示波极谱法测定血中铅的方法研究

作者报道了在盐酸－碘化钾－钒（ＩＶ）－乙醇－抗坏血酸体系中，用络合催化极谱法测定血中微量铅的方法。在此体系中，铅的峰电位为－０．５４Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ），铅浓度在０～１．００μｇ／３ｍｌ范围内与峰电流有良好的线性关系。样品加标回收率为７６．０％～１０５．０％，平均回收率为９１．０％。相对标准偏差为３．６％～７．０％。最低检测浓度为４５μｇ／Ｌ。采用本法对２４例正常人和６例铅作业工人血中铅的测定，结果与临床诊断符合。该法操作简便快速、灵敏度高、结果准确可靠，适合于正常人和铅作业工人血铅的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血吗氯贝胺浓度

以乙腈－水（３０：７０，Ｖ／Ｖ）为流动相，氯霉素为内标，采用反相高效液相色谱法测定吗氯贝胺浓度，血吗氯胺在碱性条件下用乙醚提取，甲醇溶液残留物，在０．０４～４．０μｇ／ｍｌ，浓度范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９６，相对平均回收率为９７．０％，日内ＲＳＤ（％）２．６～３．５日间ＲＳＤ（％）３．７～４．２，最低检出浓度０．０４μｇ／ｍｌ本法快速，准确，灵敏度高，专一性强，适用于吗氯贝胺临床监测及科研需     

示波极谱直接测定人发中的铅

在０．１０ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）盐酸－０．４０ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）六次甲基四胺－５．０×１０￣（－３）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）邻菲啉－５．０×１０￣（－３）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）硫氰酸钾底液中用示波极谱法测定铅的方法，峰电位为－０．７０Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ）左右，线性范因为０．０４－１．６μｇ·ｍｌ￣（－１），检出限为０．００８μｇ·ｍｌ￣（－１）。该方法简便、快速、选择性好，直接应用于人发中铅的测定；变异系数为２．４－５．９％；样品加标回收率为９７．４－１０５％。     

七种合成食用色素的示波极谱测定

七种合成食用色素在三乙醇胺的不同ｐＨ溶液中有良好的极谱峰。在ｐＨ７．６－８．０时苋菜红、日落黄、柠檬黄、果绿、胭脂红和赤鲜红分别在－０．４３，－０．５１，－０．５７，－０．５７．－０．６０和－０．８５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ，下同）出峰；ｐＨ０．８－１．２时，亮蓝在－０．４１Ｖ出峰。各峰峰形良好，且能明显分开。线性范围赤鲜红是１～１０μｇ／１０ｍｌ，其余六种色素均为５～１００μｇ／１０ｍｌ。相关系数均在０．９９９以上。最低检出限分别为：柠檬黄，苋菜红，赤鲜红０．０５μｇ／ｍｌ；果绿０．０６μｇ／ｍｌ；日落黄０．０８μｇ／ｍｌ；胭脂红，亮蓝０．１２μｇ／ｍｌ。变异系数１．５～９．８％；回收率９６．５～１１０．０％。报道了赤鲜红的测定方法，并发现市售果绿实质是柠檬黄和亮蓝（６＋１）的混和物。方法快速简便，易于推广应用。     

示波极谱法测定儿童发钙的研讨

根据钙离子在氢氧化钾的碱性溶液中，与茜素红Ｓ络合产生良好的极谱波这一特性，采用示波极谱仪测定儿童发钙。钙出峰电位－０．８９Ｖ，且钙离子浓度在０．０２５～０．６０μｇ／ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，相关系数０．９９９１。本法的平均回收率为９６．６％，平均变异系数为６．７％。用该法对６４名男女儿童发钙进行测定，发钙检出范围７８．３～９１０．７μｇ／ｇ。     

