高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准.方法 色谱条件Hypersil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(88:12);检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃.结果 齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r＝0.9993,回收率为97.98%(RSD=1.39%);熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%(RSD=1.27%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制.     

紫外分光光度法测定番石榴叶总三萜含量

目的：建立一种番石榴叶药材中总三萜含量测定的方法,并考察10批番石榴叶药材中总三萜含量。方法以熊果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用紫外分光光度法在最大吸收波长为548nm处测定番石榴叶药材总三萜含量。结果熊果酸在8.13～28.44μg · mL^ -1范围内线性关系良好,总三萜平均回收率为99.43％,RSD为2.30％。结论该方法操作简便、快速、准确、稳定可靠,可作为番石榴叶药材总三萜含量测定的方法。     

六味地黄浓缩丸中药材的鉴别及熊果酸的含量测定

目的建立六味地黄浓缩丸质量控制的方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的牡丹皮、茯苓、山茱萸分别进行鉴别;采用HPLC测定熊果酸的含量。结果熊果酸进样量在0.112~2.240μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5)。回归方程为:Y=6.480×105X-1.414×104,平均加样回收率为98.85%,RSD=1.01%。结论该方法准确,快速、灵敏、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

泽兰及泽桂癃爽胶囊中熊果酸的HPLC测定

建立了高效液相色谱法测定泽兰药材及泽桂癃爽胶囊中熊果酸的含量.采用ODS C18柱,甲醇-水-乙酸-三乙胺(87:13:0.04:0.02)为流动相,检测波长215nm.熊果酸在2.5×10-4～4×10-3mg范围内线性关系良好.泽兰药材中熊果酸平均回收率为98.0%(RSD 1.47%),泽桂癃爽胶囊中熊果酸回收率为97.3%(RSD 1.63%).     

蔓茎堇菜总黄酮和总三萜的含量测定

目的建立蔓茎堇菜中总黄酮、总三萜含量的测定方法。方法分别以芦丁、齐墩果酸为对照品,以5%亚硝酸钠-10%硝酸铝-4%氢氧化钠、5%香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,检测波长分别为408,555 nm,采用紫外分光光度法测定蔓茎堇菜中的总黄酮和总三萜含量。结果总黄酮在0.010 03~0.060 18 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为108.0%,RSD为4.92%(n=9);总三萜在0.004~0.036 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为101.3%,RSD为4.42%(n=9)。蔓茎堇菜中总黄酮的平均含量为55.25 mg.g 1,总三萜的平均含量为1.14 mg.g 1。结论本方法准确、可靠、稳定,可用于蔓茎堇菜中总黄酮和总三萜的含量测定。     

比色法测定四味消扶散中总三萜酸含量

目的建立测定四味消扶散中总三萜酸含量的香草醛-高氯酸比色法。方法选用熊果酸为对照品,采用5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸显色,考察了显色条件、供试品制备条件、精密度、线性关系、重现性、稳定性、加样回收率等。结果 5%香草醛-冰醋酸溶液0.4 mL,高氯酸1.0 mL,60℃水浴加热10 min,冰浴冷却,加冰醋酸5.0 mL摇匀,在544 nm波长20 min内测定,重现性好、吸光度值稳定、回收率高。结论该方法为测定四味消扶散中总三萜酸的含量提供了可靠的手段。     

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的应用高效液相色谱法（HPLC）测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准。方法色谱条件HypersilODSC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇—水（88：12）;检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r=0.9993,回收率为97.98%（RSD=1.39%）;熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%（RSD=1.27%）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制。     

大山楂丸中金丝桃苷含量的HPLC法测定

目的:大山楂丸由山楂、神曲,麦芽组成,中国药典2005年版采用薄层色谱扫描法(TLCS)对大山楂丸中的山楂的主要成分之一的熊果酸(Ursolic acid)进行含量测定,该方法比较复杂且重现性较差,为了方便在大山楂丸生产中的质量控制,快速、准确的对大山楂丸进行检测。方法:本实验采用HPLC法对山楂的主要活性成份金丝桃苷(Hyperoside)进行测定。结果:本方法的重现性实验结果RSD=2.15%、加样回收率实验结果RSD=2.55%。结论:本尖验方法准确、简便,可用于大山楂丸的质量控制。     

安息香中总三萜成分的含量测定

目的：建立香草醛-冰醋酸体系分光光度法测定安息香中总三萜含量的方法。方法利用在高氯酸的条件下香草醛-冰醋酸与三萜的反应测定总三萜。结果总三萜质量浓度在0.008-0.018 g / L 范围内与峰面积呈良好线性关系,测定样品的回收率为100.28%, RSD =0.59%（ n =5）。结论该法简便、快速、灵敏,可作为测定安息香药材总三萜成分含量的测定方法。     

