三黄合剂生产工艺研究

初步研究了不同ｐＨ值的两种溶媒（水，７０％乙醇）对三黄合剂制备及质量的影响，利用一阶导数分光光度法对其有效成分进行测定和稳定性考察。结果表明，ｐＨ值为１￣２时三黄合剂有效成分含量最高，且醇提液又较水提液高。通过试验得出三黄合剂有效期ｔ０．９＝２．６ａ。     

薄层扫描法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：研究四季三黄胶囊质量标准控制方法。方法：样品经适当提取后点于硅胶Ｇ薄层板上,以正丁醇－冰醋酸－水（７：１：２）为展开剂,紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视,测定波长为λｓ＝５３５ｎｍ,λＲ＝７００ｎｍ。结果：回归方程：Ｙ＝４５２９７．４２Ｘ－３７．７８２８,ｒ＝０．９９９６,线性范围：０．２６３８～１．３１８８ｕｇ;加样回收率试验为９８．４１％,ＲＳＤ为２．６８％。结论：本法操作简便、结果准确,可     

黄柏胶囊质量标准的研究

黄柏胶囊系由黄柏一味药制成的制剂，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第5册，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的作用。笔者采用HPLC法测定黄柏的主要成分盐酸小檗碱的含量，为黄柏胶囊提供了质量控制方法。     

胃灵胶囊质量标准的研究

胃炎灵胶囊是治疗胃炎的有效制剂，本实验对其进行了主要成份的薄层层析和显微鉴别实验研究。并用紫外分光光度法对胃灵胶囊中的盐酸小檗碱进行定量研究。实验证明，鉴别方法和含量测定方法简便，可靠，结果稳定。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

栀子金花胶囊质量标准研究

采用薄层色谱法对栀子金花胶囊中栀子、黄芩、大黄进行了定性鉴别，并通过薄层色谱扫描法测定了盐酸小檗碱及栀子甙的含量。方法简便、快速、准确；可作为该制剂的质量控制标准。     

痔疮胶囊的质量标准研究

目的：建立痔疮胶囊的质量控制方法。方法：用TIE法对猪胆汁进行定性鉴别，应用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。色谱条件为流速1ml／min，流动相乙腈-水(0．5％磷酸，0．3％三乙胺)(25：75)，检测波长为345nm。结果：薄层色谱定性方法简便、灵敏、专属强。盐酸小檗碱在0．075～0．3μg范围之内呈良好的线性关系，r=1，平均回收率99.74％，RSD=1．53％。结论：用TIE法对猪胆汁定性进行鉴别及用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量方法简便、准确、可有效控制产品质量．     

固环胶囊制备工艺的优选

目的优选固环胶囊制备工艺.方法以黄芩甙和小檗碱收率为指标,应用正交设计试验优选固环胶囊提取工艺.结果三七粉碎为120目细粉入药;影响乙醇渗漉提取的主次因素A＞B＞C(A为乙醇加入量;B为乙醇浓度;C为渗漉时间),优选的提取工艺条件加入5倍于药材量的乙醇,乙醇浓度为60%,渗漉48h;影响加水煎煮的主次因素A＞C＞B＞D(A为加水量;B为乙醇在药材浸膏中的浓度;C为煎煮时间;D为煎煮次数),优选的提取工艺条件加水量为药材量的12倍,每次煎煮1.5h,煎煮2次,合并滤液,浓缩成相对密度为1.20(85℃测定)的药材浸膏,缓缓加入乙醇,使浸膏中乙醇浓度达到80%.结论优选的制备工艺稳定可行.     

