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1.
目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%~150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1~0.999 9),平均回收率为85.6%~101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定. 相似文献
2.
目的:建立盐酸罗哌卡因原料药中8种残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、甲基异丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、溴丙烷、甲苯的顶空气相色谱检测方法。方法:采用DB-624 UI毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.4μm),载气为氮气,样品溶剂为10%二甲亚砜,顶空进样,进样口温度为220℃,程序升温,进样分流比20∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果:8种残留溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均>0.994,检测限范围为0.01~0.36 ng,加标回收率在91.1%~111.4%,来自5个厂家的10批样品中8种残留溶剂的含量均未超过限度。结论:该方法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,可以为盐酸罗哌卡因原料药残留溶剂检测提供有力的技术支持。 相似文献
3.
毛细管气相色谱法测定尼美舒利残留溶剂 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB FFAP 弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);FID检测器;色谱条件:柱温40 ℃保持6.0 min,以20 ℃8226;min 1升温至230 ℃,保持5 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比1:10 。结果7 种残留溶剂的测定均呈良好线性关系(r为0.997 8~0.999 5);平均回收率 92.4%~109.1%。结论该方法简便、准确,可用于尼美舒利原料药溶剂残留量控制。 相似文献
4.
目的:建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯)的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果:在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%~105.3%,RSD为1.6%~3.2%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。 相似文献
5.
目的 建立同时测定黄体酮原料药中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯的分析方法. 方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测仪(FID) 检测器,在毛细管色谱柱ZB 624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,计算残留溶剂含量. 结果 4种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0,n=6),4种残留溶剂回收率为90.79%~108.67%(RSD为6.06%~6.65%,n=3). 结论 该方法 简便、灵敏度高、结果 准确可靠,重复性好,适用于黄体酮原料药中残留溶剂的分析检测. 相似文献
6.
目的:建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯)的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.9990~0.9993),加样回收率为97.9%~103.1%,RSD为1.1%~2.4%(n=9),最低检测限为0.5~1.2μg·mL-1。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。 相似文献
7.
目的:建立佐米曲普坦原料药中6种残留有机溶剂(甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯)量的测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的量。结果:甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯检测浓度的线性范围分别为9.07×10-2~4.54、9.92×10-2~4.96、1.35×10-2~0.68、9.54×10-2~4.77、8.33×10-3~0.42、1.77×10-2~0.88mg·mL-(1r=0.9969~0.9989);平均回收率为97.53%~103.49%,RSD均≤1.35%。结论:本方法简单准确、灵敏度好,可用于控制佐米曲普坦原料药中残留溶剂量。 相似文献
8.
目的:建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用气相色谱直接进样法,利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温(40℃,保持5 min,以5℃/min的速度升温至90℃,再以10℃/min的速度升温至180℃,保持3 min),进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:几种残留溶剂在对应于限度的50%~150%浓度范围内有良好的线性关系(r =0.9986~0.9999);平均回收率为90.63%~99.69%, RSD 为0.23%~6.34%。结论:该方法简单、可靠、精确,可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。 相似文献
9.
目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量。结果:甲苯检测质量浓度在9.266111.192μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593μg/ml和1.464μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79%;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77%(RSD=3.39%,n=9)和108.31%(RSD=1.09%,n=9);两种原料药各3批样品检测甲苯残留量均未超标。结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定。 相似文献
10.
11.
目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20~1000(r=1.0000)、20~1000(r=0.9999)、2.4~120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%~99.6%(RSD=0.1%~0.3%);检出限为0.49~1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
12.
目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005~1.0(r=0.9999)、0.005~1.0(r=0.9999)、0.0072~0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%~99.6%,RSD为0.7%~1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
13.
目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100~1.000、0.100~1.000、0.018~0.144、0.0178~0.178mg·mL-1(r为0.9993~0.9999),平均加样回收率为98.2%~99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
14.
目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1~5.00(r=0.9999)、0.0176~0.88(r=0.9999)、0.0106~0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%~98.7%(RSD=0.4%~0.6%);最低检出限为1.46~4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
15.
目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01~2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%~99.7%(RSD=1.0%~1.5%);定量限为0.51~5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
16.
目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996~0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%~100.3%,RSD为0.53%~1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
17.
目的:建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜)的分离测定方法。方法:采用HP—1(60m×0.53μm,5μm)毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3.0%,平均回收率在97.1%~99.5%之间。结论:本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。 相似文献
18.
目的:建立测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂(丙酮、乙醇、甲苯和乙酸)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法分别测定。色谱柱均为HP-FFAP柱,检测器均为氢火焰离子化检测器,温度均为250℃;丙酮、乙醇、甲苯检测进样口温度为200℃,程序升温,顶空瓶平衡温度80℃,时间30 min,以二甲基亚砜为溶解介质;乙酸检测进样口温度为150℃,柱温60℃,顶空瓶平衡温度60℃,时间20 min,以甲醇为溶解介质,衍生化法检测。结果:在2种色谱条件下,各被测溶剂峰均分离良好,线性相关系数均大于0.999;丙酮、乙醇、甲苯和乙酸的平均回收率分别为104.4%、98.7%、105.7%、100.8%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.7%、2.1%(n=3);检测限分别为0.25、1.21、0.18、0.32μg/ml。样品中只检出乙醇。结论:建立的方法准确、迅速,可用于检测盐酸溴己新原料药中残留的丙酮、乙醇、甲苯和乙酸。 相似文献
19.
目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5~150、12·5~250、1·0~20·5、1·25~25·0、0·21~4·38μg·mL-1(r为0·9992~1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。 相似文献