高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的建立同时测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150×4.6,5μm）;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸溶液,检测波长：307nm。结果虎杖苷和白藜芦醇分别在0.026～0.520mg.mL-1（r=0.9998）和0.017～0330mg.mL-1（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1%,98.3%;RSD%均小于2.0%。结论此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

目的 :建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速1ml/min ,检测波长290nm。结果 :白藜芦醇苷对照品线性范围0 145～2 32μg/ml ,r=0 9999 ,加样回收率98 8 % ,RSD1 15 %。结论 :用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量 ,操作方便 ,结果准确 ,可供本品质量控制     

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。     

HPLC法测定不同地区虎杖的虎杖苷含量

目的:考察不同产地虎杖中虎杖苷的含量。方法:采用HPLC法测定虎杖中虎杖苷的含量。色谱柱为Intertsil ODS C18柱;流动相为乙腈-水(28:72);检测波长303nm;流速1．0 ml·min-1。结果:线性范围0．219 2-1．97μg,r=0．999 9,加样回收率为97．7％,RSD为2．03％。结论:各地虎杖中虎杖苷含量差异较大。     

HPLC色谱法同时测定川产虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的含量

目的:采用HPLC色谱法,建立同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)含量测定方法。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250×4.6,5μm),以甲-醇0.8%磷酸水溶液梯度洗脱,0~50 min,甲醇43%~100%,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:白藜芦醇在0.30μg~2.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.68%(n=5);白藜芦醇苷在0.37μg~3.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.05%(n=5);大黄素苷在0.24μg~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为99.82%(n=5)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的同时测定,为含虎杖的药品质量控制提供一定的参考价值。     

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。     

RP-HPLC法测定新扶正除疫颗粒中红景天苷和虎杖苷的含量

目的:建立测定新扶正除疫颗粒中红景天苷和虎杖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为GRACE Alltima TMC 18,流动相为甲醇-水(15∶85,V/V,红景天苷)、乙腈-水(23∶77,V/V,虎杖苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm(红景天苷)、306 nm(虎杖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:红景天苷和虎杖苷检测进样量线性范围分别为0.99~10.89μg(r=0.999 8)、0.046~1.196μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.31%~99.44%(RSD=1.20%,n=6)、95.96%~99.73%(RSD=1.42%,n=6)。结论:该方法操作简单方便、结果准确可靠,适用于测定新扶正除疫颗粒中红景天苷和虎杖苷的含量。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:306 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃。结果虎杖苷质量浓度在0.424~84.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。     

虎杖中白藜芦醇苷提取方法及工艺的优化

目的:建立虎杖中白藜芦醇苷的提取方法及工艺.方法:采用回流提取、CO2超临界流体萃取、超声提取的方法,测定虎杖中白藜芦醇苷的含量.结果:从虎杖中提取白藜芦醇苷的最佳工艺为20倍75%乙醇回流提取1 h,白藜芦醇苷的得率达到25.8 mg·g-1.结论:采用乙醇回流方式提取白藜芦醇苷的效果明显优于水回流提取、CO2超临界流体萃取以及超声提取的效果.     

HPLC-PDA法测定虎杖中的白藜芦醇

目的 建立虎杖中白藜芦醇含量的测定方法 .方法 采用Waters Nova-Pak C18(3.9mm×150mm id.4μm),以甲醇:乙腈(70:30)为流动相,以306nm为检测波长.结果 测得虎杖中白藜芦醇的含量为0.544mg·g-1,平均加样回收率为96.23%,RSD为2.22%.结论 本方法 简便快捷,准确,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定.     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

复方虎杖半固体骨架胶囊中主要有效成分含量测定方法研究

目的:建立复方虎杖半固体骨架胶囊中大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的含量测定方法,为其质量控制奠定基础。方法:采用薄层扫描法。大黄素、白藜芦醇同板测定,展开剂为石油醚-乙酸丁酯-甲醇-冰醋酸(4∶1∶0.7∶0.03),检测波长分别为285、293nm;虎杖苷、龙胆苦苷同板测定,展开剂为氯仿-甲醇(7∶2),检测波长分别为313、270nm。结果:在上述色谱条件下,待测组分可与其它组分较好分离,线性关系良好。大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的回收率分别为100.1%、99.6%、101.4%、98.5%,RSD分别为0.86%、2.86%、0.99%、2.89%。结论:本方法简单、快速,可作为复方虎杖半固体骨架胶囊的质量控制方法。     

川、黔地区金钗石斛多糖的含量测定

目的:比较川、黔金钗石斛中有效成分多糖的含量,建立金钗石斛中多糖的含量测定方法。方法:采用水提醇沉法提取金钗石斛多糖,以葡萄糖为对照品,在紫外检测波长490nm处用苯酚-硫酸法测定不同产地金钗石斛中多糖的含量。结果:金钗石斛多糖的检测浓度在1.25～8.75μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9994)。贵州赤水金钗石斛的平均回收率为101.6%,RSD=1.9%(n=6),多糖含量为11.456%;四川合江金钗石斛的多糖含量为9.226%。结论:苯酚-硫酸法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于金钗石斛中多糖的含量测定。在川、黔地区金钗石斛多糖提取生产过程中,可优先选用贵州赤水金钗石斛。     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

RP-HPLC法测定青海不同产地冬虫夏草中核苷类成分的含量

目的:测定青海不同产地冬虫夏草中主要核苷类成分的含量并比较其差异。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同产地的9份样品中尿苷、鸟苷、肌苷、腺苷、虫草素的含量。色谱柱为Symmetry ShieldTMRp18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2～1.2mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:5种成分的进样量分别在0.331～1.796、0.375～2.046、0.256～1.389、0.338～1.844、0.384～2.110mg范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9998、0.9997、0.9998);平均回收率分别为98.72%、101.48%、99.74%、98.46%、98.09%,RSD分别为1.96%、1.68%、1.82%、1.57%、2.74%(n均为6)。青海不同产地间冬虫夏草主要核苷类成分含量有差异。结论:本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。     

GC法测定不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量

目的:建立测定苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇含量的方法,并对不同来源苍术饮片中二者含量进行测定。方法:以正十六醇为内标物,采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5石英弹性毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),载气为氮气,检测器为氢火焰检测器(FID),采用程序升温方式,分流进样(10∶1),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果:茅术醇和β-桉叶醇的进样量分别在0.40².40、0.082.40、0.08⁰.48μg范围内同内标物的比值与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.15%、101.04%,RSD分别为1.51%、1.52%(n均为6)。不同来源苍术饮片中茅术醇和β-桉叶醇的含量差异较大,以湖北英山药材中二者含量最高。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苍术饮片的质量控制。     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

微波消解ICP MS法测定复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定复方氨基酸注射液（20AA）中的钠、钙含量.方法：微波消解复方氨基酸注射液（20AA）,以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果：钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1（r =0.999 7）和0.1～0.4 μg·ml-1（r =0.999 8）范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％（RSD=1.23％,n=9）和102.1％（RSD=0.83％,n=9）.该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量的同时测定.