7.
UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度的UPLC-MS/MS测定方法 ,用于小鼠马钱子碱药动学研究。方法色谱柱为Acquity UPLC BEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)。流动相为水(含0.1%甲酸)-甲醇(75:25,v/v),流速0.25mL.min-1,柱温40℃。吗氯贝胺为内标,采用ESI+模式,多重反应选择离子检测,马钱子碱m/z395→324,吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。结果马钱子碱在小鼠血浆中线性范围为5.016~5016ng.mL-1,脑组织中线性范围为3.009~725.4ng.g-1,日内精密度(RSD)均〈8.5%,日间精密度(RSD)均〈11.2%,方法回收率范围血浆中为91.7%~112.9%,脑组织中为95.6%~107.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于小鼠体内马钱子碱浓度测定及药动力学研究。  相似文献   

8.
目的观察曲美他嗪和关托洛尔联合应用治疗慢性心力衰竭(CHF)的临床疗效。方法120例CHF患者随机分为治疗组和对照组各60例,两组均给予强心、利尿、血管紧张素转换酶抑制剂治疗,治疗组加服曲关他嗪和美托洛尔,3个月后随访观察。结果两组CHF患者治疗后心功能均得到不同程度的改善,治疗组总有效率为91.7%,对照组总有效率为70.0%,二者有显著性差异(P〈0.01)。结论曲关他嗪和芙托洛尔治疗CHF安全有效。  相似文献   

9.
目的观察曲美他嗪和美托洛尔联合应用治疗慢性心力衰竭(CHF)的临床疗效。方法120例CHF患者随机分为治疗组和对照组各60例,两组均给予强心、利尿、血管紧张素转换酶抑制剂治疗,治疗组加服曲美他嗪和美托洛尔,3个月后随访观察。结果两组CHF患者治疗后心功能均得到不同程度的改善,治疗组总有效率为91.7%,对照组总有效率为70.0%,二者有显著性差异(P<0.01)。结论曲美他嗪和美托洛尔治疗CHF安全有效。  相似文献   

10.
目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中雷喏嗪的质量浓度。方法以伏立康唑为内标,采用乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液(90∶10)为流动相,以Agilent-ZORBAX-C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测。雷喏嗪和伏立康唑用于定量分析的离子对分别为[M+H]+m/z428.5→m/z279.3和[M+H]+m/z350.2→m/z281.3。结果雷喏嗪线性范围为20~5 000 ng·mL-1,定量下限为20 ng·mL-1。日内和日间的RSD均小于15%,平均回收率大于75%。结论该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于雷喏嗪的临床药动学研究。  相似文献   

11.
12.
目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。  相似文献   

13.
目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2~250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%~75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0~24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0~∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。  相似文献   

14.
目的 :观察曲美他嗪联合美托洛尔治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法 :将 5 6例冠心病心绞痛患者随机分为两组 ,比较曲美他嗪联合美托洛尔与单用美托洛尔的治疗效果。结果 :心绞痛发作总有效率、运动耐受有效率 ,曲美他嗪联合美托洛尔组各为 96 .4 %、92 .8% ,单用美托洛尔组各为 71.4 %、6 7.8% ,两组比较有显著差异 (P<0 .0 5 )。结论 :曲美他嗪联合美托洛尔治疗冠心病心绞痛比单用美托洛尔效果佳  相似文献   

15.
目的阐述并分析冠心病心力衰竭应用美托洛尔+曲美他嗪的治疗效果。方法选取在2016年~2017年2年间在我院积极治疗的100例冠心病心力衰竭病患,随机按照时间次序分为两组即:应用组(n=50)和对照组(n=50),对照组给予常规治疗,而应用组给予美托洛尔+曲美他嗪+常规治疗,互比两组治疗疗效。结果应用组总有效率(96.0%)远远高于对照组(84.0%)(P <0.05);治疗后LVEF应用组(51.22±11.12)%与对照组(45.12±10.22)%相比,差异有统计学意义(P <0.05)。结论冠心病心力衰竭中采用常规治疗+美托洛尔+曲美他嗪联合治疗,效果显著,对改善患者病情的意义重大,故该种治疗方式,值得临床借鉴和推广。  相似文献   

16.
董永成  童彤  卢伟  万荣梅 《中国药师》2021,(12):2277-2280
摘要:目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),水(0.1%甲酸)溶液和甲醇(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源(ESI),正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20~1 260.00 ng·ml-1(r=0.999 0)、33.10~1 656.00 ng·ml-1(r=0.999 6)、88.10~4 405.00 ng·ml-1(r=0.999 3)、10.20~510.00 ng·ml-1(r=0.999 6)、11.30~565.00 ng·ml-1(r=0.999 2)、23.40~1 170.00 ng·ml-1(r=0.999 4),29.80~1 490.00 ng·ml-1(r=0.999 8);加样回收率在94.47%~106.33%之间,RSD小于7%(n=9)。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。  相似文献   

17.
目的建立灵敏快速检测人血浆中西洛他唑浓度的HPLC-MS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hy-purity C18(150 mm×2.1 mm,5μm,USA),流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-甲醇=25∶75(v/v);流速为0.2mL.min-1;ESI+离子源,MRM进行离子方式监测。质谱参数:源电压3 500V,源温度100℃,去溶剂化温度350℃,锥孔气流速50 L.h^-1,去溶剂化气流速350 L.h^-1;血浆处理采用乙腈直接沉淀萃取方法。结果血浆中西洛他唑检测方法的线性范围为4.90-2 510 ng.mL-1,最低检出浓度为4.90 ng.mL-1,血浆中西洛他唑的方法回收率在80%-120%,日内RSD〈10%,日间RSD〈15%。结论本方法用于测定人血浆中西洛他唑的浓度,简单、快速、灵敏。  相似文献   

18.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠口服三七总皂苷后血浆中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1、人参皂苷Rd的含量.方法 以柴胡皂苷A为内标,蛋白沉淀法对血浆样品进行处理.色谱柱:ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动...  相似文献   

19.
20.
反相高效液相色谱法测定人血浆中恶丙嗪浓度   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文介绍了一种测定新型非甾体抗炎药恶丙嗪人血浆浓度的反相高效液相色谱法。该法快速、灵敏、精确度高,重现性好,可有效地应用于该药的临床药学研究。  相似文献   

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