高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的: 建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的反相高效液相色谱方法.方法: 采用Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.002%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml﹒min-1,检测波长为280 nm.结果: 绿原酸在0.54～4.47 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.9%(n=3);黄芩苷在0.32～2.67 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.3%(n=3);连翘苷在0.37～3.07 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.5%(n=3).结论: 本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草片的质量控制.     

RP-HPLC法测定芩山莨菪碱乳膏中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定芩山莨菪碱乳膏中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,检测波长为274 nm.结果:黄芩苷在0.25～2.50 μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.9%(RSD为0.73%,n=6);结论:本法测定芩山莨菪碱乳膏中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好.     

清化丸质量标准探讨

目的:进一步完善清化丸的质量标准.方法:采用显微法对处方中玄参、赤芍、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定清化丸中绿原酸及黄芩苷的含量.结果:显微鉴别法专属性强,可鉴定出玄参、赤芍、连翘的显微特征.HPLC法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,绿原酸在0.03296 ～ 0.4944 μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6％,RSD=0.12％ (n=5);黄芩苷在0.04827～0.7240 μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6％,RSD=0.82％(n=5).结论:本文所建立的方法可用于完善清化丸的质量控制标准.     

HPLC法测定复方芩苍鼻喷雾剂中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩苍鼻喷雾剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为20℃。结果:黄芩苷的质量浓度在6.2～310.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为98.72%,RSD=0.89%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方芩苍鼻喷雾剂中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ～ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010～0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3～1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08％,RSD=0.5％(n=6)、98.66％,RSD =0.5％ (n =6)和98.31％,RSD =0.7％ (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

清热明目颗粒的质量控制

目的 建立清热明目颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芩、山麦冬、大黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中的君药黄芩中的黄芩苷进行含量测定。结果黄芩苷在18—66μg／ml范围内呈线性关系（r=0．9994，n=5），平均回收率为100．8％（RSD=0．48％，n=9）。结论本方法操作简便，结果准确、可靠，可用于清热明目颗粒的质量控制。     

HPLC法测定乳痛丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法同时测定乳痛丸中芍药苷、阿魏酸含量的方法.方法 Agilent-ODS C18色谱柱;流动相:乙腈-0.10％磷酸水溶液(14∶86);流速:1 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃.结果 芍药苷选样量在0.03086～0.3086 μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.56％ (RSD=1.33％);阿魏酸在0.01548～0.1548 μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.11％ (RSD=1.18％).结论 本法操作简便、结果准确,可用于同时测定乳痛丸中芍药苷、阿魏酸的含量.     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定川利明涂剂中3种成分的含量

目的：建立同时测定川利明涂剂中盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（37∶63∶0.15）,用磷酸调节pH至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠;检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果：盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明分别在5-80μg/ml（r=0.999 8）、5.72-91.52μg/ml（r=0.999 9）、5.26-84.16μg/ml（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为（102.82±0.96）%、（103.21±0.91）%和（103.51±0.68）%（n=3）,日内、日间精密度符合要求。结论：该方法简便、准确,重复性好,适用于川利明涂剂的质量控制。     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

用RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量

目的：建立RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;测定小檗碱的流动相：乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钠（40∶60）,测定异白茅苷的流动相：乙腈-0.05mol/L乙酸（用三乙胺调节pH至5.0）（52∶48）;检测波长：小檗碱265nm,异白茅苷310nm;流速：1.0 ml/min。结果：小檗碱在1~60μg/ml,异白茅苷在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好。小檗碱低、中、高浓度加样回收率分别为（97.24±0.40）%、（97.72±1.39）%、（98.33±2.40）%（n=3）;异白茅苷低、中、高浓度加样回收率分别为（103.6±0.01）%、（101.4±0.01）%、（101.8±0.000 7）%（n=3）。3批愈肠颗粒样品中小檗碱的平均含量为（574.13±9.68）μg/g（n=3）,异白茅苷的平均含量为（3.09±0.10）μg/g（n=3）。结论：该方法灵敏度高、专属性强,操作简便易行,可用于愈肠颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

高效液相色谱法测定天宁颗粒中阿魏酸含量

目的 建立测定天宁颗粒中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)法. 方法 采用反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量. 应用Diamonsil ODS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液(20：80),检测波长为322 nm,流速：1 mL.min^-1;进样量：20 μL;柱温：室温. 结果阿魏酸浓度在1.0～100.0 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 6;平均回收率为 99.78%,RSD＝2.96%(n＝9). 结论 该方法 专属性强,操作简单,结果准确,重复性好,可用于天宁颗粒中阿魏酸的含量测定.     

HPLC法测定参芪生肌颗粒中阿魏酸的含量

目的:采用HPLC法测定参芪生肌颗粒中阿魏酸的含量.方法:采用70%甲醇超声提取,HPLC法测定.Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离;柱温30℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm.结果:阿魏酸的线性范围为1.578～9.468 μg(r=0.999 8);平均回收率为99.34%,RSD为1.2%(n =9).结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好.