知母酒炙前后指纹图谱的比较及对α-葡萄糖苷酶抑制作用的比较研究

目的 建立知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;比较知母酒炙前后对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的变化.方法 采用高效液相色谱实验条件为:phenomenex色谱柱,乙腈:0.2％乙酸水梯度洗脱,紫外检测器(UV)与蒸发光散射检测器(ELSD)联用,获得10批不同产地知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;以对-硝基苯基-α-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,分别测定生品知母和酒炙知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率.结果 知母酒炙后指纹图谱中的主要色谱峰发生了明显变化:芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ的峰面积明显减小,而新芒果苷和知母皂苷B的峰面积明显增加;酒炙后知母的指纹图谱多了1号峰、12号峰2个新峰,而15号峰消失.酒炙后知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率明显降低.结论 本研究建立了条件适中、重现性好的HPLC指纹图谱制备方法,可用于知母及其酒炙品的质量控制.知母酒炙后,指纹图谱发生了明显变化,对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用也明显减弱.     

不同干燥和炮制方法对北柴胡皂苷类化合物的影响

目的以北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对北柴胡中皂苷类化合物的影响。方法采用HPLC法与可见分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量。结果不同干燥方法干燥品中柴胡皂苷a、d的含量:红外干燥品>100℃烘干品>微波干燥品>50℃烘干品>晒干品>阴干品,含量差异显著;总皂苷含量:100℃烘干品>微波干燥品>阴干品>红外干燥品>晒干品>50℃烘干品,但差异不大。不同炮制方法炮制品中柴胡皂苷a的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>清炒品>蜜炙品>酒拌品>醋拌品>酒炙品>鳖血炙品>醋炙品;柴胡皂苷d的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>醋拌品>蜜炙品>酒拌品>酒炙品>清炒品>醋炙品;总皂苷的含量:蜜炙品>醋拌品>酒拌品>鳖血炙品>酒炙品>鳖血黄酒共炙品>醋炙品>生品>清炒品。结论红外、微波、100℃烘干等干燥方法能明显提高柴胡皂苷a、d的含量,总皂苷含量差异不大;炮制品中柴胡皂苷a、d的含量相对于生品都有所下降,其中醋炙品中含量最低,蜜炙品中总皂苷含量升高明显,其他炮制品总皂苷含量变化很小。     

不同炮制方法对青龙衣中胡桃醌含量的影响

摘要：目的:探讨不同炮制方法对青龙衣中胡桃醌含量的影响。方法:采用HPLC法测定青龙衣不同炮制品中胡桃醌的含量,色谱柱Agilent TC-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,流速:1 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:250 nm,进样量:20μl。结果:胡桃醌线性范围为0.2～1.0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为98.54%,RSD为1.97%（n=9）,青龙衣不同炮制品的胡桃醌含量存在差异,生品胡桃醌含量最高,盐炙品、酒炙品、醋炙品、姜炙品次之,蜜炙品最低。结论:不同的炮制方法对青龙衣中的胡桃醌含量有影响,可为青龙衣炮制工艺的改进和新工艺的建立提供科学依据。     

巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。     

炙山茱萸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立炙山茱萸高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-水（含0.08%磷酸）为流动相梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.8 ml/min（0～50 min）,0.8～1.0 ml/min（50～60 min）;检测波长：276 nm（0～15 min）,236 nm（15～46 min）,276 nm（46～60 min）;进样量：20μl。采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对22个共有峰中的16个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定了10批不同来源的炙山茱萸。结果该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论该研究为炙山茱萸的全面质量评价奠定了基础。     

建泽泻盐炙工艺优化及其HPLC指纹图谱的建立

目的:优化建泽泻盐炙工艺并建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:以23-乙酰泽泻醇B、总三萜含量和外观性状综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验,优化建泽泻盐炙工艺中用盐量、炒制温度和炒制时间3个因素的水平。采用HPLC法分别在208、245 nm波长下建立10批建泽泻盐炙品的指纹图谱,经软件比较其与对照图谱的相似度。结果:最优工艺为每100 kg泽泻加10 kg水溶解的2 kg盐,闷润1 h,在100℃下炒制8 min。验证试验中,3批盐炙品外观性状均符合要求,综合评分平均值为93.94(RSD=6.63%,n=3);23-乙酰泽泻醇B和总三萜含量稳定,RSD分别为7.41%、7.39%(n=3)。在208、245 nm波长下分别标定了建泽泻盐炙品的17、10个共有峰;10批样品指纹图谱相似度均大于0.9。结论:优化的建泽泻盐炙工艺合理可行、重现性好;建立的指纹图谱共有峰稳定,可用于建泽泻盐炙品的质量评价。     

金樱子盐炙工艺及其盐炙前后HPLC指纹图谱与色度值研究

目的 优选金樱子的盐炙工艺,并对其盐炙前后的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与色度值进行研究.方法 采用综合评分法,以外观性状、水分与多糖含量为指标优选金樱子盐炙工艺.采用HPLC法建立金樱子盐炙前后的指纹图谱,并对金樱子盐炙前后粉末色度值(L*、a*、b*)进行测定,以其共有峰峰面积与色度值为指标对金樱子生品与盐炙品...     

炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响

目的:考察炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响。方法:选用高效液相色谱(HPLC)法测定3种炮制(酒炙、盐炙和炒炭)品中3种黄柏生物碱的含量。色谱柱为迪马C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(48∶52,每100mL含十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长为265nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量在炮制后普遍降低,以炒炭最为显著;也有个别特例。结论:黄柏在炮制后(酒炙品、盐炙品)仍然可以选择3种生物碱作为质量控制的指标。本方法简单、快速、准确,适用于同时测定黄柏炮制品中3种生物碱的含量。     

经典名方温经汤中酒当归炮制工艺优化及其指纹图谱的研究

目的:建立经典名方温经汤中酒当归的炮制工艺，以及酒当归饮片的HPLC指纹图谱，以期为后续温经汤的制剂开发研究提供参考。方法:通过查阅古籍，结合现代技术方法优选洗、润、切、干燥等炮制工艺，得生当归片。通过单因素考察优选酒当归黄酒用量及闷润时间，以“文火炒干”为基本原则，考察炒制温度、炒制时间和炒锅转速3个因素，进行L₉(3⁴)正交实验，以性状、水分(%)、浸出物(%)和阿魏酸含量(%)为考察指标，采用熵权法计算复合评分，进行酒炙炮制工艺优化。采用HPLC法建立酒当归饮片的指纹图谱，色谱柱为Techmate C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)为流动相体系进行梯度洗脱，检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1。结果:确立了酒当归的最佳炮制工艺，建立了其HPLC指纹图谱，指认出4个主要共有峰，分别为绿原酸、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I,建立了4种成分的含量测定方法。结论:本实验建立的酒当归炮制工艺稳定可行，结合其指纹图谱可为温经汤的制...     

基于HS-GC-IMS比较柴胡醋炙前后挥发性成分的差异

目的:比较柴胡Bupleuri Radix醋炙前后生品和醋炙品中挥发性成分的差异。方法:采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对柴胡生品和醋炙品的挥发性成分进行检测并比较成分变化，结合主成分分析(PCA)和“最近邻”指纹分析分析其挥发性成分的差异。结果:GC-IMS指纹图谱显示柴胡生品和醋炙品的挥发性成分存在差异，明确定性的挥发性成分有61个；1-戊烯-3-酮(二聚体)、仲丁醇(单体和二聚体)、丙酸正丙酯、异戊酸异戊酯、正辛醛(单体和二聚体)等可作为柴胡的特征挥发性成分；1-戊烯-3-酮(单体)、2-庚醇、环己酮、1-戊醇(单体和二聚体)、2-己烯醛(单体和二聚体)等可作为醋柴胡的特征挥发性成分；PCA和“最近邻”指纹分析结果显示，柴胡生品和醋炙品分离度良好。结论:GC-IMS技术结合聚类分析方法证明柴胡生品和醋炙品所含挥发性成分存在明显差异，研究结果可为柴胡生品和醋炙品的辨识提供一定的思路，为柴胡饮片的质量控制和临床应用提供参考。     

不同酒制工艺对丹参中丹酚酸B含量的影响

［摘要］目的考察不同酒制工艺对丹参中丹酚酸B含量的影响,筛选最佳炮制工艺。方法取用2 a生丹参,分为原药材、酒炙品、酒蒸品、酒炖品4组样品,分别用相应方法炮制、提取,采用高效液相色谱（HPLC）法对4组样品中丹酚酸B进行含量测定。结果丹酚酸B含量：原药材（6.43%）＞酒炖品（4.66%）＞酒炙品＞（2.73%）＞酒蒸品（1.85%）,酒炖、酒炙、酒蒸样品中丹酚酸B损失率分别为27.5%,57.5%,71.2%。结论酒制使丹酚酸B含量有所降低,酒炖为最佳炮制工艺。     

不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响

目的以朝鲜淫羊藿中总黄酮与淫羊藿苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响。方法采用HPLC法与紫外分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量。结果不同干燥方法干燥品中总黄酮的含量:阴干>100℃烘干>晒干>微波干燥>50℃烘干>红外干燥;淫羊藿苷的含量:100℃烘干>50℃烘干>阴干>晒干>微波干燥>红外干燥。不同炮制方法炮制品中总黄酮含量依次为:生品>酒润>酒炙>烤制>清炒>酒蒸>羊脂油炙>盐炙>酒油共炙>醋炙≈米泔水浸>酒煮>酒浸;淫羊藿苷含量:清炒>羊脂油炙>盐炙>酒炙>酒油共炙>醋炙>烤制>酒蒸>酒煮>生品>酒润>米泔水浸>酒浸。结论综合朝鲜淫羊藿药材中总黄酮和淫羊藿苷含量情况,100℃烘干总黄酮和淫羊藿苷含量最高,其次是阴干、晒干、微波干燥和50℃烘干干燥,红外干燥最差;炮制过程中总黄酮和淫羊藿苷的变化趋势主要受其炮制工艺条件决定,临床应用可根据其不同目的选择不同的炮制方法。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸炮制前后的高效液相色谱指纹图谱。方法:选择不同产地和采收时间的山茱萸生品、炮制品各14批,以无水乙醇提取制备供试品溶液。色谱柱为Waters sunfireC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:山茱萸生品中共检测到16个共有色谱峰;山茱萸炮制品中共检测到17个共有色谱峰。不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好。结论:本试验从整体上对比了山茱萸生、制品的特征,为山茱萸药材的质量控制提供了有效手段。     

