顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定尿中7种挥发性苯系物

目的 建立尿中7种挥发性苯系物的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法,为职业接触者生物监测提供方法依据。方法 采用顶空固相微萃取技术对尿中7种挥发性苯系物进行萃取吸附,经HP - 5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,质谱仪检测,外标法定量。结果 7种挥发性苯系物在0.10～80.0 μg/L范围内线性相关系数0.997 9～0.999 6,方法检出限0.025～0.042 μg/L,平均加标回收率为92.2%～102.7%,日内精密度为1.45%～7.81%,日间精密度为1.16%～4.09%。结论 该方法操作简单,检出限低,灵敏度高,线性范围宽,适合职业接触人群尿中7种挥发性苯系物含量的同时测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

目的:建立同时测定水中54种VOCs的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用方法。方法:利用吹扫捕集技术,水中54种VOCs经DB624毛细管色谱柱分离,质谱定性,内标法定量。结果:54种VOCs的线性相关系数为0.9975～0.9999,检出限为0.22μg/L～0.53μg/L,RSD范围在1.11%～4.91%(n=10),平均加标回收率在86.8%～114.5%(n=10)。结论:本法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,可满足多种水样中54种VOCs的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物

目的：建立简单快速有效的方法,测定饮用水中的挥发性有机物。方法：采用吹扫捕集-毛细管气相色谱法,对饮用水中13种挥发性有机物同时进行分离、定性和定量检测。结果：不同的化合物的平均回收率在98.5%-103%之间,相对标准偏差均小于6.0%,该方法的检测限在0.001-0.0001 mg/L。结论：吹扫捕集-毛细管色谱技术不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失,具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术的研究及应用

目的:建立铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术。方法:用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果:28种挥发性有机物分离效果好,相关系数R>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限符合国家标准检测方法的要求,回收率在96.5%～103.7%之间,解吸效率在83.5%～105.8%。结论:本方法简单、准确、可操作性强、适用于工作场所空气中多种挥发性有机物的快速测定。     

自动固相微萃取-气相色谱/质谱法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物

目的:建立自动固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物的方法.方法:选用50/30μm 二乙烯苯/炭分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的45种挥发性和半挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆质谱在全扫描(Full Scan)模式下定性筛查,在选择离子监测(SIM)和多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.结果:在100μg/L 浓度水平,45种挥发性和半挥发性有机物被全部定性筛查出来;45种挥发性和半挥发性有机物的检出限为0.00011~2.4μg/L,回收率为70.7%~123.0%,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n=6).结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,适用于突发水污染事件中45种挥发性和半挥发性有机污染物的快速筛查测定.     

GC-MS选择分析粘合剂中挥发性有机化合物

［目的］建立了ＧＣ－ＭＳ联用直接分析粘合剂中挥发性有机化合物。［方法］采用全扫描法分析了其组成,并用选择离子扫描及内标标准曲线法选择定量分析了粘合剂中１,２－二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯。［结果］１,２－二氯乙烷浓度在０.002-0.50mg/g,苯在０.001-0.18mg/g,甲苯、乙苯在0.01-0.69mg/g,二甲苯在０.02-0.69mg/g范围内呈现良好的线性关系。方法的最低检出浓度：１,２－二氯乙烷为０.002mg/g,苯为０.001mg/g,甲苯、乙苯为０.01mg/g,二甲苯为０.02mg/g,变异系数为０.5%-5.7%。［结论]该方法准确快速。     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸-毛细管柱气相色谱测定法

目的:建立热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的方法。方法:用活性炭管吸附,热解吸进样,FFAP大口径毛细管气相色谱法对室内空气中24种挥发性有机物进行分离和测定。结果:24种挥发性有机物的线性方程相关系数为0.9963～0.9999,相对标准偏差为0.3%～7.8%,其中苯、甲苯、二甲苯的检出限为(0.5～1)×10-3μg/ml。结论:该方法操作简便,对仪器设备要求不高,准确灵敏,适用于空气中总挥发性有机物和低浓度组分有机物的测定。     

毛细管柱气相色谱法快速检测空气中14种挥发性有机物的含量

目的结合龙岗区实际情况,建立溶剂解吸一气相色谱同时快速测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、对一二甲苯、间一二甲苯、邻一二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、环己酮等14种挥发性有机物含量的检测方法。方法用二硫化碳解吸样品,以毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果14种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,相对标准偏差1．2％～3．6％,最低检出质量浓度远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在88．0％～103％。结论方法灵敏度高,重复性好,结果满意。关键词：挥发性有机物;工作场所,空气;气相色谱     

活性炭管采集-溶剂解吸-气相色谱/质谱法测定突发公共卫生事件空气中27种挥发性有机物

目的 建立同时快速测定突发公共卫生事件空气中27种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱/质谱方法。方法 利用活性炭管采集现场空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,DB - 624siMS色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm)毛细管柱程序升温分离,选择离子扫描（SIM）模式下监测,内标法定量。结果 在所建立的实验条件下,27种目标物分离效果好,线性相关系数r＞0.999,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.02 ~ 0.25 μg/ml和0.02 ~ 0.37 mg/m3 (以采集空气样品1.5 L计算),回收率为86.7% ～ 97.8%,相对标准偏差为1.1%～8.1%,解吸效率为84.3%～96.6%。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度较高、重现性好,适用于突发公共卫生事件现场空气中多种挥发性有机物的测定。     

固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物

采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25～10 000ng/m l,苯甲基环己烷10～1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1～1 000ng/m l,其他6种化合物为5～1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m l     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

室内主要挥发性有机物对离体培养胚胎发育的影响

目的探讨室内主要挥发性有机物对大鼠胚胎发育的影响。方法采用植入后全胚胎培养模型,将9.5dSD大鼠胚胎与吸入染毒的大鼠即刻离心血清共培养48h,观察空气染毒大鼠血清对离体培养胚胎生长发育和组织器官形态分化的影响。结果大鼠在模拟小室中染毒10d,染毒浓度约为现场检测最高值的2、4、8、16倍。在16倍剂量组,胚胎的平均头长为2.07mm、干重为0.53mg、发育评分为26.1,均显著低于空白对照组(P<0.05),并出现畸形胚胎。结论高浓度挥发性有机物对大鼠胚胎具有胚胎毒性和致畸性。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的 建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法.方法 水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量.结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r＞0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4....     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果 11种目标分析物在0.5～50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相对标准偏差分别为1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。