PLLA/HA复合材料电纺丝覆膜气管支架的制作及力学性能的基础研究

目的自行研制羟基磷灰石/聚左旋乳酸（PLLA/HA）复合材料支架,测试机械力学性能;制备PLLA/HA复合纳米纤维膜,观察纤维膜的结构形态。方法将一定比例HA复合于PLLA中,制膜切丝,自制支架,测试支架力学性能;电纺丝法行支架电纺丝覆膜,扫描电镜观察其形态。结果 PLLA/HA复合材料电纺丝覆膜支架的力学性能良好,结构形态符合组织工程材料要求。结论 PLLA/HA复合材料电纺丝覆膜支架可以满足气管内支架置入要求,是气管内支架的一种新型材料。     

聚L-乳酸/聚L-乳酸接枝的羟基磷灰石复合材料的生物相容性

目的： 研究新型生物降解可吸收材料聚L-乳酸/聚L-乳酸接枝的羟基磷灰石复合物（PLLA/PLLA-gHAP）的生物相容性,为其应用提供生物学依据。方法： 将96孔板上培养的L929细胞分为PLLA/PLLA-gHAP组、PLLA组、阴性对照组（空白培养液）及阳性对照组（含苯酚培养液）4个组,不同组材料浸提液与细胞共培养24、48和72h,以MTT法检测材料对L929细胞活性的影响;将L929细胞接种于被覆PLLA/PLLA-gHAP材料的盖玻片表面上,于1、2和3 d用倒置显微镜观察细胞形态学改变;将PLLA/PLLA-gHAP材料浸提液对小鼠进行腹腔内注射,观察小鼠的急性毒性反应,计数鼠骨髓多染红细胞微核率以检测遗传毒性作用;将PLLA/PLLA-gHAP板植入兔皮下,于2周、3个月和6个月检测兔血液学指标改变,光镜观察植入物周围组织病理学变化。结果：PLLA/PLLA-gHAP材料浸提液对L929细胞的增殖率(RGR)和细胞毒性分级（CTS）的影响与阴性对照组比较差异无显著性（P>0.05）,细胞在材料表面生长良好;材料浸提液对小鼠无急性毒性及遗传毒性（微核率0.24%）;材料在动物体内埋植后,早期组织内有淋巴细胞、巨噬细胞浸润,纤维膜形成,6个月时纤维膜基本消失,炎症反应明显减轻。结论：PLLA/PLLA-gHAP材料具有良好的生物相容性。     

聚癸二酸丙三醇酯对聚乳酸的改性

以丙三醇和癸二酸为单体通过熔融缩聚制得了聚癸二酸丙三醇酯(PGS),并用其预聚物(p-PGS)对聚L-丙交酯(PLLA)进行共混改性.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及凝胶渗透色谱(GPC)法对P-PGS的结构进行表征,并研究了改性后材料的力学性能、两相相容性、亲水性能和细胞相容性.结果表明:P-PGS具有支化分子结构,分散系数约为2.7;共混改性后的材料弹性模量和拉伸强度均有所下降,而断裂伸长率从7 %显著提高到150%左右;PLLA/PGS属于海岛式共混结构,PGS以小于10μm的尺寸均匀分布在PLLA基体中;共混后材料的亲水性也有一定的提高,且几乎保持了PLLA原有的细胞相容性.     

储存式多孔聚乳酸/β-磷酸三钙复合材料载体的制备及生物学评价

目的:对储存式多孔聚乳酸/β-磷酸三钙(PDLLA/β-TCP)复合材料载体进行生物学评价。方法:采用热致相分离/冷冻干燥法制备储存式多孔PDLLA/β-TCP复合材料载体,通过对载体的结构表征和体外细胞毒性试验、急性全身毒性试验、溶血试验、皮肤刺激试验、微核实验以及动物体内植入试验进行生物学评价,为其临床应用提供生物学依据。结果:①储存式多孔PDLLA/β-TCP复合载体材料具有多孔结构,孔径约60!m,孔率71.9%;②材料浸提液对3T3细胞的相对增殖率(RGR)大于81.3%,无细胞毒性(Ⅰ级);急性全身毒性试验阴性;受试材料溶血率小于2.20%,体外试验不引起溶血反应;皮肤刺激性无红斑、无水肿出现;微核率(1.4±0.8)%,与阴性对照组比较,P>0.05;肌肉植入8周后,纤维包膜完整地包绕PDLLA/β-TCP多孔微管。结论:采用热致相分离/冷冻干燥法制备的此种新颖的储存式多孔PDLLA/β-TCP复合载体材料具有良好的生物相容性。     

