大叶茜草的鉴别及含量测定

目的:建立大叶茜草的鉴别及含量测定方法,为大叶茜草药材质量标准的制定提供科学依据.方法:采用显微鉴别法、薄层色谱法对大叶茜草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对大叶茜草素进行定量分析.结果:显微鉴别和薄层色谱结果表明大叶茜草有较显著的鉴别特征.HPLC法表明大叶茜草素峰面积与浓度在0.00503 mg·mL(-1)-0.1006 mg·mL(-1)呈良好线性关系.结论:所建立的方法简便、准确、可靠,重现性好,可用于大叶茜草的鉴别及含量测定.     

九昧羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法.方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好.高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线...     

HPLC法测定巴戟天药材中甲基异茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定巴戟天中甲基异茜草素含量的方法.方法 色谱柱为ODS-BP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1 %磷酸（58：42）,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm.结果 甲基异茜草在4.24 μg·ml-1～42.4μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9997）;平均加样回收率为99.8%,RSD为0.5%（n=6）.结论 本法简便、准确,结果准确可靠、重现性好,可用于巴戟天中甲基异茜草素的含量测定.     

三叶青片剂的质量标准研究

目的研究三叶青片剂的质量标准,为其质量控制奠定基础。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素;采用三乙胺显色紫外-可见分光光度(UV-Vis)法,测定三叶青片剂中总黄酮的含量;建立高效液相色谱(HPLC)法测定三叶青片剂中8个主要成分(荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸)的含量,Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),梯度洗脱,检测波长:330 nm,流速:0.4 mL·min-1。结果薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的展开剂为乙酸乙酯∶甲酸∶甲苯∶水=8∶1∶1∶1,AlCl 3显色后紫外光365 nm下检视;紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,以牡荆素计,在1.85~11.1μg·mL-1范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43%,RSD为2.46%。建立的高效液相色谱法,在考察的浓度范围内,8个成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均回收率为96.88%~99.25%,RSD为1.94%~2.47%。结论本试验建立薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素,用紫外-可见分光光度法测定三叶青片剂中总黄酮含量,用高效液相色谱法测定8个主要成分含量,为三叶青片剂的质量控制提供参考。     

陕西省9个地市产茜草药材中大叶茜草素含量比较研究

目的对陕西省9个地市产的茜草药材进行质量评价。方法采用高效液相色谱法测定茜草不同部位中大叶茜草素含量。结果不同产地茜草药材中大叶茜草素含量差异较大,且同一药材不同部位中大叶茜草素的含量高低也不一致。结论茜草药材中大叶茜草素的含量高低与产区的生态环境和入药部位的组织结构有关。     

HPLC测定鼻渊滴丸中大叶茜草素含量的方法改进

目的 借助DAD对鼻渊滴丸中大叶茜草素的HPLC测定方法加以改进.方法 采用HPLC法,DiamonsilTMC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1),流速:1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,借助DAD选择λ394 nm和λ250nm双波长检测通道同时测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量,并进行方法学验证比较.结果 大叶茜草素在0.163 5～1.471 5 μg内呈良好的线性关系(r394nm =0.999 8;r250nm=0.999 4),平均回收率分别为99.83%(λ394 nm)和100.31%(λ250nm),RSD394nm为1.16%(n=9)和RSD250nm为2.13%(n=9).结论 测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量时选用λ394nm比λ250nm有较强的选择性和专属性,方法准确可靠,值得推广应用.     

化痔片的质量标准研究

目的:建立化痔片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中槐米、茜草、枳壳、三七进行定性鉴别;利用高效液相色谱法测定制剂中芦丁的含量:色谱柱为Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(42∶58,V/V),检测波长为257 nm。结果:TLC图中能清晰地鉴别出槐米、茜草、枳壳、三七的特征斑点,阴性对照无干扰。芦丁的质量浓度在10.086⁵04.280μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.69%,RSD=0.45%(n=6)。结论:所建标准可用于控制化痔片的质量。     

参芪五味子糖浆的质量标准研究

目的制订参芪五味子糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中五味子、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子甲素的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定:五味子甲素进样量在0.309～1.854μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为1.05%。结论该方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于参芪五味子糖浆的质量控制。     

妇女痛经丸质量控制标准鉴定研究

目的探讨妇女痛经丸的质量控制标准鉴定方法。方法采用薄层色谱法鉴别丹参,采用高效液相色谱法(HPLC)鉴别并测定延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,比例65:35)为流动相;检测波长为280nm。结果丹参在薄层色谱图中可获得清晰斑点。延胡索乙素在0.2752～13.76μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为99.10%,RSD为1.0%。结论薄层色谱法鉴别丹参,HPLC鉴别并测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量,专属性强,重现性好,简便可靠。     

