茜草炭药质量标准初探

目的：为茜草“炒炭存性”的火候判断制定客观的量化指标。方法：以外观标准和凝血时间为依据，应用荧光鉴别，酸碱度测定法，紫外分光光度法对茜草的不同火候的炭别，酸碱度测定法，紫外分光光度法对茜草的不同火候的炭品进行研究。结果：D样品（标准炭）水层荧光为浅红，醚层荧光几乎无，pHI范围为8．81－8．92，261nm处测吸收度，范围为0．05－0．06。结论：所测结果提供了茜草“炒炭存在”质量标准的量化指标。     

大叶茜草素在甲醇溶液中的稳定性研究

目的 考察在光照、加热条件下甲醇溶液中大叶莤草素的稳定性.方法 以甲醇-水-四氢呋喃(310:90:3)为流动相,利用Discovery C18色谱柱在250 nm处测定大叶茜草索的含量,考察在4500±500lx光照、室内自然光、不同温度(30、40、50℃)条件下甲醇溶液中大叶茜草素的稳定性.结果 光照条件下大叶茜草素的含量降低明显,避光、加热条件下的含量不变.结论 甲醇溶液中的大叶茜草索在光照下不稳定,测定其含量应避光操作.     

陕西省9个地市产茜草药材中大叶茜草素含量比较研究

目的对陕西省9个地市产的茜草药材进行质量评价。方法采用高效液相色谱法测定茜草不同部位中大叶茜草素含量。结果不同产地茜草药材中大叶茜草素含量差异较大,且同一药材不同部位中大叶茜草素的含量高低也不一致。结论茜草药材中大叶茜草素的含量高低与产区的生态环境和入药部位的组织结构有关。     

茜草与欧茜草的化学成分研究II.反相高效液相色谱法测定茜草…

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法，对某草（Ｒｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）中所含蒽醌类成分茜草素（ａｌｉｚａｒｉｎ）和芦西定（ｌｕｃｉｄｉｎ）进行含量测定，２种成分的平均回收率分别为９８．１％和１０１．４％，ＲＳＤ分别为４．０％和５．７％。     

荧光法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量

目的:建立荧光法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量。方法:以无水乙醇为溶剂,在激发波长363nm,发射波长441nm处测定荧光强度并定量。结果:确定了仪器及实验药品的最佳实验条件。结果表明在0.02～0.16μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=1.4%。结论:本法具有操作简单,结果准确、快速,灵敏度高,线性范围宽等特点。     

茜草与欧茜草的化学成分研究 Ⅱ.反相高效液相色谱法测定茜草素和芦西定的含量

采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法，对茜草（Ｒｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）中所含蒽醌类成分茜草素（ａｌｉｚａｒｉｎ）和芦西定（ｌｕｃｉｄｉｎ）进行含量测定．２种成分的平均回收率分别为９８．１％和１０１．４％，ＲＳＤ分别为４．０％和５．７％．     

消白颗粒的质量标准提升研究

目的 建立并提升消白颗粒制剂的质量标准。方法 采用TLC对消白颗粒中的黄芪、地黄、首乌、补骨脂进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定制剂中黄芪甲苷的含量。色谱条件：Lichrospher-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速 1.0 mL·min^-1,柱温 25 ℃,蒸发光散射检测器检测。结果 消白颗粒中黄芪、地黄、首乌、补骨脂的TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.311 5~2.803 9 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=2.67%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为消白颗粒的质量标准。     

仙茜颗粒的质量标准研究

目的:建立仙茜颗粒的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则相关方法,建立鉴别仙茜颗粒中仙鹤草、茜草、赤芍、三七4味饮片的TLC法;建立分析仙茜颗粒中羟基茜草素和芍药苷含量的HPLC法。结果:TLC法能有效鉴别方中4味饮片;定量分析方法中,羟基茜草素、芍药苷质量浓度分别在2.47～53.00,18.29～392.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.37%(RSD为1.44%)、99.04%(RSD为0.82%)。结论:建立的质量标准简便准确、专属性强,可用于仙茜颗粒的质量控制。     

HPLC法测定巴戟天药材中甲基异茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定巴戟天中甲基异茜草素含量的方法.方法 色谱柱为ODS-BP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1 %磷酸（58：42）,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm.结果 甲基异茜草在4.24 μg·ml-1～42.4μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9997）;平均加样回收率为99.8%,RSD为0.5%（n=6）.结论 本法简便、准确,结果准确可靠、重现性好,可用于巴戟天中甲基异茜草素的含量测定.     

茜草与混乱品种的鉴别

茜草为常用中药。始载于《神农本草经》,列为上品。茜草,原名茜根,别名红茜草、血茜草。味苦,性寒。具有凉血,止血,祛斑,通经之功效。用于吐血,衄血,崩漏,外伤出血,经闭瘀阻,关节痹痛,跌打肿痛等症。临床常用茜草和茜草炭两种规格。来源及采收加工药典收载的茜草为茜草科植物茜草     

大黄、虎杖、何首乌止血作用的比较研究

目的采用多批次商品药材混合粉末水提物比较大黄、虎杖、何首乌的止血作用。方法将10批次的大黄、虎杖、何首乌药材粉碎,分别将10批次的同种药材等比混匀,以各药材的混合粉末水提物给药。采用毛细玻管法测定小鼠的凝血时间,计算凝血时间缩短率。结果大黄、虎杖、何首乌均有缩短小鼠凝血时间的作用,且随着剂量的增加作用增强。结论多批次商品药材混合的方法适用于不同药材间同一药效的比较,既节约资源,又增强了代表性和重复性。实验结果表明,大黄的止血作用最强,其次为虎杖,何首乌最弱。     

心可舒丸中三七的薄层色谱鉴别和6种物质的含量测定

目的 完善心可舒丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法鉴别三七,采用HPLC法测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.结果 三七的薄层鉴别斑点清晰,分离度好;丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素、木香烃内酯和去氢木香内酯的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.0％、100.1％、97.9％、100.8％、100.7％、100.7％ (n =9).结论 所用方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于心可舒丸的质量控制.     

