温州瑞安不同产区温郁金须根中4种挥发油成分的比较

目的 采用HPLC法同时测定温郁金须根挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯等4种成分的含量,比较温州瑞安5个产区温郁金须根中4种挥发油成分的含量差异.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm,进样量5μL.结果...     

HPLC法测定不同贮藏条件下莪术中6种化学成分的含量

摘要：目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液（A）-水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm（检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯）,420 nm（检测姜黄素和去甲氧基姜黄素）;流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3～0.884 2 mg·ml-1、0.037 7～0.415 5 mg·ml-1、0.018 3～0.201 1 mg·ml-1、0.047 5～0.523 4mg·ml-1、0.005 2～0.057 2 mg·ml-1、0.003 1～0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性（r=0.999 3～0.999 8）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%（n=6）,平均加样回收率在98.09%～101.48%范围内（RSD <1.2%,n=6）。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1、0.091 9～0.098 5 mg·ml-1、0.064 7～0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

温莪术和温郁金中牛儿酮的含量测定

目的建立温莪术和温郁金药材中牛儿酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil CN(4.6 mm×250 mm，5 μm)；乙腈 水（40∶60）为流动相；流速为1.0 mL·min 1，检测波长为210 nm。结果牛儿酮的线性范围为1.9～22.8 μg·mL 1(r＝0.999 9)，平均回收率为96.95 %，RSD为1.12 %。结论该测定方法简便易行，结果准确，可作为温莪术、温郁金药材的质量控制方法。     

HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮

目的 测定郁金类药材中的吉马酮、莪术二酮.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈-水(75:25),流速0.8 ml·min-1,检测波长244 nm.结果 加样回收率95%～105%,RSD分别为1.34%、1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确,为郁金类中药材吉马酮、莪术二酮的测定提供了参考依据.     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量

目的建立莪术药材中β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法 ,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量。方法采用DB-225毛细管柱,FID检测器。结果β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为：1.019-5.095mg.mL-1（r=1.0000）;1.0609-10.609mg.mL-1（r=0.9999）;2.218-4.436mg.mL-1（r=0.9999）。平均回收率分别为：β-榄香烯100.6%,RSD=1.95%（n=9）;=牛儿酮100.6%,RSD=1.85%（n=9）;莪术二酮99.6%,RSD=2.13%（n=9）。结论不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异。该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制。     

温郁金中5种成分的含量测定及其产地加工方法优化

目的:建立同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量的方法,并优化其产地加工方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ODS SP C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。将新鲜温郁金药材经蒸/煮(10、20、30、40 min)、烘干(温度分别为50、60、70℃)后制备18批样品药材并测定各批药材中5种成分的含量;以灰色关联分析法得到的相对关联度(ri)为评价指标,优选温郁金药材的最优产地加工方法。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯的检测质量浓度线性范围分别为25.56～409.0、2.05～32.8、6.36～102.0、9.14～146.0、8.62～138.0μg/mL(r均≥0.999 2),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);定量限分别为0.34、0.62、0.11、0.14、1.20μg/mL,检测限分别为0.10、0.19、0.03、0.04、0.42μg/mL;平均加样回收率分别为101.3%、98.7%、99.0%、99.6%、96.4%(RSD均<2.8%,n=6);灰色关联分析结果显示,煮10 min-50℃烘干的加工方法的ri最大,对温郁金药材中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量影响最小。结论:HPLC法可用于温郁金药材中5种成分的含量测定,本次优化结果可为温郁金药材产地加工方法的选择提供参考。     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

一测多评法测定毛郁金中5种成分

目的 建立毛郁金药材中不同成分同时测定的一测多评法。方法 以毛郁金中莪术二酮为指标,建立莪术二醇、ocathydro-1,4-dihydroxy-1,4-dimethyl-7-（propan-2-ylidene）azulen-5（1H）-one、原莪术醇和姜黄素的相对校正因子,在考察相对校正因子的重现性后,进一步采用外标法对一测多评法所计算出的成分含量进行验证。结果 10批毛郁金药材中,各成分采用相对因子计算的含量与采用外标法计算的结果无显著差异。结论 以莪术二酮为参照物,采用一测多评测定和计算其他4种成分含量的方法是可行的,结果较为准确。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

