HPLC法同时测定桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的含量

目的 建立桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸含量同时测定的高效液相色谱法。方法 采用Phenmenex Synergri Fusion RP 80A色谱柱(250 nm × 4.6 nm,4 μm);流动相为乙腈-0.05 %磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,检测波长为234 nm和274 nm,柱温为30 ℃。结果 马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的线性范围分别为5.3408 ~ 48.0672 μg·mL-1(r=0.9999),4.8256~43.4303 μg·mL-1(r=0.9996),10.8134~97.3206 μg·mL-1(r=0.9999),4.1240~37.116 μg·mL-1(r=0.9999)。平均加样回收率分别为马钱苷100.7 %,RSD=0.85 %(n=6);芍药苷101.1 %,RSD=1.98 %(n=6);丹皮酚98.9 %,RSD=0.55 %(n=6);没食子酸99.8 %,RSD=1.25 %(n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于桂附地黄丸的质量控制。     

明目地黄丸中芍药苷和丹皮酚的HPLC分析

目的：HPLC分析明目地黄丸中芍药苷、丹皮酚的含量。方法：色谱柱：Zorbax C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%冰醋酸梯度洗脱（0～5min,15%-15%A;5～15min,15%～20%A;15～30min,20%～60%A;30～50 min,60%～80%A）,检测波长242nm,进样量20μL,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1分析时间为50min。结果：芍药苷、丹皮酚分别在0.28μg～4.46μg（r=0.9996）和0.34μg～5.46μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%（RSD=2.54%）,99.78%（RSD=1.12%）。结论：本方法方便、快捷,重复性好,可作为明目地黄丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定祛疣酊中芍药苷丹皮酚的含量

目的:建立祛疣酊中芍药苷、丹皮酚的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:HypersilODS-C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;柱温:20℃。结果:芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为0.0555～0.666μg(r=0.99993)、0.112～2.241μg(r=0.99994),平均加样回收率分别为97.64%、99.97%,RSD分别为1.32%、0.99%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于祛疣酊的质量控制。     

RP-HPLC法测定桂附地黄丸中芍药苷和丹皮酚

桂附地黄丸收载于《中国药典》2005年版一部,由肉桂、附子(制)、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻8味中药组成,具有温补肾阳之功效。牡丹皮是该方重要组成药材,所含酚性成分有丹皮酚、牡丹酚苷、牡丹酚原苷,所含萜类和苷类成分有芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长236 nm(马钱苷)，274 nm(丹皮酚)；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0.036 2～1.09(r=0.999 8)；0.045 0～1.35 μg(r=0.999 8)；平均回收率分别为97.3%(RSD 1.4%)和103.0 %(RSD 1.9%)。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件:HypersilODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:238nm。结果马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80μg(r=0.9997)、1.58～633.60μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC测定不同厂家桂枝茯苓丸中丹皮酚及芍药苷

目的:建立同时测定桂枝茯苓丸丹皮酚和芍药苷含量的方法,比较不同厂家桂枝茯苓丸(浓缩丸)中丹皮酚和芍药苷的含量差异.方法:高效液相色谱法,C18柱,流动相乙睛-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230nm (0～ 17 min)→274 nm (17 ～26 min),进样量20 μL,柱温30℃.结果:丹皮酚的线性范围为2.02～22.40 μg(r=0.9999),芍药苷的线性范围为2.40 ～20.26 μg(r =0.999 9),两者的平均加样回收率分别是99.5％,99.4％,精密度与重复性RSD均＜1.5％.结论:所建立的色谱方法可以简便、准确地同时测定桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量,精密度高,重复性好,各厂家生产的桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量差别较大.该研究为全面评价桂枝茯苓丸的质量提供了依据.     

HPLC法测定六味地黄片中丹皮酚的含量

目的 :利用HPLC法测定六味地黄片中丹皮酚的含量;方法:流动相:甲醇-水(70∶30),色谱柱:Diamonsil-C18(200×4.6mm,5μm),检测波长:274nm,流速:1.0mL·min-1,理论塔板数计算不低于3500;结果丹皮酚在4.364~26.184μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.3%,RSD为0.73%;结论该方法比《卫生部药品标准中药成方制剂》第八册所示的用紫外分光光度法测定六味地黄片含量,方便、简单、灵敏度高、准确,可用于六味地黄片中丹皮酚的含量测定。     

HPLC测定丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷的含量

目的:建立HPLC同时测定丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温32℃,流速0.8 mL·min-1,检测波长230,274 nm.结果:丹皮酚、芍药苷分别在0～0.202 1,0～ 27.960 0 μg线性关系良好,平均回收率分别为97.40％,101.35％,RSD分别为1.18％,0.48％.结论:3批样品测定结果表明,建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷的含量测定.     

HPLC测定脾肾两助丸中芍药苷的含量

目的:提高脾肾两助丸的质量标准,建立脾肾两助丸中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(10∶90)为流动相,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.106 2～1.062μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率为96.83%。结论:方法专属性强,准确、简便,可用于脾肾两助丸的质量控制。     

桂附地黄丸中马钱苷的含量测定

目的:研究桂附地黄丸中的马钱苷(C17H26O10)的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱Hypersil C18(200mm×4.6 mm 5 μm),以乙睛为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长236 nm,柱温30℃.结果:马钱苷的平均回收率为:97.0%,RSD%=0.50%(n=5);线性方程:Y=0.8999X 1.3903,r=0.9992线性范围:0.1-0.8 μg,各批次桂附地黄丸中马钱苷含量分别在:0.82-0.86 mg/g.结论:该方法准确、快捷、灵敏、重现性好,可作为桂附地黄丸质量评价的依据.     

高效液相色谱法测定舒肝丸中芍药苷含量

目的建立舒肝丸中芍药苷含量测定方法。方法采用C18柱,以甲醇∶水(25∶75)为流动相,检测波长为243 nm。结果线性范围为0.20~1.00μg,本法回收率为99.88%,RSD为1.41%。结论本法操作简便易行,可供舒肝丸中芍药苷质量控制用。     

高效液相色谱法测定耳聋左慈丸中芍药苷的含量

目的　建立用高效液相色谱法测定耳聋左慈丸中芍药苷含量的方法。方法　采用C18柱 ,流动相为乙腈 水 (30∶70 ) ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 30nm。结果　芍药苷线性范围 2 0 12 0 μg /mL ,相关系数r =0 .9994 ,平均加样回收率为 99.79% ,相对标准偏差RSD为 1.5 2 % (n =6 )。结论　本法操作简便 ,准确 ,重复性好 ,可作为该制剂的定量分析方法     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.