黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

不同产地三丫苦中无机元素含量的测定

目的:分析不同产地三丫苦中无机元素的含量差异。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定Cu和Zn,用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg。结果:所有样品中Zn的含量最高,Cu、Pb、Ni、Cr、As、Cd和Hg的含量次之。火焰法测定Cu和Zn的加样回收率为96.1%~98.3%,利用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的加样回收率为96.4%~98.5%,精密度均小于4.74%。结论:不同产地三丫苦中无机元素的含量差异无显著性。     

反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素粉针剂常见金属元素含量影响的研究

目的了解反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素（PHGF）中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铅（Ph）等金属元素含量的影响,为药品工艺改进、质量控制及临床安全用药提供科学依据。方法采用在线内标,建立电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术对样品常见金属元素的检测方法,并对药品金属元素进行检测,比较2种规格药品中金属元素含量差异。结果ICPMS测定PHGF常见金属元素线性相关系数均〉0．9990;方法准确度、精确度和稳定性均达到要求,有证参考物质全血验证,方法准确度、精密度高。60mgPHGF与20mgPHGF生产工艺稳定,元素批间相对误差分别在0．00％-5．48％、0．24％-6．05％之间;2种规格药品各检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、A异、Cd间均P〉0．05;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb问均P〈0．01;Cr间P〈0．05。结论60mgPHGF与20mgPHGF检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、Ag、Cd元素含量没明显差异;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb元素含量有非常显著差异,20mgPHGF中Ca、Mn、Ba、Pb含量高。     

硫黄中5个重金属元素的检测及限量标准的建立

摘要：目的:建立控制硫黄药材中的重金属检验检测技术和方法,完善硫黄的质量标准。方法:通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定47批不同产地、不同来源的硫黄中的重金属As、Cu、Pb、Cd、Hg元素的含量。结果:As、Cu、Pb、Cd、Hg元素在各自浓度范围内线性关系良好,r分别为0.997 0,0.998 5,0.999 5,0.999 5,0.998 5;回收率分别为119.73%,82.25%,75.42%,98.62%,100.57%（RSD分别为7.28%,7.10%,4.39%,1.82%,3.59%,n=6）。硫黄中As、Cu、Pb、Cd、Hg平均重金属含量分别为655.77,2.96,8.40,0.25,13.21μg·g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫黄中5个重金属元素的检测。硫黄中重金属元素的平均含量过高,提示应严格控制硫黄中的重金属限量,为硫黄的质量控制及安全性评价提供参考。     

痰喘半夏颗粒质量标准研究

目的：提高痰喘半夏颗粒的质量标准。方法：采用电感耦合等离子体质谱法检测铅、镉、砷、汞、铜含量;高效液相色谱法鉴别沉香,测定马兜铃酸A和芍药苷、沉香四醇、甘草酸、甘草苷、五味子醇甲5种指标成分的含量。结果：马兜铃酸A方法检测限为0.97 ng·g-1。各元素平均含量为：Pb 0.03 μg·g-1;Cd 0.02 μg·g-1;As均未检出;Hg 8 398.39 μg·g-1; Cu 5.03 μg·g-1。5种指标成分的精密度、重复性和稳定性良好（RSD≤1.10%）,平均加样回收率在90.83% ～ 107.39%,RSD为1.09% ～ 1.98%（n=6）。结论：建立的本品质量标准可控、可行,在全面性、合理性以及方法指标上均有很大提高。     

晕可平糖浆中重金属的含量测定与风险评估

目的：对晕可平糖浆中重金属有害元素进行含量测定及风险评估。方法：采用ICP-MS法测定晕可平糖浆中Cu、As、Cd、Hg和Pb的含量,并结合《中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则》,分别采用危害指数法（HI）和暴露限值法（MOE）对晕可平糖浆的重金属风险进行评估。结果：10 批晕可平糖浆中重金属Cu、As、Cd、Hg和Pb残留量范围分别为0.048~0.198 μg·mL-1、0.073~0.129 μg·mL-1、0.003~0.005 μg·mL-1、未检出和0.002~0.019 μg·mL-1;Cu和Cd的HI值均小于1,As、Pb的MOE值均大于1,提示重金属引起的健康风险在安全范围内。结论：本研究考察了晕可平糖浆中重金属残留情况,科学地评估其重金属对人体的健康风险,为中成药的安全性评价提供了研究思路。     

9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中8种金属元素的含量分析

目的:建立同时测定胶囊壳中8种金属元素(Cu、Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd、Pb)含量的方法,并分析9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中的8种金属元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品加硝酸10 ml在150℃预消解2 h,再经微波消解处理后,分析9个企业21批胶囊壳中8种金属元素的含量。结果:8种金属元素检测质量浓度线性范围均为1~200ng/ml(r=0.999 8~1.000 0);平均回收率为94%~105%,RSD均≤4.0%(n=6)。9个企业样品中8种金属元素均有检出,其中多数企业样品Cu、Cr和Pb含量较高但未超过标准要求,但有1个企业样品Cr含量严重超标。结论:建立的含量分析方法简单、快速、准确;建议各企业应对所用胶囊进行严格的质量控制。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

3种5-HT3受体拮抗剂预防肝癌患者介入治疗后恶心呕吐的疗效比较

目的:通过测定中药制剂参芪扶正注射液中Cu、Zn、Mn、Se、Mo、Fe、Cr、Ni、V、Sn、Pb、Cd、Hg、As等14种微量元素的含量,探讨该中药注射液中元素的分布是否存在某种规律性.方法:微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定.结果:参芪扶正注射液中Cu、Fe、Zn、Cr、Se的相对含量较高,有毒元素Pb、Cd、Hg、As中As含量接近美国FAD药品与功能性食品要求标准,Pb、Cd、Hg含量均明显低于最高限量.结论:测定结果为探讨中药制剂中微量元素与抗肿瘤作用的关系提供有用的数据.     