数字光处理成型氮化硅陶瓷牙科种植体的制备及其生物安全性的初步评价

背景 氮化硅是一种前景广阔的生物植入材料,数字化光处理技术作为一种先进的3D打印技术,同时具备打印精度高和打印速度快的性能,目前尚缺乏数字光处理成型氮化硅作为牙科用植入材料的研究报道。目的 使用数字光处理技术制备氮化硅陶瓷牙科种植体,评估其微观结构和机械性能,并初步评价其浸提液对小鼠成纤维细胞L929的影响。方法 参考国标GB 30367-2013和GB/T 10700-2006,对数字光处理成型氮化硅陶瓷,采用三点弯曲法测试弯曲强度,单边预裂纹梁法测试断裂韧性,弯曲法测试弹性模量。应用小鼠成纤维细胞L929进行数字光处理成型氮化硅陶瓷浸提液细胞毒性、细胞增殖和细胞活力的检测。结果 为了匹配牙槽骨的弹性模量,设计了低弹性模量氮化硅配方体系,数字光处理成型氮化硅陶瓷弹性模量为125 GPa,弯曲强度为243 MPa,断裂韧性为2.6 MPa·m1/2。细胞毒性实验结果显示,在不同浸提液浓度培养下的L929细胞相对存活率均高于80%。活死细胞荧光染色结果显示,浸提液组与对照组活死细胞数量均无统计学差异(P>0.05)。流式结果示浸提液组增殖指数持续增加,细胞周期与对照组相比无统计学差...     

纳米硅涂层改性牙科氧化铝基陶瓷生物相容性研究

目的:比较了溶胶凝胶法对氧化铝基陶瓷表面改性前、后,其细胞毒性的变化.方法:对热处理前、后的纳米二氧化硅凝胶进行红外光谱分析(IR);制备纳米硅涂层改性陶瓷和未改性陶瓷的细胞培养基浸提液,采用四唑盐比色分析法(methyl thiazolyl tetrazolium assay,MTT法)测定材料对人牙龈成纤维细胞(human gingival fibroblast cells,HGFC)生长的影响.结果:IR分析发现纳米二氧化硅凝胶经热处理后Si-OH弯曲振动吸收峰消失;纳米硅涂层改性陶瓷与未改性陶瓷的细胞相对增值率(relative growth rate,RGR)没有明显的差异(P＞0.05),细胞毒性级别(cytotoxical grade,CG)为0～1级.结论:热处理加强了纳米硅涂层微结构中的Si-O-Si网络:用溶胶凝胶法进行纳米硅涂层表面改性的氧化铝基陶瓷没有明显细胞毒性.     

聚乳酸骨固定材料的研究

用聚乙烯醇(PVA)的二甲基亚砜(DMSO)溶液对水热反应法合成的超细羟基磷灰石(HAP)进行表面改性，用溶液分散复合法分别制备了HAP含量均为0．03g／mE的聚乳酸(PLLA)／HAP和PLIA／HAP-PVA复合物，并经过挤出成型得到φ=5mm的棒材。重点研究了热拉伸取向的拉伸规律及表面改性前后HAP粒子在PLLA基质中的分散情况。结果表明，经PVA改性的HAP粒子在PLLA基质中的分散要明显优于未经改性的HAP粒子。拉伸取向后PLLA／HAP-PVA复合材料的弯曲强度达262MPa。     

聚L-乳酸血管吻合套管的初步研究

目的评价聚L-乳酸血管吻合套管的聚L-乳酸(PLLA)材料的生物相容性和降解性能,并进行初步的血管吻合动物实验。方法①采用模压成型方法制备PLLA血管吻合套管;②通过细胞毒性试验、全身急性和亚慢性毒性试验、溶血和凝血试验、微核试验以及体内植入试验,综合评价PLIA材料的生物相容性;③通过PLIA材料体内外降解试验评价材料的降解性能;④应用PLLA血管吻合套管进行血管吻合动物实验。结果制备套管的PLLA材料无细胞毒性,对实验动物无急性和亚慢性毒性,不引起溶血和凝血,无致突变作用,组织相容性良好;PLLA材料体内外均可有效降解;应用该血管吻合套管进行大鼠下腔静脉吻合简便快速,通畅率高,并能防止吻合口狭窄。结论 PLLA血管吻合套管具有良好的生物相容性和可降解性,有可能成为一种新型血管吻合装置。     