芫花药材质量标准研究

目的:对17批芫花药材样品进行定性定量试验研究,提高芫花药材质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中芫花素成分;以高效液相色谱法测定其含量并制定限度要求,色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.5),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为338 nm。结果:芫花药材中芫花素的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;芫花药材中芫花素的含量测定线性范围为0.086～0.432 μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为100.4%(RSD=2.4%),测得芫花药材中芫花素含量不低于0.2%。结论:本方法简单准确地对芫化药材的有效成分芜花素进行定性定量测定,为提高芫花药材的质控方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要的意义。     

板翘解毒颗粒质量标准研究

目的：研究板翘解毒颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对板翘解毒颗粒中连翘、板蓝根及知母进行定性鉴别,并建立连翘苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。结果：TLC检出连翘、板蓝根及知母的特征斑点;连翘苷在0.10～4.00μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%,RSD为2.22%（n=6）。结论：该方法简便、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

连桂清心片的薄层色谱鉴别

目的：建立连桂清心片中甘草和黄连的薄层色谱鉴别方法,为连桂清心片质量标准提供依据。方法分别采用不同的方法处理样品,分别以甘草酸铵、盐酸小檗碱为对照品,以甘草、黄连为对照药材,在硅胶 G 薄层板上点样,以适宜的展开剂展开,取出,晾干,显色剂显色。结果在薄层色谱中能够检出连桂清心片中的甘草、黄连,连桂清心片供试品溶液色谱中,与对照品或对照药材色谱相对应位置,色谱斑点清晰,荧光斑点显示相同的颜色,分离良好且阴性对照无干扰,均能有效提供连桂清心片的鉴别特征。结论建立的两种薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,重现性好,可用于连桂清心片的薄层定性鉴别。     

和胃止痛胶囊质量标准的研究

目的建立和胃止痛胶囊(黄连、吴茱萸、大黄、延胡索和丁香等)的质量标准.方法采用薄层扫描法对方中的君药黄连进行含量测定(盐酸小檗碱的含量);同时对黄连、吴茱萸、大黄、延胡索和丁香进行薄层鉴别.结果盐酸小檗碱平均回收率为98.6%,RSD=2.6%.薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论结果准确,方法重复性好,可作为该制剂的质量控制指标.     

双术健脾通腑胶囊的制备及质量控制

目的:制备双术健脾通腑胶囊并建立其质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中主要药材苍术、白术、大黄分别进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中均能定性检出苍术、白术、大黄;大黄酚的检测浓度线性范围为41.2~185.4μg/ml(r=0.9 993,n=5),平均回收率为99.96%(RSD=0.73%,n=6)。结论:该制剂处方合理,制备工艺简便,质量控制方法简单、准确。     

连桂扶正颗粒质量标准研究

目的建立连桂扶正颗粒的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的黄连、丹参、大黄进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱含量在19.65～78.61 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为97.39%,RSD=1.65%。结论该法简便可行,重现性好,能较好地控制连桂扶正颗粒的质量。     

白蝎子七的质量标准

目的建立白蝎子七质量标准。方法从植物来源、药材性状、显微鉴别、薄层色谱、紫外光谱组鉴别、绿原酸含量测定进行分析。结果白蝎子七的性状特征、紫外光谱组鉴别明显。结论该项研究为白蝎子七鉴别、陕西地方药材标准的制定及进一步开发提供科学依据。     

鸡骨草胶囊质量标准研究

目的建立鸡骨草胶囊的质量（白芍、人工牛黄、猪胆汁、栀子、三七等）标准。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的白芍、人工牛黄、猪胆汁、栀子、三七,采用HPLC法测定本制剂中的栀子苷、芍药苷含量。结果薄层色谱可鉴别出白芍、人工牛黄、猪胆汁、栀子、三七的特征斑点。HPLC法测定的栀子苷、芍药苷分别在0.154-1.54 g（r=0.9982）和0.154-1.54 g（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、100.1%,RSD分别为0.78%（n=5）、1.5%（n=5）。结论本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

蜂房丸的薄层色谱鉴别

目的探讨蜂房丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对蜂房丸中主要药材进行鉴别。结果蜂房丸中的青皮、柴胡、甘草、苦甘草等4味药材可采用薄层色谱法进行特异性鉴别。结论所建立的薄层色谱法可有效地控制蜂房丸的质量。     

肠安片质量控制研究

目的建立肠安片质量标准。方法采用薄层层析法对制剂中各味药物进行鉴别;采用高效液相色谱法,Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55)为流动相,对制剂中的盐酸小檗碱含量进行测定。结果建立了本制剂中白头翁、黄连、木香、苦参的薄层层析鉴别方法,建立了本制剂中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法,具有灵敏度高、专属性强等特点,可用于肠安片的质量控制。