基于熵权TOPSIS法综合评价不同产地枇杷叶质量

目的 对不同产地枇杷叶的质量进行综合评价。方法 以不同产地的30份枇杷叶为样品，采用热浸法测定其醇溶性浸出物含量，采用紫外分光光度法分别测定其总黄酮含量和总三萜酸含量，采用高效液相色谱法测定其5个三萜酸类成分（野鸦椿酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸）的含量。采用熵权逼近理想排序法（TOPSIS）综合评价不同产地枇杷叶的质量；运用SPSS22.0软件对枇杷叶片重、综合评价值、醇溶性浸出物含量、总黄酮含量、总三萜酸含量及5个三萜酸类成分含量进行双变量相关性分析。结果 30份不同产地枇杷叶中醇溶性浸出物含量为（24.56±0.08）%～(34.85±0.13)%，总黄酮含量为（4.69±0.11）～(14.23±0.27) mg/g，总三萜酸含量为（27.58±0.59）～(63.95±1.27) mg/g，野鸦椿酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸的含量分别为（0.728±0.011）～(6.064±0.063)、（0.526±0.013）～(3.245±0.022)、（1.222±0.025）～(8.807±0.094)、（0.856±0.021）～(2.931±0.075)、（...     

开胃饮泡腾片的质量标准研究

目的 建立以山楂为主要原料的开胃饮泡腾片的质量控制方法.方法 应用酸碱滴定法控制有机酸含量,同时以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立了薄层色谱鉴别和高效液相色谱法控制产品的质量.采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,硫酸乙醇溶液(3→10)为显色剂进行薄层色谱鉴别;高效液相色谱法采用Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-乙酸铵(75∶15∶10∶0.5)为流动相,检测波长为220 nm.结果 薄层色谱鉴别图谱斑点清晰;熊果酸在质量浓度0.05～0.6 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9999),回归方程为Y=2 241X+ 236.5,平均回收率为100.78％,RSD为1.6％.结论 该质量控制方法简单快速、专属性好、准确度高、重复性好,可用于开胃饮泡腾片的质量控制.     

高效液相法测定脑栓康复浓缩丸葛根中葛根素的含量

目的：建立脑栓康复浓缩丸葛根中葛根素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,色谱柱DiamosilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（22：78）;检测波长为250nm,流速为1ml/min,进样量为10μl。结果：葛根素的线性范围为0.202～3.232μg（r=0.9998）,平均加样回收率为（N=6）100.30%,RSD为1.35%。结论：本法准确、简便、重复性好,可作为脑栓康复浓缩丸的质量控制方法。     

百紫杏止咳颗粒质量标准的建立

目的：建立百紫杏止咳颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对百紫杏颗粒中紫苑、乌梅进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其苦杏仁中的苦杏仁苷进行含量测定。结果：百紫杏止咳颗粒中的紫苑、乌梅薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点;苦杏仁苷进样量在0.006~4.728μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.04%（RSD=1.70%）。结论：本方法简便、准确、稳定、可靠、重复性好,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

甘露茶定性定量方法的研究

目的建立甘露茶定性、定量的检验方法,其目标为显微鉴别和高效液相含量测定。方法采用中药材粉末显微鉴定,寻找甘露茶在显微镜下的防风、广藿香、山楂、鸭脚木叶和青蒿药材的特征性细胞;采用高效液相法测定甘露茶中青皮药材的含量,流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80);检测波长:284nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果显微鉴定:防风、广藿香、山楂、鸭脚木叶和青蒿药材特征性强具有一定的代表性;含量测定:青皮药材中橙皮苷在7.5188~481.2μg之间呈良好的线性关系,回归方程为Y=17.239x+17.608,R2=1(n=7),平均回收率为99.87%,RSD=1.94%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可作为甘露茶质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定脑栓康复浓缩丸三七中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立脑栓康复浓缩丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱Di-amosil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;检测波长为203nm,流速为1ml/min,进样量为20μl。结果：人参皂苷Rg1的线性范围1.77～17.70μg（r=0.9998）,平均加样回收率（N=6）100.30%,RSD 1.35%。结论：本法准确、简便,重复性好,可作为脑栓康复浓缩丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。     

毛细管电泳高频电导法测定威灵仙中熊果酸的含量

目的:建立以毛细管区带电泳、高频电导法测定威灵仙中熊果酸含量的方法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μmID,有效长度56cm),以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.60)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压为12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。结果:熊果酸检测浓度在5.55～111.0mg·mL-1范围内与对照品同内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为96.0%,RSD=1.39%(n=6)。结论:本法简便、准确、快速、重现性好,可用于威灵仙中熊果酸的含量测定。