液质联用法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度及其药动学研究

目的　建立测定人血浆中佐米曲普坦血药浓度的液质联用方法 ,研究佐米曲普坦在中国健康志愿者体内药代动力学。方法　 2 0名健康男性志愿者口服单剂量佐米曲普坦 5mg,给药后 ,连续采集血样至 2 4h ,分离得到血浆 ,采用液质联用分析佐米曲普坦血药浓度。结果　佐米曲普坦药时曲线符合口服吸收有滞后时间的二房室模型 ,Tmax1 .6 0± 0 . 2 4h ,Cmax9 .73±1. 4 3ng·mL-1 T1/ 2α1. 72± 0 .4 6h ,T1/ 2 β4 . 5 2± 0 . 97h ,AUC0 -t5 5 . 5 9± 5 . 12ng·mL-1·h。结论　本方法操作便捷 ,灵敏度高 ,为其血药浓度测定及药代动力学研究提供了方法学基础。     

HPLC法测定佐米曲普坦片的含量

佐米曲普坦(zolmitriptan)的化学名称为(S)-4-[[3-[2-(二甲氨基)乙基]-1H-吲哚-5基]甲基]-噁唑烷-2-酮,为一新型、高效、选择性5-HT_(1B/b)受体激动剂,临床用于治疗偏头痛。本文采用HPLC法测定佐米曲普坦的含量,结果准确,重现性好,辅料不干扰测定。1 仪器与试药     

HPLC法测定佐米曲普坦的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定佐米曲普坦的含量及纯度.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱,分别以甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾(16:84)和甲醇:0.025 mol/L磷酸二氢钾:三乙胺(25:75:0.5,pH=3.5)为流动相,流速为1mL/min,在检测波长为220nm处检测.结果:本品在0.01mg/mL～0.15mg/mL浓度范围内呈直线关系,本品中杂质的最小检测限为0.01%.对4批样品进行检测均未检出杂质,而粗品检出明显杂质.结论:本方法可用于含量测定和有关物质的检查.     

反相高效液相色谱 荧光检测法测定 人血浆佐米曲普坦浓度

［摘要］目的建立人血浆佐米曲普坦浓度的高效液相色谱 荧光（HPLC FLD）检测方法。方法色谱柱：Agilent Zorbax SB C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相为乙腈：水（11：89，含0.04%三乙胺，磷酸调节pH值 2.5）；流速：1.0 mL·min 1；荧光激发波长235 nm，发射波长360 nm。以利扎曲普坦为内标，含药血浆处理采用碱化，有机溶剂萃取法。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰。佐米曲普坦定量下限为0.2 μg·L 1，在0.2～40.0 μg·L 1范围内线性关系良好（r＝0.999 7）。佐米曲普坦的日内、日间RSD均＜10%，样品经3次冻融及提取后在12 h内稳定性良好。结论该方法灵敏度高，操作简便、准确，可用于人体血浆佐米曲普坦浓度测定及其药动学研究。［关键词］ 佐米曲普坦；色谱法，高压液相；光谱法，荧光；血药浓度；利扎曲普坦     

HPLC测定佐米曲普坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定佐米曲普坦中的有关物质.方法 采用Waters Symmetry shieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液(取6.8g磷酸二氢钾、1.01 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1L,用三乙胺调pH6)-乙腈(82∶18),流速1.0 mL·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对其有关物质进行检查.结果 佐米曲普坦的检测限为0.109 ng(S/N ＝3),杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在0.5％以下.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于佐米曲普坦中有关物质的检查.     

HPLC测定佐米曲普坦片的含量

目的 采用HPLC测定佐米曲普坦药片的含量.方法 采用Kromasil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.05%三乙胺溶液(磷酸调pH2.75)-乙腈(90∶10)为流动相;荧光检测器检测(激发波长为255 nm,发射波长为360 nm).结果 佐米曲普坦浓度1～ 80 μg · ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998).结论 所建立方法准确,回收率高.     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

佐米曲普坦的合成及工艺改进

目的:改进佐米曲普坦的合成工艺.方法:以(L)-苯丙氨酸为原料,经硝化,酯化,还原(酯基),环合,还原(硝基),重氮化,还原(重氮盐)和费歇尔吲哚合成共八步反应制得佐米曲普坦.结果:改进了佐米曲普坦的合成工艺,总收率提高至16%.结论:改进后的合成工艺操作简便,成本低,收率高,适于工业化生产.     