粘接树脂材料细胞毒性的体外评价

目的评价根管充填材料在不同浓度及时间下的细胞毒性。方法将ParaCore树脂、ParaBond粘接剂、牙胶、AH Plus根管封闭剂分别放置1 d(新鲜组)和7 d(陈旧组),制取浸提液,并制成100.0%、50.0%、25.0%、12.5%的稀释液,与L-929细胞接触24 h,采用二甲基噻唑二苯基四唑嗅盐比色法,比较不同材料在不同浓度和时间下的相对增值率(RGR)。结果新鲜组4种浓度的稀释液中,ParaCore树脂的RGR大于牙胶,ParaBond的RGR小于AH Plus,差异有统计学意义(P均<0.05)。陈旧组4种浓度的稀释液中,ParaCore的RGR大于牙胶,除12.5%浓度外,差异有统计学意义(P均<0.05);ParaBond的RGR小于AH Plus,除25.0%、12.5%浓度外,差异有统计学意义(P均<0.05)。在新鲜组中,随着浸提液浓度增大,各材料RGR降低,不同浓度下,ParaCore、ParaBond和AH Plus的RGR两两比较,差异有统计学意义(P均<0.05)。放置时间越长,RGR越大,除牙胶外,不同时间下其他3种材料RGR差异有统计学意义(P均<0.05)。结论 ParaCore树脂的细胞毒性小于牙胶,AH Plus封闭剂的细胞毒性小于ParaBond粘接剂;4种材料的毒性具有浓度相关性;除了牙胶,其他3种材料具有时间相关性。     

纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖复合材料作为注射性软组织填充剂的细胞毒性研究

目的 探讨纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖(N-HA/CMCTS)复合材料的细胞相容性,评价其作为软组织填充剂的可行性.方法 设计制成复合材料(纳米羟基磷灰石与羧甲基壳聚糖的比例为6∶4),小鼠成纤维细胞L929行体外细胞传代培养.制备材料浸提液,MTT法进行细胞毒性评价,细胞接种于复合材料,通过倒置相差显微镜,应用形态观察法、细胞增值率,定性定量观察复合材料对细胞生长、附着、增值的影响.结果 纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖(N-HA/CMCTS)复合生物材料的细胞毒性不大于1级.成纤维细胞在复合材料的环境中生长良好并促进细胞生长.结论 纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖(N-HA/CMCTS)复合材料具有良好的生物相容性,作为一种新型的注射性软组织填充材料有望应用于整形美容领域.     

经表面修饰的PLLA多孔材料修复骨缺损的实验研究

目的:探讨经表面修饰的左旋聚乳酸(PLLA)多孔材料作为骨组织工程支架的可行性.方法:采用酶消化法和组织块法相结合的方法进行兔成骨细胞的体外分离和培养,将成骨细胞与PLLA材料共培养,通过倒置显微镜观察成骨细胞在材料表面的增殖能力,并将材料植入成年新西兰兔体内,术后30、60 d观察大体形态、X线片及骨密度检测、骨生物力学检测结果.结果:(1) 成功从新生兔颅骨组织块中分离培养出成骨细胞;(2) 与材料共培养后,材料表面可见成骨细胞附着;(3) 各组兔术后恢复及进食均正常,伤口无炎症反应,愈合良好;(4) 大体观察、X线检查、放射学评分及生物力学检测显示,术后30、60 d实验组与对照组评价骨生成差异有统计学意义(P<0.05).植入GEL/HA涂层PLLA复合材料组术后60 d骨缺损修复情况明显好于不植入任何材料组及单纯PLLA多孔材料组.结论:经表面修饰的PLLA多孔材料具备修复骨缺损的能力.     

超细β-磷酸三钙/聚-L-乳酸复合材料的制备与骨折内固定器的加工

目的：制备分散性良好的超细β-磷酸三钙(β-TCP)／聚-L-乳酸(PLLA)复合材料及新型可吸收骨折内固定器。方法：通过研磨方法制备β-TCP超细粒子，用一缩二乙二醇作分散剂研磨β-TCP后，再将β-TCP与PLLA超声混合，制得复合材料，经注塑加工制成可吸收骨钉，并采用扫描电镜等方法进行表征。结果与结论：用一缩二乙二醇作分散剂研磨β-TCP后再经超声混合，可以使β-TCP超细粒子在复合材料中分散均匀，粒子大小仅为300nm左右，β-TCP与PLlA基体之间结合良好。超细β-TCP／PLLA复合材料可加工成可吸收骨钉，弯曲强度达到100MPa左右，完全满足松质骨内固定的要求。     

对BCP/PLLA复合骨修复材料的生物相容性研究

在分析BCP/PLLA复合材料成分、特性和使用条件的基础上,以一系列体内体外试验对该复合材料的生物相容性进行研究。选择家兔在其肌袋内长期埋植进行组织学观察,以豚鼠静脉注射材料浸提液实验来验证材料的短期毒性。实验结果表明：BCP/PLLA复合骨修复材料的生物相容性优良,可望成为一种优异的骨组织工程支架材料和骨修复替代材料。     

纳米羟基磷灰石单壁碳纳米管复合骨材料细胞毒性实验研究

目的探讨纳米羟基磷灰石单壁碳纳米管复合人工骨材料的细胞毒性研究。方法MTT法检测正常对照组、HA／SWNT组、及阳性对照组（含0．64％苯酚的培养液）的细胞活性。结果复合材料各浓度浸提液与阴性对照组在同一时间比较，结果显示差异无显著性意义（P〉0．05％），与阳性对照组比较差异有非常显著性意义（P〈0．01）。结论HA／SWNT复合材料细胞毒性均在Ⅰ级以下，符合国家医用生物材料的细胞毒性要求。     