火焰原子吸收光谱法测定附子中微量元素的含量

目的:建立以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定附子中铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、锌(Zn)、镍(Ni)、钙(Ca)、镁(Mg)10种微量元素含量的方法。方法:样品经硝酸-高氯酸(4∶1)浸泡,置电热板上140℃消解处理。结果:测得各线性范围(μg·mL-1):Cu为0～3.0,Fe为0～4.0,Mn为0～1.0,Pb为0～5.0,Cd为0～0.25,Cr为0～4.0,Zn为0～2.0,Ni为0～5.0,Ca为0～4.0,Mg为0～4.0;相关系数均>0.9926;回收率在100.11%～102.62%之间;方法精密度的RSD在0.16%～2.2%之间。结论:该方法适合中药附子的Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、Ca、Mg的含量测定,可为进一步研究附子中微量元素与其临床疗效关系提供有益依据。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

电感耦合等离子体发射法同时测定苘麻不同部位的7种元素含量

目的：测定苘麻的根、茎、叶、种子、种壳中Cr、Cd、As、V、Ni、Li和Pb共7种元素的含量。方法：将苘麻各部位经硝酸-高氯酸（4∶1,V/V）浸泡过夜,次日置电热板上300℃消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定。结果：Cr、V、Ni、Li、Pb的平均含量,苘麻根中分别为9.39、3.16、1.17、1.02和0.52μg/g;茎中分别为8.06、2.00、1.04、0.49和0.79μg/g;叶中分别为6.20、3.83、1.07、1.11和1.78μg/g;种壳中分别为7.69、2.74、1.32、0.49和2.13μg/g,Cd、As均未检出。种子中Cr、V、Ni、Li平均含量分别为4.45、1.54、1.84和0.56μg/g,Cd、As、Pb未检出。方法的加样回收率为90.53%-105.73%（n=9）,RSD〈4.73%。结论：本研究首次采用ICP-OES法测定苘麻不同部位中7种元素含量,为今后进一步研究苘麻积累了资料。该测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量

目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g^-1,线性关系良好（ r＞0.9998）,方法的回收率为92％～108％,RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。     

Concentration and reference interval of trace elements in human hair from students living in Palermo, Sicily (Italy)

Trace element contents in specimens of hair collected from 137 children aged 11-13 years old, living in Palermo (Sicily, Italy) were determined by ICP-MS. This work reports analytical data for the following 19 elements: Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Sb, Se, Sr, U, V and Zn. The most abundant chemical elements were zinc and copper (Zn > Cu), with concentrations exceeding 10 μg/g (Zn = 189.2 μg/g; Cu = 22.9 μg/g). Other elements with concentrations greater than 1 μg/g were, in order of abundance, Al>Sr>Ba>Pb. The remaining elements were all below 1 μg/g. The average elemental concentrations in hair were statistically compared by Kolmogorov-Smirnov's test taking children's gender into account. Al, Ba, Cr, Li, Rb, Sb, Sr, V and Zn were statistically different according to gender, with significance p < 0.001. This study thus confirms the need for hair analysis to differentiate female data from those of males. IUPAC coverage intervals and coverage uncertainties for trace elements in the analysed hair samples are also reported.     

HPLC测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度评定

目的：分析HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度。方法：通过分析测量过程,确定不确定度来源,利用HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素的含量,通过统计学方法,量化不确定度分量;最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：槲皮素扩展不确定度为0.19μg·g^-1;四草通脉中槲皮素含量测定结果为（353.65±0.19）μg·g^-1。结论：测量不确定度可用于四草通脉胶囊中槲皮素的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

ICP-MS法分析顷康片中的元素

目的：使用电感耦合等离子质谱仪,建立顷康片中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅和铋共25种元素的测定方法。方法：顷康片经微波消解后,以锗、铟为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS法进行测定。结果：结果表明,各元素的线性关系良好,相关系数r≥0.9994,各元素的检出限在0.001～4.447μg·L-1,回收率在87.38%～106.44%,相对标准偏差（RSD）≤7.72%。结论：该方法快速、简便、准确,可以用于顷康片中多元素的质量控制。     

石斛中微量元素的含量测定及其安全性评价

目的：建立测定石斛中微量元素含量的方法,从微量元素层面分析铁皮石斛、金钗石斛、流苏石斛、鼓槌石斛、球花石斛、迭鞘石斛的安全性,并探讨微量元素与石斛抗白内障、降血糖作用的关系。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定各石斛样品中6种必需微量元素镁、铁、锌、锰、铬、硒和5种重金属元素铜、砷、铅、汞、镉的含量,并对微量元素进行安全性评价和药效关系探讨。结果：所测样品中6种必需微量元素含量丰富,5种重金属元素中铅、镉、汞均有不同程度的超标现象。结论：《中国药典》中规定的12g·d-1石斛服用量所包含的微量元素符合美国食品和药物管理局每日微量元素推荐摄入量,不会引起必需微量元素中毒症。石斛中有害重金属含量不容乐观,建议加强中药的无公害种植。石斛中丰富的镁、锌、铁、锰、硒、铬微量元素可能与其抗白内障、降血糖作用有关。