高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料及粉针的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料药和冻干粉针中的有关物质.方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex),以乙腈-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(35∶65)为流动相(0.1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH为6.0);流速:1.2mL·min-1;检测波长:270nm;温度:室温.结果:最低检测限0.24ng,精密度(RSD)良好,日内精密度0.62%,日间精密度1.11%.结论:采用高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料药和冻干粉针中的有关物质方法简便,结果准确.     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

顺铂氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测.     

人体血浆及尿液甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法

目的建立高效液相色谱法测定血浆和尿液中甲磺酸加替沙星药物浓度.方法待测血浆和尿液中加入甲磺酸加替沙星与内标环丙沙星后,分别以盐酸反提法和直接进样,进行高效液相色谱荧光检测,色谱柱为zorbax SB-C18,流动相为0.1 mol·L-1磷酸甲醇三乙胺(64.7350.3,v/v/v),pH值为3.0;流速1.0ml·min-1,激发波长295nm,发射波长495nm.结果本测定方法血浆和尿液的线形范围为0.0156～1mg·L-1和0.434～111.11mg·L-1,相关系数均为0.9997,血浆及尿的相对回收率分别为88.7%～94.6%,96.70%～109.96%;绝对回收率分别78.01%～117.1%,96.73～106.50%,日内日间变异系数(RSD)均小于13%,血浆和尿液中甲磺酸加替沙星的最低检测限分别为0.0156、0.434mg·L-1.结论高效液相色谱法测定血浆与尿中药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于甲磺酸加替沙星的药代动力学、生物利用度研究及临床血药浓度监测.     

HPLC、UPLC测定利培酮片中有关物质的比较研究

目的比较利培酮片中有关物质的两种测定方法。方法分别用高效液相色谱（HPLC）、超高效液相色谱（UPLC）测定利培酮片中利培酮的有关物质,比较两种方法的分离情况、专属性、线性、检出限和定量限、精密度和样品测定结果,并比较不同厂家利培酮片的测定结果。结果UPLC的分析时间明显小于HPLC,二者的分离情况、线性、精密度无明显差异;UPLC的检出限和定量限低于HPLC;样品的测定结果相近,但HPLC偏低。结论UPLC相比HPLC提高了分析效率,具有更高的分离能力,是快速分析的理想选择。     

人体血浆及尿液中甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法

目的:建立高效液相色谱法测定血浆和尿液中甲磺酸加替沙星药物浓度。方法:待测血浆和尿液中加入甲磺酸加替沙星与内标环丙沙星后,分别以盐酸反提法和直接进样,进行高效液相荧光检测,色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×15 cm),流动相为0.1mol·L~(-1)磷酸-甲醇-三乙胺(64.7:35:0.3),pH为3.0;流速1.0mL·min~(-1),激发波长295 nm,发射波长495nm。结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围为0.0156～1mg·L~(-1)和0.434～111.11mg·L~(-1),相关系数均为0.9997,血浆及尿的相对回收率分别为:88 7％～94.6％,96.70％～110.0％;绝对回收率分别为:78.01％～117.1％,96.73％～106.5％,日内日间变异均小于13％,血浆和尿液中甲磺酸加替沙星的最低检测限分别为0.015 6及0.434 mg·L~(-1)。结论:高效液相色谱法测定血浆与尿中药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于甲磺酸加替沙星的药代动力学、生物利用度研究及临床血药浓度监测。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球释放特性的研究

目的建立石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球体外释放的测定方法,并考察载药微球的体外释放特性及影响因素。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:pH2.5磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14,V/V);检测波长:310 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。将石杉碱甲载药微球加以不同的释放介质,在摇床中振荡,定时取样并补以新鲜介质,高效液相色谱法测定石杉碱甲的累积释放率,并用不同释药模型对水为介质的释放结果进行拟合。结果建立的高效液相色谱法符合方法学要求,分别以零级、一级、Higuchi以及Ritger-Peppas方程对以水为介质的释药曲线进行拟合,相关系数分别为0.693 8、0.902 5、0.964 6和0.954 7。介质的pH和离子强度不同,药物的释放结果不同。结论石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球在水中的释放符合Higuchi模型,微球中药物的释放机制以扩散为主。不同的pH和离子强度主要是分别通过影响石杉碱甲的溶解度和玉米醇溶蛋白的相对疏水性来影响石杉碱甲从微球中的释放速率。     