甘草不同粒级对重金属形态提取的影响

目的了解不同粒级甘草中的重金属的形态分布,探讨不同粒级对甘草重金属形态提取的影响。方法通过连续提取法对不同粒级甘草中重金属的形态进行提取,用原子吸收光谱法测定Cu、Pb、Cd、Hg和As的含量。结果 Cu碳酸盐结合态比例最高,其余各态含量也较高;Cd以水溶态、离子交换态、铁锰氧化物结合态、残渣态为主;Pb以水溶态、有机态、残渣态含量所占比例较高;As以水溶态、铁锰氧化物结合态及残渣态为主,其余各形态的含量差异较小;Hg以水溶态、离子交换态为主。As、Cd可利用态与药材的粉碎粒级呈正相关关系,Cu、Pb、Hg可利用态与药材的粉碎粒级呈显著的负相关关系。结论粒级对各重金属各个形态的提取有一定的影响,但并不一致。     

大黄总蒽醌对SD大鼠灌胃给药的长期毒性研究

目的观察大黄总蒽醌对SD大鼠所发生的各种毒性反应 ,以评价大黄总蒽醌的安全性。方法大黄总蒽醌以 0、14 0、794、4 5 0 0mg/kg,ig ,1次 /d ,每周 6次 ,连续给药 2 6周。结果ig高剂量后 ,大鼠精神不佳 ,排稀便、软便 ,体重增长缓慢。在给药 11周时 ,高剂量组 1只大鼠濒临死亡。高剂量组红细胞计数、血红蛋白含量、红细胞压积和Na+ 显著低于对照组 ,而尿素氮、总胆固醇、尿酸、K+ 和Ca2 + 升高 ,尿 β 微球蛋白、总蛋白质等也显著升高。高剂量组肾脏均可见近曲小管上皮细胞不同程度肿胀变性。结论在该试验条件下 ,大黄总蒽醌对SD大鼠的毒性反应靶器官可能主要是肾脏 (特别是肾近曲小管 ) ,这种毒性反应是可逆的 ,对SD大鼠的安全剂量为 794mg/kg。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

大黄中土大黄苷薄层鉴别方法的改进

目的对2005年《中华人民共和国药典》（一部）中大黄的土大黄苷检查方法进行了改进。方法采用硅胶G薄层板和土大黄苷对照品进行薄层鉴别。结果与结论方法简便,斑点清晰,效果良好。     

卡络磺钠质量标准的提高

目的：修订、规范卡络磺钠的质量标准。方法：参考现有质量标准及日本药局方（JPXIV）。结果：对鉴别方法进行了增订,有关物质检查及含量测定方法予以修订。结论：修订后的质量标准,可操作性强,可有效地控制其药品的质量。     

黄芪莪术不同比例配伍后莪术4种挥发性成分的含量变化研究

目的： 探究黄芪莪术不同配伍比例中,莪术挥发油中抗肿瘤活性成分含量的变化。方法：水蒸气蒸馏法对挥发油进行提取,运用气相色谱法,测定单味莪术及黄芪莪术配伍比例为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量。采用HP-5气相色谱柱,程序升温法,进样口温度为 250℃,FID检测器温度为280℃;内标物质是水杨酸甲酯。结果：β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种挥发油分别在0.003 0 ~ 0.192 0 mg·mL-1（r = 0.996 9）、0.023 3 ~ 2.979 0 mg·mL-1（r = 0.999 3）、0.005 9 ~ 0.376 0 mg·mL-1（r = 0.999 4）、0.017 5 ~ 1.118 0 mg·mL-1（r = 0.994 3）范围呈良好的线性关系,黄芪、莪术以2∶1的比例配伍时,各成分溶出量最高。结论：随着黄芪莪术配伍比例的不同,挥发油中抗肿瘤成分含量有所变化,以2∶1、3∶1的配伍比例为佳,为临床应用和药效学研究提供依据。     

益脑胶囊质量标准的改进

目的改进益脑胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中远志、党参、麦冬、石菖蒲和人参进行鉴别;用高效液相色谱梯度洗脱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果在薄层色谱中能鉴别出远志、党参、麦冬、石菖蒲、人参;HPLC法测定人参皂苷Rg1,在0.6~3.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.43%,RSD=1.55%。结论所建立的方法快速准确、重复性好、专属性强,可用于益脑胶囊的质量控制。     

HPLC测定羊开口中的鞣花酸

目的 对民族药羊开口进行质量评价.方法 采用HPLC法测定不同品种、不同产地和不同部位羊开口药材中的鞣花酸;色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果 展毛野牡丹和野牡丹中均含有鞣花酸,两者的含量差异不大;不同产地药材中鞣花酸的含量差异较大;同一植株,根和茎中鞣花酸的含量有所差异,根中的含量高于茎的,老茎和嫩茎的平均含量相近.结论 以羊开口的根和茎人药具有一定的科学依据,应制订羊开口药材中鞣花酸含量的测定方法.