RP—HPLC法测定人血浆中兰索拉唑浓度

目的:建立 RP-HPLC 法测定人血浆中兰索拉唑浓度。方法:1 mL 血浆样品以奥美拉唑为内标,加入0.5 mL Na_2HPO_4溶液(0.5 mol·L~(-1),pH 9.05)碱化,用5 mL 乙醚-二氯甲烷(7:3,v/v)混合液振荡萃取,分取有机相空气流下吹干。残渣用200μL甲醇-0.1 mol·L~(-1)碳酸钠(50:50,v/v)混合液溶解,40 μL进样。采用 NUCLEOSIL C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-乙腈(60:40,v/v)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),柱温为30℃,于285 nm 波长下检测。结果:兰索拉唑在20～2400μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),最低检测浓度为20μg·L~(-1)。血浆中低、中、高3种浓度的萃取回收率(n=5)分别为69.9%,64.0%,58.8%;RSD(n=5)分别为7.94%,5.33%,5.39%;方法回收率(n=5)分别为98.6%,106.3%,101.9%;日内和日间精密度均小于10%。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定肾移植病人血浆中霉酚酸浓度及其应用

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中霉酚酸浓度的方法。方法:采用美国Waters高效液相色谱仪,Symmetry C18(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱,乙腈-0,05％磷酸(34:66)为流动相,流速1.0 mL·min-1,萘普生作内标。样品在酸性条件下用氯仿漩涡混合萃取浓集后手动进样,在254 nm波长下检测,按内标法定量。结果:标准曲线在0.1-40 mg·L-1范围内有良好线性,最低检测浓度为0.1 mg·L-1,方法回收率为98.3％-100.4％,萃取回收率为88.1％-92.4％,日内测定RSD为0.98％-1.5％,日间测定RSD为1.0％-4.4％。结论:本方法可用于肾移植患者霉酚酸的血药浓度测定和药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的以RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法色谱柱为D iamosil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-0.006 mol.L-1SDS-乙腈(34.25∶34.25∶31.5),流速为1.0 m l.m in-1,检测波长为233 nm,内标为阿替洛尔。结果盐酸二甲双胍的线性范围为0.05~4.00μg.m l-1,回归方程为Y=1.3397X 0.0222(r=0.9999);日内精密度为1.25%~6.14%,日间精密度为0.93%~6.43%。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸二甲双胍人体药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸表柔比星的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸表柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为YWGC18,流动相为水-乙腈(12∶7,用85%磷酸调节体系pH为3.90±0.05),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:人血浆中表柔比星检测浓度在0.12～4.80mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9984);最低血浆检测浓度为0.01mg.L-1;日内RSD<4.40%、日间RSD<5.60%,平均提取回收率为99.40%(RSD=4.02%);样品溶液在室温下12h内稳定。结论:本方法简便、灵敏、准确和重现性好。     

RP—HPLC法测定阿西美辛缓释片体内活性代谢物吲哚美辛的血药浓度

目的 :建立一种新的RP -HPLC法测定阿西美辛缓释片活性代谢物吲哚美辛的血药浓度。方法 :提取溶剂为 1,2 -二氯乙烷。色谱条件 :C18反相柱 ,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (71∶2 9,用磷酸调至pH为 4 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 5 4nm ,内标为 10 μg·mL-1的萘普生甲醇溶液。结果 :检测浓度在 0～ 1 2 μg·mL-1范围内阿西美辛体内的活性代谢物吲哚美辛的峰面积与浓度有良好的线性关系 ,回归方程 :A =0 0 12 95 0 5 0 2 2 3C ,r =0 9991(n =7) ,日内RSD为 1 8%～ 6 5 % (n =6 ) ,日间RSD为 2 4%～ 5 7% (n =5 ) ,平均方法回收率为 97 74%～ 98 88% ,RSD <13 % (n =5 ) ,平均提取回收率为 81 97%～ 84 33% ,RSD <9% (n =5 )。结论 :本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定血浆中格列吡嗪的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中格列吡嗪浓度的方法。方法格列吡嗪血浆样品在酸性条件下以乙酸乙酯提取,以格列齐特为内标。色谱条件:色谱柱:Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-0.02 mol/L KH2PO4(pH=3.2)(60∶40 V/V);流速:1 ml/min;检测波长:225 nm。结果血浆标准曲线在25.9~828.8 ng/ml;回归方程:Y=0.0027X 0.0731,r=0.9993。平均提取回收率为93.2%±4.48%,平均方法回收率为109.2%±7.9%,高、中、低三个浓度的日内精密度(RSD)分别为9.44%、3.91%和8.40%,日间精密度分别为8.29%、11.63%和10.01%。结论该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲哌卡因的浓度

