ICP-MS测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定聚丙烯输液瓶中铜、镉、铬、铅、锡、钡6种元素含量的方法。方法采用ICP-MS法测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量。结果线性范围在0~0.3μg·m L^-1,r=0.9992~0.9999,方法检出限均优于0.0004μg·m L^-1,各元素回收率均在97.7%~100.8%之间,相对标准偏差（n=6）均〈2.0%。结论本方法灵敏度高,检出限低,分析速度快,分析精密度高,可用于测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量。     

ICP-MS同时测定化风丹中5种常见金属元素的含量

目的 建立同时测定化风丹中铜（⁶³Cu）、砷（⁷⁵As）、镉（¹¹⁴Cd）、汞（²⁰²Hg）和铅（²⁰⁸Pb）5种常见金属元素含量的方法。方法 样品用浓硝酸-双氧水（5：1）微波消解后采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定5种金属元素的含量,以锗（⁷²Ge）、铟（¹¹⁵In）、铋（²⁰⁹Bi）混合溶液作为内标。结果 该方法对5种金属元素的标准曲线相关系数r>0.999 2,检出限在0.001~0.055 ng·mL^-1,加样回收率在85.67%~114.14%,RSD在1.12%~4.26%。结论 该方法专属性强、快速灵敏,适用于化风丹中5种常见金属元素含量的测定。     

ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量

目的:建立同时测定感冒清热颗粒中镁(Mg)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)和铅(Pb)14种常见金属元素含量的方法。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品用浓硝酸-双氧水(2∶1,V/V)微波消解后采用ICP-MS法测定14种金属元素的含量,以锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)、铽(Tb)混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果:该方法对14种金属元素的标准曲线相关系数r>0.999 6,检出限在0.002~0.035μg/L之间,加样回收率在80.57%~104.2%之间,RSD在0.34%~2.71%之间。结论:该方法专属性强、快速灵敏,适用于感冒清热颗粒中14种常见金属元素含量的测定。6个批次样品中的重金属的总量都符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。     

ICP-MS同时测定骨折挫伤胶囊中重金属的含量

目的 建立测定骨折挫伤胶囊中铅（Pb）、镉（Cd）、铜(Cu)、砷（As）、汞(Hg)元素含量的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法。方法 样品经人工胃液提取,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用ICP-MS法同时测定5种元素。结果 5种元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率97.4%～102.7%,RSD均小于3.5%（n=6）。结论 该方法准确,灵敏,无干扰,可用于骨折挫伤胶囊中5种重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS法同时测定感冒灵颗粒中9种金属元素的含量

目的:建立同时测定感冒灵颗粒中铜、铅、砷、铬、镉、钡、锰、锑、汞等9种金属元素含量的方法。方法:样品加硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行同时测定,以锗、铟、铋元素作为内标,以待测元素标准品作为标准物质,射频功率为1 100 W,采样深度为8 mm,载气为高纯氩气,载气流量为1.0 L/min。结果:9种金属元素在各自的质量浓度范围内与仪器响应值之比呈良好的线性关系(r为0.999 1~0.999 9);检测限在0.3~6.0μg/L之间;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤6.0%;加样回收率为80.0%~113.5%,RSD为1.0%~4.5%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于感冒灵颗粒中9种金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定磷酸氢二钠中11种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸氢二钠中钙(Ca)、铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)元素含量。方法采用ICP-MS法进行测定,通过在线加入内标元素来校正测量结果,减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。样品用1%的硝酸溶解后进样。结果各元素在对应线性范围内与信号值线性关系良好(r在0.997～1.000);回收率均在86.82%～106.0%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于磷酸氢二钠中多种金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定依地酸二钠中8种金属元素含量

摘 要 目的：建立ICP MS法测定依地酸二钠中Fe、Ni、Cu、As、Cr、Cd、Hg、Pb等8种金属元素含量。方法: 采用ICP–MS法进行测定,应用碰撞池技术(CCT),最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入Sc、Rh、Tb、Lu、Bi 等内标元素的方法,校正测量结果,降低基体效应和信号漂移干扰。样品用纯水溶解成0.1%水溶液,直接进样。结果: 检测限范围为0.009～0.11 ng·ml-1时 ,标准曲线线性关系良好(r在0.997 0～1.000 0范围内）;回收率均在82%～98% 之内(n=6)。结论: 上述方法简便、快速、准确,可用于依地酸二钠中8种金属元素的含量测定。     

胰腺提取物冻干粉中常见金属元素的测定

目的建立胰腺提取物冻干粉针剂中Na、K、Cd、Pb等15种常见金属元素含量分析方法,为药品质量控制及临床安全用药提供科学依据。方法注射用胰腺提取物,微波消解,采用在线内标,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定其中15种金属元素的含量。结果 ICPMS试验条件为射频功率1 350 W、采集模式Spectrum、样品提升速度0.4 mL/min、Barbington雾化器、载气流速1.14 L/min。各金属元素线性关系良好(r均>0.999 0),方法准确度、精确度和稳定性均达到要求。胰腺提取物中,Na、Mg、K、Ca、Mn、Cu、Sb和Ba批间相对误差均较小(均小于2.13%);Cr、Fe、As、Ag、Cd和Pb批间相对误差较大(20.55%～86.60%)。结论浓缩冻干胰腺提取物中影响药品渗透压的主要常见元素中除Fe外,其余元素含量稳定;多种重金属元素含量不稳定。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在1~200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

ICP-MS法同时测定甲钴胺原料药中12种金属元素

目的:建立能够同时准确测定甲钴胺原料药中砷(As)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、钡(Ba)、镉(Cd)、铜(Cu)、铁(Fe)、锌(Zn)等12种金属元素含量的ICP-MS方法.方法:硝酸作为消解体系采用微波消解法对样品进行处理,等离子体流量:18 L/min;雾化器气流速:...     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

HPLC法测定清热解毒片中黄芩苷的含量

目的∶建立HPLC法测定清热解毒片中黄芩苷的含量测定方法。方法∶采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇︰水︰冰醋酸(45︰55︰1)为流动相,检测波长为274nm,流速为1m L·min-1,进样量为10μL。结果∶黄芩苷浓度在0.02~0.1mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.75%(n=6),RSD=2.88%。结论∶HPLC法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量。方法：供试品消化处理后，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素，并通过标准曲线计算含量。结果：8种元素的标准曲线线性良好，方法的加样回收率为93．1％-100．6％，RSD为2.9％-7．8％。结论：本法专属性好，灵敏度高，准确快捷，可用于分析营养类制剂中的多种元素。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

清热解毒口服液中所含药味龙胆的质量评价

目的:评价清热解毒口服液处方中药味龙胆的质量。方法:建立龙胆主要有效成分龙胆苦苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并对流通领域的清热解毒口服液(299批)进行测定和评价。结果:建立的HPLC法简便可靠,流通领域中清热解毒口服液样品所含药味龙胆的质量情况不容乐观。结论:应加强清热解毒口服液生产过程监管,并对龙胆作进一步的质量控制。     

ICP-MS法测定氨茶碱注射液中的14种金属元素

目的 建立14种元素测定方法,考察氨茶碱注射液中的金属元素含量.方法 氨茶碱注射液经微波消解,采用ICP-MS法测定.结果 在氨茶碱注射液检出了铝、钙、硼等13种元素.结论 本方法可快速、有效测定氨茶碱注射液中的14种金属含量.