反相高效液相色谱法测定人血吗氯贝胺浓度

以乙腈水（３０∶７０， Ｖ／ Ｖ）为流动相，氯霉素为内标，采用反相高效液相色谱法测定吗氯贝胺浓度。血吗氯贝胺在碱性条件下用乙醚提取，甲醇溶解残留物，在 ００４～４．０μｇ／ｍ ｌ浓度范围内线性关系良好，ｒ＝ ０．９９９６，相对平均回收率为 ９７０％ ，日内 Ｒ Ｓ Ｄ（％ ）２６～３．５，日间 Ｒ Ｓ Ｄ（％ ）３．７～４．２，最低检出浓度００４μｇ／ｍ ｌ。本法快速、准确，灵敏度高，专一性强，适用于吗氯贝胺临床监测及科研需要。     

高效液相色谱法测定克拉霉素干混悬剂中克拉霉素的含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定克拉霉素干混悬剂中克拉霉素的含量。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｒｋＣ１８柱,流动相为ｐＨ６．０的Ｖ（０．０６７ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾）：Ｖ（乙腈）：Ｖ（甲醇）＝６３：３２：５,检测波长２１０ｎｍ。在１００￣７００μｇ／ｍＬ范围内,浓度与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９２）。克拉霉素的平均回收率为１０１．７％,ＲＳＤ＝１．１％,ｎ＝６。方法简便,精密度好。     

铅暴露者体内卟啉代谢与膳食调整的探讨

武汉某蓄电池厂６９名长年接触铅作业工人血铅及相应血尿生化指标测定结果表明：平均血铅含量１．４８±０．６７μｍｏｌ／Ｌ（Ｘ±ｓ），血红蛋白为１２９．０±２５．４ｇ／Ｌ，贫血率为３６．３％；血锌原卟啉为６．６５±３．６５μｇ／（ｇ·Ｈｂ），血δ－氨基酮戊酸脱水酶为５９．２±４９．５ＩＵ／Ｌ，尿δ－氨基酮戊酸为５．６９±４．４４ｍｇ／Ｌ同时发现，作业工人膳食总热能、Ｃａ、ＶｉｔＡ、ＶｉｔＢ２摄入不足，血铅水平与膳食中磷、ＶｉｔＢ１、ＶｉｔＢ２摄入量呈负相关。结合膳食营养素对铅代谢的影响，本文提出了相应的合理膳食建议。     

反相高效液相色谱法测定人胆汁中八种结合胆酸

采用ＨＰＬＣ法测定人胆汁中八种结合胆酸，色谱柱为ＹＷＧ－Ｃ１８（３μｍ），柱温３０℃，流动相为甲醇／不（６５／３３５，Ｖ／Ｖ，ＰＨ３．０）检测波长为２１０ｎｍ。各结合胆酸在５０－１０００μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围呈良好的线性关系，回收率在９１．２－１０８．６％之间。３０例胆囊结石和２０例无是胆汁样本测定结果显示，二者在胆汁酸的构成上存在差异。     

碘杂环化合物IHC－72对心肌慢反应动作电位影响的浓度和时间依赖性

采用常规玻璃微电极技术研究３，６－二甲氨基－二苯骈碘杂环依地酸盐（ＩＨＣ－７２）对豚鼠右室乳头肌慢反应动作电位（ＳＡＰ）的影响。２．５４μｍｏｌ／ＬＩＨＣ－７２对ＳＡＰ各参数均无影响。２５．４，１０１．６μｍｏｌ／Ｌ　ＩＨＣ－７２对ＳＡＰ幅值（ＡＰＡ）的抑制率分别为７．４％、１９．３％，对０相最大上升速率（Ｖｍａｘ）的抑制率分别为２．５％、３９．１％（Ｐ均＜０．０５或０．０１）。１０１．６μｍｏｌ／ＬＩＨＣ－７２灌流５，１０，２０ｍｉｎ对ＡＰＡ的抑制率分别为３．３％、１０％和２１％，对Ｖｍａｘ的抑制率分别为１５．２％、２２．９％和３８．３％（Ｐ均＜０．０１），故ＩＨＣ－７２对ＡＰＡ、Ｖｍａｘ的抑制具有浓度和时间依赖性。ＩＨＣ－７２还能缩短ＳＡＰ复极５０％、１００％的时程（ＡＰＤ５０、ＡＰＤ１００），相对延长其有效不应期（ＥＲＰ）；而对静息膜电位（ＲＭＰ）无明显影响。１０１．６μｍｏｌ／ＬＩＨＣ－７２对ＳＡＰ的抑制与５μｍｏｌ／ＬＶｅｒａｐａｍｉｌ效应相当。结果揭示ＩＨＣ－７２具有钙拮抗作用。     