酒蒸黄连HPLC指纹图谱及其与不同黄连炮制品的比较研究

目的:建立酒蒸黄连的HPLC指纹图谱,并比较不同黄连炮制品的差异.方法:采用HPLC法测定了酒蒸黄连等不同炮制品样品,运用主成分分析和相似度评价方法分析其结果.结果:建立了酒蒸黄连的HPLC指纹图谱,主成分分析将七批酒蒸黄连样品聚集在一起,并与其它炮制品样品明显分离.结论:酒蒸黄连与姜黄连、萸黄连、酒黄连等炮制品化学成分有一定的差异.本法稳定、准确、重复性好,为酒蒸黄连的质量标准研究提供了科学依据.     

射干药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地射干药材的HPLC指纹图谱,为控制射干药材质量提供依据.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.4%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长269 nm.结果:15个不同产地射干药材的指纹图谱有14个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,确定了其中7个峰.结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,HPLC指纹图谱仍可以用作射干药材的质量控制.     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分

目的:比较川芎生品和酒炙品挥发性成分的差异,为川芎的药理活性研究及临床应用提供参考。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分,并运用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从川芎生品中分离出28个成分,鉴定出24个成分,占总挥发性成分的99.70%,含量较高的分别为2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-醇(20.06%)、α-芹子烯(17.97%)及4-乙基-壬烯-5-炔(9.24%)。从川芎酒炙品中分离出21个成分,鉴定出18个成分,占总挥发性成分的89.74%,含量最高的为4-乙基-壬烯-5-炔(12.97%),其次为4-蒈烯(11.74%)和α-芹子烯(10.79%);与生品相比,有效镇痛成分α-蒎烯、β-榄香烯含量有所增加。结论:川芎酒炙前后挥发性成分及相对百分含量存在一定差异,酒炙后挥发性成分相对减少,但有镇痛作用的成分含量增加,镇痛效果优于生品。     

木鳖子制霜炮制前后HPLC指纹图谱比较研究

摘要：目的:建立木鳖子及木鳖子霜的HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用HPLC法建立10批不同产地木鳖子炮制前后的指纹图谱,采用HPLC法以Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mg·ml-1,柱温:25℃,波长:203 nm。采用中药相似度评价软件进行相似度分析,通过聚类分析法对炮制前后木鳖子指纹图谱进行分析。结果:建立了木鳖子炮制前后HPLC指纹图谱共有模式,以齐墩果酸峰为参照峰,以木鳖子炮制前后HPLC图谱中13个共有峰作为特征峰,经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9,且炮制前后指纹图谱相似度差异较小。通过聚类分析可基本区分木鳖子生品及炮制品。结论:该方法可用于木鳖子药材及木鳖子霜的指纹图谱分析,为完善木鳖子及木鳖子霜质量标准提供科学依据,且能有效区分木鳖子药材及木鳖子霜。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

甘肃道地药材红芪与炙红芪指纹图谱对比研究

目的：建立红芪与炙红芪指纹图谱,比较红芪蜜炙前后指纹图谱差异。方法：采用HPLC色谱技术绘制红芪与炙红芪醇提液指纹图谱,利用相似度软件分析红芪与炙红芪指纹图谱差异。HPLC色谱条件如下：色谱柱：Agilent HC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液。流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30 ℃;进样量10 μL。梯度洗脱程序：0~5 min,乙腈2%~5%;5~20 min,乙腈5%~16%;20~35 min,乙腈16%~18%;35~36 min,乙腈18%~30%;36~66 min,乙腈30%~60%;66~80 min,乙腈60%~90%。结果：红芪与炙红芪甲醇提取液指纹图谱中有19个共有峰,除1,4,6,18,19号峰外,其余共有峰峰面积具有显著性差异。与红芪组相比,炙红芪组9号和2,3,8,10,11,16,17号共有峰峰面积均显著增加,P<0.05和P<0.01。5,7,12,13,14,15号共有峰峰面积显著减少,P<0.01。其中16号峰为毛蕊异黄酮,17号峰为芒柄花素;20号和21号峰为炙红芪组新出现的色谱峰。结论：红芪与炙红芪醇提液指纹图谱存在差异,红芪蜜炙前后化学成分存在量与质的差异,表明蜜炙过程对红芪中化学成分影响显著,可以采用指纹图谱对红芪与炙红芪做鉴别和质量控制。