4种不同药材来源郁金饮片醋炙前后的HPLC特征图谱分析及水煎出物含量比较

目的:研究4种不同药材来源郁金生品及醋炙品水煎液的共有特征成分峰,并比较其水煎出物含量,为解析临床用郁金饮片的多来源性及补充和完善郁金的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定不同药材来源郁金(温郁金、桂郁金、黄丝郁金和绿丝郁金)生品和醋炙品的特征图谱,通过指纹图谱软件和镜像对比进行成分分析,并比较其醋炙前后水煎出物含量的变化。结果:4种不同药材来源郁金生品及醋炙品均有7个共有特征成分峰,醋炙对郁金各成分峰均有不同程度的影响,有的峰面积增加、有的峰面积减少、有新产生的成分峰、亦有消失的成分峰;但醋炙后4种不同药材来源郁金的共有成分没有发生质的变化,仅色谱峰面积有增减,温郁金、桂郁金、黄丝郁金醋炙后7个共有成分中有5个共有成分峰面积增大,而绿丝郁金醋炙后7个共有成分中仅3个共有成分峰面积增大。醋炙后4种不同药材来源郁金水煎出物含量均增加。结论:4种不同药材来源郁金含有7种共有成分;醋炙对其共有成分无质的影响,但会增加其色谱峰峰面积和水煎出物含量。     

莪术中萜类成分抗肿瘤作用的研究进展

通过查阅文献,综述了近年来莪术中萜类化合物抗肿瘤作用的研究进展,为进一步深入研发提供依据.     

高效液相色谱法测定莪术中吉马酮的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定莪术中吉马酮含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为乙腈 -水 (梯度洗脱 ) ,流速为1 .0ml/min ,检测波长为214nm。结果 :吉马酮检测浓度在0. 95～285μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为97.89 % (RSD=2.52 % ,n=5)。结论 :本方法简便、可靠 ,可用于莪术药材的含量测定和质量控制。     

莪术主要单体成分抗炎、抗肿瘤作用研究进展

莪术来源于姜科姜黄属植物,能破血祛瘀行气、消肿止痛,用于治疗癥瘕积聚、经闭、跌打损伤、瘀肿疼痛等的治疗。现代研究表明莪术主要含有姜黄素类、莪术醇、β-榄香烯、莪术二酮等单体成分,具有很好的抗炎、抗肿瘤等药理作用。就莪术中的主要单体成分姜黄素、莪术醇、β-榄香烯的抗炎、抗肿瘤的作用机制进行综述,为进一步的新药研发及临床应用提供依据。     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法 .方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比)为88∶12;检测波长:200nm;柱温:55℃.结果 β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=5).结论 本方法 简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法 .     

RP—HPLC法测定β-榄香烯的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定含量及有关物质检查方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18（5μm,4．6×200mm）,流动相为乙腈-水（90：10）;测波长为210nm。结果β-榄香烯进样量在0．224～1．792μg范围内呈现良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为97．64％,RSD为1．18％。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于β-榄香烯的含量及有关物质测定。     

氯化钠腌制贮存对温莪术中挥发油含量的影响

目的比较不同浓度氯化钠溶液腌制贮存对原料用温莪术中挥发油的影响。方法温莪术药材分别用10%、20%、30%及40%氯化钠溶液腌制6个月。按药典法(甲法)测定挥发油含量。用高效液相色谱法测定挥发油中莪术醇含量。结果不同浓度氯化钠腌制的药材与鲜药材相比总挥发油含量相似,莪术醇含量高于鲜药材。结论该结果可为原料用温莪术的GAP研究提供参考。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。