目的:建立反相高效液相色谱紫外法测定人血浆中甲哌卡因浓度。方法:采用Diamonsil ODS C₁₈分析柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为室温,流动相为甲醇-乙腈-0.03 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液（H₃PO₄调pH为5.3）（50:50:250）,流速:1.0ml·min^-1;0.5 ml血浆样品经固相萃取方法处理后,洗脱液在50℃条件下空气吹干,残渣用流动相溶解进样,紫外检测器检测,检测波长为210 nm。结果:标准曲线在20～4 000 ng·ml^-1范围内线性良好,最低定量限为20 ng·ml^-1,甲哌卡因及内标的保留时间分别为7.5 min和19.4 min,日内和日间RSD均<14.0%,方法提取回收率分别在103.5%～109.2%。结论:本法具有简便、灵敏、准确等优点,成功用于经硬膜外给予200 mg盐酸甲哌卡因患者血浆液中甲哌卡因浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中罗红霉素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,3.6μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵(68:32,用氨水调pH至7.4)为流动相,流速0.8 ml·min~(-1),紫外检测波长210 nm,柱温55℃,血浆样品碱化后用乙醚提取2次,以克拉霉素为内标。结果:罗红霉素的保留时间为6.2 min,线性范围为0.25～33μg·ml~(-1)(r=0.999 7),最低检测限4 ng,方法回收率在96.2%～100.1%之间,日内、日间RSD均小于4%。结论:该法简便快速、准确灵敏、重现性好,适用于罗红霉素血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定血浆中沙奎那韦浓度

目的建立血浆中沙奎那韦浓度的RP-HPLC测定法。方法以C18色谱柱为固定相、乙腈-0.01 mol.L-1Na2HPO4(pH=7.5)=62∶38为流动相,紫外检测波长为240 nm,以盐酸维拉帕米为内标。结果沙奎那韦在0.6~12.5μg.mL-1的范围线形良好(Y=0.0547X-0.0236,r=0.999)。0.625,3.125,12.50μg.mL-1沙奎那韦的回收率分别为110.3%,95.8%,100.8%。三个浓度的日内RSD分别为3.3%,1.9%,1.4%,日间RSD分别为4.4%,3.1%,1.8%。结论可用本法快速、简便、准确地测定血浆中沙奎那韦浓度。     

RP-HPLC法测定人血浆中磷酸苯丙哌林的浓度

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定人血浆中苯丙哌林浓度的方法。方法：血浆经过两次萃取后,进行HPLCUV分析,色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为0．3％的磷酸水溶液（三乙胺调pH3．0）．乙腈（62：38）,检测波长为220nm,流速为1．0mL·min^-1.结果：苯丙哌林血浆浓度在20～800ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）,方法回收率在98％-107％之间,萃取回收率为70％。日内相对标准偏差为3．88％-10．25％,日间标准偏差为4．66％～9．12％。健康志愿者单次口服80mg磷酸苯丙哌林缓释胶囊后,主要药动学参数：Cmax为（146．40±53．68）ng·mL^-1,tmax为（4．39±1．75）h,t1/2为（24．70±7．29）h;AUC0-36和AUC0-∞分别为（3144．20±1313．56）,（5234．31±2495．85）ng·h·mL^-1.结论：本方法操作简单,结果准确可靠,可用于临床常规检测苯丙哌林血药浓度及其药代动力学研究。     

尼美舒利人体血药浓度的RP-HPLC测定

报道了尼美舒利人体血药浓度的ＲＰ－ＨＰＬＣ测定法。采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８不锈钢色谱柱，血浆样品经乙酸乙酯抽提处理后测定。方法线性范围０．２０～２５ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为９２．３％～９９．４％，最低检测浓度为６０ｕｇ／Ｌ。