前列安通胶囊的质量标准研究

前列安通胶囊系由黄柏、赤芍、丹参、桃仁、泽兰、乌药、王不留行、白芷组成,具有清热利湿,活血化瘀之功效,临床用于湿热瘀阻证,症见:尿频,尿急,排尿不畅,小腹胀痛等。方中黄柏功擅清下焦湿热,为本方君药,其主要有效成分为盐酸小檗碱。为此,我们建立了HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,并对该制剂中黄柏、赤芍、丹参进行了定性鉴别,以更好地控制制剂质量。1仪器和材料日本岛津LC-10AT型高效液相色谱仪;SPD-10 AV紫外检测器;浙大N2000色谱工作站;天津奥特塞斯AT-130型柱温箱。硅胶G高效薄层板(5 cm×10 cm)(烟台市化学研究所);盐酸小…     

薄层扫描法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究四季三黄胶囊质量标准控制方法。方法 :样品经适当提取后点于硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇 -冰醋酸 -水 ( 7:1:2 )为展开剂 ,紫外光灯 ( 3 65 nm)下检视 ,测定波长为λS=5 3 5 nm,λR=70 0 nm。结果 :回归方程 :Y=45 2 97.42 X -3 7.782 8,r=0 .9996,线性范围 :0 .2 63 8～ 1.3 188μg;加样回收率试验为 98.41% ,RSD为 2 .68%。结论 :本法操作简便、结果准确 ,可为评价新药质量提供可行依据     

平胃舒胶囊质量标准制定

目的: 建立平胃舒胶囊的质量控制标准。 方法: 采用薄层色谱法对制剂中黄连和延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱含量。 结果: 薄层色谱斑点清晰,分离度较好,专属性强。高效液相色谱法测定结果,盐酸小檗碱在0.368~3.680 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.86%,RSD 1.46%。 结论: 该方法快速、灵敏、准确,可有效控制平胃舒胶囊的质量。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

复方胃舒胶囊提取工艺优选及质量标准

目的: 优选复方胃舒胶囊的提取工艺并建立其质量标准。 方法: 以干膏得率和盐酸小檗碱、盐酸巴马汀提取量为综合评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比对提取工艺的影响,单因素试验考察提取次数;薄层色谱法对复方胃舒胶囊中黄连、吴茱萸进行定性鉴别,采用HPLC测定小檗碱含量。 结果: 最佳提取工艺为加11倍量60%乙醇加热回流提取3次,每次1 h。薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱、盐酸巴马汀线性范围分别为3.156~202,1.375~88 mg·L^-1,平均回收率分别为100.2%,99.7%,RSD分别为1.76%,1.89%。 结论: 优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方胃舒胶囊的工业化生产;建立的质量控制方法简便、准确、专属性强,可有效控制本品质量。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

三黄胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定

目的:对中药制剂三黄胶囊中有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定。方法:样品采用RP-HPLC法检测,选用依利特E1823707色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:该方法快速简便,灵敏度和稳定性高,平均回收率为98.8%(n=6)。结论:该方法可有效控制三黄胶囊的质量。     

金花消痤胶囊质量标准的研究

目的　控制金花消痤胶囊的质量 ,建立金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏、甘草的薄层鉴别和栀子苷的含量测定。方法　采用薄层色谱法对样品中金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏和甘草进行定性鉴别 ,用薄层扫描法测定栀子苷含量。结果　鉴别方法专属性强 ,定量方法简便、可靠 ,平均回收率λ=95 .88% ,RSD=1.15 ,n=5。结论　此标准可有效地控制本品的质量     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

大败毒胶囊质量标准研究

目的建立大败毒胶囊的质量标准.方法用TLC法对方中蒲公英、赤芍、白芷进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中大黄所含大黄素和大黄酚进行含量测定.结果蒲公英、赤芍、白芷的TLC结果好,阴性无干扰.大黄素在0.004～0.04 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率100.85%,RSD=1.56%(n=5);大黄酚在0.0075～0.075 μ g范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率100.52%,RSD=1.63%(n=5).结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

三黄喷雾剂体外透皮吸收

目的:考察三黄喷雾剂小鼠体外经皮渗透规律.方法:采用垂直式改良Franz扩散池装置进行试验,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为考察指标,HPLC测定接受液中指标成分含量.结果:黄芩苷、盐酸小檗碱的透皮速率分别为42.35,49.99 μg·cm-2·h-1;黄芩苷、盐酸小檗碱6h平均累积透过率分别为19.51％,7.17％.结论:三黄喷雾剂小鼠体外透皮吸收效果理想,透皮行为符合零级方程.