紫外分光光度法测定芸香甙—PVP共沉物含量

采用紫外分光光度法测定芸香甙－ＰＶＰ共沉物的含量。测定滤长为２５６ｎｍ。测定液浓度在３μｇ／ｍｌ￣１８ μ／ｍｌ范围内，浓度（Ｃ）与吸收率（Ａ）呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９８３，平均回收率为９９．８３％，ＲＳＤ＝０．１７％（ｎ＝６）。该法简便，样液稳定，赋形剂对测定无干扰。     

催化极谱法测定Cu,Pb的方法研究

在０．２４Ｎ盐酸－０．３％抗坏血酸－０．２８％氨基乙酸－０．８％ＫＣＮＳ底液中进行铜的测定，再加入固体ＫＩ使浓度为１．２％，此时铜的波峰消失，产生灵敏铅的吸收峰，进行铅的测定，此催化极谱法检出限为１．０×１０－９ｇ／ｇ。     

松果有效成分的研究：IV.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸－咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长５２０ｎｍ，测得酸性糖在１．０￣７．０μｇ／ｍｌ浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝７），平均回收率为９９．０％￣９９．８％，ＲＳＤ为１．３％￣２．３％（ｎ＝６），最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍｌ。     

HPLC法测定血中茶碱浓度

本文建立了一种流动相为甲醇－乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（７．５：７．６：８５）的ＨＰＬＣ法测定血清茶碱浓度。ＯＤＳＣ－１８反相色谱柱，柱温３０℃．流动相流途１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ／ｖｉｓ检测器，检测被长２７８ｎｍ，用外标沽定量。血浴样品用氯仿／异丙醇（９６：６）提取，水浴蒸干，甲醇６０μｌ重溶。茶碱保留时间约４．８０ｍｉｎ；标准曲线回归方程Ｙ＝０．６０８３＋０．３８６６ｘ，ｒ＝０．９９８１：茶碱浓度１０．０．２０．０．４０．０μｇ／ｍｌ时回收率分别为９４．７１±３．３５．１０８．４２±５．２２和９０．４８±４．３２：最低检测限０．３１２５μｇ／ｍｌ；日内变异系数３．１４％，日间变异系数４．７３％，结果显示，木法分离效果好。而且快速、简便。     

溶膜富集石墨炉原子吸收光度法测定痕量铬

利用缔合物Ｃｒ（ＨＬ′）２－ＳＣＮ－ＤＢＳ能被可溶滤膜富集的特点，用石墨炉原子吸收分光光度法测定了Ｃｒ（ＶＩ）为０．１μｇ·Ｌ－１级水样。在Ｃｒ（ＶＩ）为１．０～６．０μｇ·Ｌ－１测量范围内，Ｃｒ（ＶＩ）的浓度与吸光度呈良好的线性关系，其相关系数ｒ＝０．９９８８，检测限０．０５μｇ·Ｌ－１。地表水及饮用水中常见离子不影响测定，水样加标回收率为９０％～１１０％。     