HPLC法测定塞来昔布原料药中有关物质

目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果塞来昔布与各杂质的分离度良好,且在一定浓度范围内线性关系良好。塞来昔布和杂质A、B、C、D、F的定量限分别为198.0、161.2、240.0、239.4、203.5、156.8 ng/mL,检测限分别为40.3、50.0、39.9、61.0、39.2、24.8ng/mL。结论本法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于塞来昔布原料药中有关物质的分离检测。     

高效液相色谱法测定血浆中平痛新的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定血浆中微量平痛新浓度的分析方法。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱 :KromasilC18 柱 (Φ4 6mm×200mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 (50∶50∶0 5) ;流速 :0 7ml/min ;检测波长 :215nm ;灵敏度 :0 04AUFS ;内标物 :奥美拉唑。结果 :血浆中平痛新浓度在10～600ng/ml范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9993 ;平均回收率为 (100 36±1 1) % ;平均日内和日间差异分别为4 7 %和3 8 % ;最低检测限可至1ng/ml。结论 :该法简便、稳定 ,可用于盐酸平痛新体内药代动力学与生物利用度研究。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

目的:建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3².0、0.52.0、0.5⁴.0μg/ml(r均为0.999 9),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。     

RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量

目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法。方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。检测3批样品中的有关物质。结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg.mL-(1r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0);检测限分别为0.05、0.005、0.005μg。3批样品中均未检出已知杂质峰。结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定。     

HPLC法同时测定加替沙星醋酸地塞米松滴耳液中药物含量

目的：建立测定加替沙星醋酸地塞米松滴耳液中药物含量的HPLC法。方法：色谱柱为菲罗门C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇,B为0.05%三乙胺溶液（冰醋酸调节pH至3.0）,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为240 nm。结果：加替沙星质量浓度在1.2-60.0 mg·L^-1范围内,醋酸地塞米松质量浓度在0.8-40.0mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.31%（RSD=1.17%）和99.71%（RSD=1.01%）。结论：该方法对两种药物分离效果较好,辅料无干扰,专属性强、稳定可靠,适用于替加沙星醋酸地塞米松滴耳液中的药物含量测定。     

荷移分光光度法测定加替沙星片中主药的含量

目的：建立测定加替沙星片含量的方法。方法：通过加替沙星与茜素络合指示剂间发生的电荷转移反应,采用紫外-可见分光光度法测定其含量,并与该制剂现行标准测定方法（高效液相色谱法）测定结果进行比较。结果：加替沙星与茜素络合指示剂在乙醇与水混合介质中发生荷移反应,产物最大吸收波长为533nm,表观摩尔吸光系数为2.31×103L·mol-1·cm-1,荷移络合物的组成比为1：1,方法重现性试验中RSD为0.98%（n=6）;加替沙星检测浓度线性范围为10～90mg·L-1（r=0.9996）,平均回收率为99.9%,RSD=1.02%。2种方法测定样品含量结果一致。结论：建立的方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率

目的:建立磁性碳微球中5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)含量及包封率的HPLC测定法.方法:色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml· min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,采用磁性分离法分离微球和游离药物,测定并计算药物含量和包封率.结果:5-Fu在1.0～300.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),方法回收率为99.52％～ 100.12％,日内、日间RSD均小于1.0％,制备的微球平均包封率为(66.62±1.18)％,平均载药量为(221.69±3.99) μg·mg -1.结论:本法简便,灵敏,准确,可用于5-Fu磁性碳微球的含量及包封率测定.     

蒸发光散射-HPLC法测定硫酸妥布霉素注射液中的有关物质

目的:建立硫酸妥布霉素注射液有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱为C18柱,流动相为0.2mol.L-1三氟乙酸溶液,流速为0.4mL.min-1,飘移管温度为110℃,载气流量为3.0L.min-1。结果:妥布霉素检测浓度在0.14～1.01μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9954),妥布霉素与有关杂质能有效分离,检测限为0.1072μg。结论:本方法可有效地控制硫酸妥布霉素注射液中的有关物质。     

加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定

目的建立加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法,以水为洗脱剂,以l mL.min·1的流速洗脱,采用反相高效液相色谱法测定药物含量,计算包封率。色谱柱为C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol.L·1枸橼酸溶液（内含0.6%三乙胺）-甲醇（60∶40）,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果加替沙星在2.051-60.14μg.mL·1内线性关系良好（r=0.999 9）。平均柱回收率为98.8%,RSD=0.71%;测得3批纳米粒的平均包封率为82.1%,RSD为2.2%。结论建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定。