泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

蒲连清胃片的质量控制

目的：研究建立蒲连清胃片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对蒲连清胃片中的当归、牡丹皮进行鉴别;采用高效液相法对蒲连清胃片中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果：盐酸小檗碱在0．484～4．840μg范围内呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．12％,PuSD=1．15％（n=6）。结论：该方法准确、可靠,可作为蒲连清胃片的鉴别和含量测定方法。     

烧伤擦剂质量标准的建立

目的：建立烧伤擦剂的质量标准。方法：采用TLC法对方中黄连、黄柏进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱在0．2～1．2μg范围内,与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．07％,RSD=0．31％（n=6）。结论：该方法专属性强,准确,重复性好,简便易行,可作为烧伤擦剂的质量控制方法。     

消痔散质量标准研究

目的 建立消痔散的质量标准.方法 采用TLC法对处方中的防风、甘草、花椒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中的盐酸小檗碱含量.色谱条件:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);乙腈:0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相;检测波长为265nm,流速1.0mL·min-1.结果 在TLC色谱中均能检出防风、甘草、花椒;盐酸小檗碱在0.36～1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为1.2%.结论 方法简便快速、结果准确,可有效控制消痔散的质量.     

湿热痹胶囊质量标准研究

目的:建立湿热痹胶囊的质量标准.方法:采用显微鉴别法鉴别处方中的薏苡仁,防己,连翘;采用薄层色谱法对处方防己,连翘,防风,关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.结果:显微特征明显;薄层色谱中可检出防己,连翘,防风,关黄柏,阴性均无干扰;盐酸小檗碱在5.2～105.1 μg· L-1范围内时,线性关系良好(r=0.999 9),盐酸巴马汀在5.2～ 104.4 μg· L-1范围内,线性关系良好(r =0.999 9);本方法平均回收率分别为97.4％,99.3％,RSD分别为1.2％,2.0％(n=6).结论:该方法准确,重复性好,可用于湿热痹胶囊的质量控制.     

金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定囊虫消胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：采用HPLC法测定囊虫消胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法：采用AgilentZORBAX SB—C18色谱柱;以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长265nm;流速为1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱进样量在0．020—0．202μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．33％,RSD为0．60％。结论：该方法快捷、简便、准确,可作为该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为3．5％十二烷基硫酸钠／0．1mol／L酒石酸一甲醇（30：70）,流速为1．0mL／min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．162～0．810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．06％,RSD=1．10％（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。     

胃消合剂质量标准研究简

目的研究胃消合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱（TLC）法对白术、玄胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对黄连中盐酸小檗碱的含量进行测定。结果薄层色谱图清晰,专属性强;盐酸小檗碱进样量在0．062～1．804μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为95．98％,RSD为0．89％（n=6）。结论该方法操作简便,准确,重现性好,能有效控制胃消合剂的质量。     

HPLC同时测定大鼠血浆中克泻灵片的生物碱

目的建立克泻灵片中生物碱成分的大鼠血浆HPLC同时测定方法。方法灌胃克泻灵片,以乙酰苯胺为内标,RP—HPLC—UV法在220nm波长处进行血药浓度测定。结果槐定碱和苦参碱在大鼠血浆中定量准确,最低检测限分别为350ng·mL^100ng·mL^-1,回收率大于98％。结论该方法简便、准确、重复性好,可为克泻灵片的体内药动学研究提供方法学参考。     

童康片检测方法的修订研究

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果:山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618~1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为:96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58~106μg·片^-1之间。结论:经方法学验证,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。     

津源胶囊质量标准研究

目的建立津源胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的西洋参、黄连进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果定性鉴别方法重现性好、专属性强，含量测定方法的平均回收率为99．16％，RSD为1．2％（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，能有效控制津源胶囊的质量。     

肠炎清合剂的质量控制方法研究

目的:建立肠炎清合剂中君药黄连的鉴别及盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对合剂中黄连进行定性鉴别;采用HPLC进行含量测定。结果:薄层色谱均能明显的检出黄连的特征有效成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀;HPLC法中,盐酸小檗碱在1.34～42.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.3%,RSD=0.92%(n=9);盐酸巴马汀在1.24～39.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=0.82%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可以作为该合剂的质量控制方法。     

四妙颗粒的质量标准

目的：建立四妙颗粒的质量标准。方法：用TLC法对四妙颗粒中苍术、黄柏、黄连进行鉴别;用HPLC法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果：定性鉴别分离度较好,专属性强;盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0．15～0．90μg（r=0．9994,n=6）,平均回收率为99．65％（RSD=3．04％,n=6）。结论：所建立方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,能有效控制四妙颗粒的质量。     

金黄利胆颗粒的制备及质量标准研究

目的：制订金黄利胆颗粒制备方法和质量标准。方法：采用薄层层析法对颗粒中的大黄、黄连、黄芩、白芍进行鉴别,用单波长紫外薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量。结果：在薄层层析色谱中能检出大黄、黄连、黄芩和白芍．盐酸小檗碱在 ０ ０５ ９８５μｇ～０．２９９２５μｇ之间呈良好的线性关系,ｒ＝０． ９９９６（ｎ＝５）。平均回收率为 ９９．６４％,ＲＳＤ＝２．５４％（ｎ＝５）。结论：建立的方法简便、准确、专属性强,可用子金黄利胆颗粒的质量控制。     

复方黄连肠炎宁胶囊定性定量标准研究

目的建立复方黄连肠炎宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中黄连、黄芪、地榆、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方黄连肠炎宁胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.420 0~3.502 5μg线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=0.2%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,可用于复方黄连肠炎宁胶囊的质量控制。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

不同产地黄连中6个生物碱含量测定

目的测定不同产地黄连药材加工品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,为黄连药材的真伪鉴别提供依据。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-30 mmol.L-1碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺）梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连药材中6个生物碱含量均较高,且其中盐酸药根碱、盐酸防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不低于0.30%,0.40%,1.10%,2.02%,1.45%,6.58%。结论方法准确、可行,可作为黄连药材质量的定量依据。     

黄连泻心颗粒的薄层色谱鉴别研究

目的建立黄连泻心颗粒中有效成分的定性鉴别方法,建立黄连泻心颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对方中的大黄、黄连进行鉴别。结果薄层色谱上均能鉴别出大黄、黄连,且阴性无干扰。结论薄层色谱专属性强,操作简便,重现性好,可用于黄连泻心颗粒的鉴别。