羊开口提取物的分离及对艾滋病毒逆转录酶和DNA多聚酶活性的抑制作用

羊开口经提取分离为Ｙ－１、Ｙ－Ｐ、Ｙ－Ａ、Ｙ－Ｅ、Ｙ－Ａ－１和Ｙ－Ａ－１和Ｙ３～１１等部分，通过其对艾滋病毒逆转录酶（ＨＩＶ－ＲＴ）和ＤＮＡ多聚酶（ＤＮＡＰｏｌ）活性试验，发现Ｙ－１、Ｙ－Ａ、Ｙ－Ａ－１、Ｙ－９和Ｙ－１１有极强的抑制酶活性作用。５０％酶活性抑制浓度（ＩＣ５０）对ＨＩＶ－ＲＴ分别为０．１～０．５μｇ／ｍｌ，对ＤＮＡｐｏｌα为０．５～２．５μｇ／ｍｌ。ＨＩＶ－ＲＴ的抑制率当浓度Ｙ－Ａ、Ｙ－Ａ－１２．５μｇ／ｍｌ，Ｙ－９、Ｙ－１１２μｇ／ｍｌ和Ｙ－１５μｇ／ｍｌ时分别为９９．３７％，９３．３５％，９８．２４％，９９．９２％和９０．０％：ＤＮＡｐｏｌα的抑制率当Ｙ－Ａ、Ｙ－９、Ｙ－１１的浓度为２．５μｇ／ｍｌ和Ｙ－１浓度为５μｇ／ｍｌ时，分别为９５．４５％，９３．３３％，９３．０１％和９９．１１％。结果提示羊开口中存在抑制ＨＩＶ－ＲＴ和ＤＮＡｐｏｌα的物质。     

反相HPLC法快速测定人血清中抗坏血酸含量

应用ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯｃｔｙｌ柱，建立了快速测定人血清中抗坏血酸含量的反相ＨＰＬＣ法。流动相为醋酸盐缓冲液（ｐＨ５．２５）。电化学检测器用碳膜电极和甘汞参比电极，工作电压＋０．６０Ｖ，灵敏度１００ｎＡ／Ｖ。抗坏血酸的平均回收率为１００．４６％，日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝８）的平均变异系数分别为３．８５％和６．８０％。最低检出浓度为０．１３６μｇ／ｍｌ，线性范围０．１３６μｇ／ｍｌ～１３．６μｇ／ｍｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

高效液相色谱测定体液乙酰白霉素

为建立一种灵敏度高、特异性和实用性强的体液乙酰白霉素测定方法，采用Ｌｃ－６Ａ高效液相色谱仪、Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ分析法，并根据原药理化性质选用甲醇：０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵＝２．８：１为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，波长２３１ｎｍ条件下对测定方法进行研究，结果表明：血尿药物浓度在０．０５０～３．０００μｇ／ｍｌ范围内，药物浓度与Ａ５峰高线性关系良好：回收率血、尿药物平均值分别为９６．４３％与９６．２５；变异系数血、尿药物浓度为０．５μｇ／ｍｌ与１．５μｇ／ｍｌ时，两者批内变异系数在４．７５％～５．７５％间，批间系数在６．４９％～６．７０％范围间。     

高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及药动学研究

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度,采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱,流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ＝４．０）－乙腈（７８２２,Ｖ／Ｖ）,标准曲线范围０．２２～１３．８９μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９７,保留时间为７．３ｍｉｎ,回收率大于９５％,日内和日间差小于７％,最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ,无内源性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝１．０４±０．２２ｈ,Ｃｍａｘ＝１２．３５±３．１３μｇ／ｍｌ,Ｔｍａｘ＝０．８３±０．４５ｈ,ＡＵＣ＝１９．４９±３．４６μｇｈ／ｍｌ。     

中成药中有机氯农药残留量的GC法测定

研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取,去除杂质色素后,经ＯＶ－１７：ＯＶ－２１０柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏度高,当六六六浓度在０．０１～０．２０μｇ／ｍｌ,ＤＤＴ浓度０．１～２．０μｇ／ｍｌ内,线性相关,ｒ＝０．９９９７,精密度ＣＶ％＜３．０％,（ｎ＝６）。方法最低检测限可达ｎｇ／ｍｌ（ＰＰｂ级）,平均回收率达９５％以上,环己烷溶剂一次提取效率达９０％以上。本法灵敏、快速,检出率高,回收率高。