低温快速成型3D打印磁性纳米复合人工骨的性能测定

目的 利用低温快速成型技术的可控性、三维多孔立体结构的优点,制备骨组织修复材料磁性纳米多孔复合人工骨支架材料(n-HA/PLLA/Fe2O3),并检测其力学和降解性能.方法 低温快速成型仪分别制备不同成分比例的n-HA/PLLA/Fe2O3,再通过乙醇浸泡法测定支架孔隙率,采用电子试验机通过检测抗弯,抗压,弹性模量评价支架力学性能,通过电镜观察支架超微结构,浸泡磷酸盐缓冲液(PBS)进行降解试验,观察降解液的pH值变化,材料力学性能的变化.结果 n-HA和Fe2O3的比例增加,复合支架材料的拉伸强度减弱,弯曲强度在n-HA和Fe2O3的质量分数为10%时达到峰值(111.9 MPa),弹性模量随着n-HA和Fe2O3质量分数的增加而增大.在n-HA和Fe2O3含量为5%时出现大量的韧窝,孔隙率为83%;在n-HA和Fe2O3含量为10%断裂表面凹凸不平,孔隙率达到90%以上;在n-HA和Fe2O3含量为15%以上时断口又变得越来越平整,孔隙率在80%左右.随着降解时间的延长,支架材料的力学性能也一定程度的衰减.结论 复合人工骨支架材料的制备比例中,通过不同组分的筛选和测定,设定最佳的组分配比来制备出性能优良的支架材料.当n-HA和Fe2O3成分为10%时,该磁性纳米多孔复合人工骨支架材料具有更好的生物力学性能以及可降解性能.     

羟基磷灰石/磷酸三钙作为细胞载体的体外实验

目的：探讨羟基磷灰石/磷酸三钙（HA/TCP）复合材料作为组织工程载体的可能;为基质材料表面改性提供实验基础。方法：应用人骨髓基质细胞（hBMSCs）和脐静脉内皮细胞(UVECs)和HA/TCP进行混合培养,应用光学显微镜、荧光显微镜及扫描电子显微镜对其进行观察。结果：人骨髓基质细胞和脐静脉内皮细胞在HA/TCP表面均生长良好,并可观察到细胞长入基质材料微孔内的改变。结论：羟基磷灰石/磷酸三钙（HA/TCP）复合材料可作为细胞移植的载体。     

PLLA/β-TCP杂化微纳米纤维的制备及其性能

将湿法工艺合成的β-磷酸钙纳米粒子与左旋聚乳酸(PLLA)的混合溶液通过电纺丝法制成杂化纳米纤维膜,以期制备一种新型纳米纤维骨组织修复材料。采用FT-IR,XRD,TEM,DSC等手段研究了β-磷酸钙(β-TCP)的结构和形态,采用SEM和直径分布探讨了优化PLLA/β-TCP纤维的电纺丝工艺。结果表明:采用湿法合成β-TCP的纳米粒子具有良好的晶型结构,直径在219~328 nm之间;采用双溶剂体系在优化条件下制备的PLLA/β-TCP杂化纳米纤维直径在500~700 nm之间,PLLA/β-TCP界面结合良好,β-TCP起到了增强作用。在湿态条件下,PLLA纤维膜的力学性能有所提高,而PLLA/β-TCP纤维膜的力学性能则呈现下降趋势。     

纳米羟基磷灰石/明胶仿生复合材料的制备及其细胞相容性

目的：评价纳米羟基磷灰石/明胶仿生复合材料的一般理化性质及细胞相容性。方法：采用冷冻干燥技术 将纳米羟基磷灰石与明胶复合物制成3D多孔支架材料,并用扫描电镜、傅里叶红外光谱、万能试验机等对复合材料 进行表征;原代培养BALB/c小鼠成骨细胞,取第3代与复合材料共培养,采用扫描电镜、细胞毒性实验、细胞增殖实 验和碱性磷酸酶活性测定法观察支架材料对细胞分化、增殖的影响。结果：扫描电镜显示复合材料为三维多孔状, 孔径大小约150~400 μm;傅里叶变换红外光谱显示复合材料无机相和有机相之间有较强的化学键合;复合材料抗压 强度为(3.28±0.51)MPa,孔隙率为(80.6±4.1)%,接近人松质骨。扫描电镜观察和MTT实验结果显示复合材料具有良好 的细胞相容性,小鼠成骨细胞在材料上黏附和伸展情况良好;细胞毒性I~II级;与材料共培养第5,7天的细胞增殖 率与对照组差异有统计学意义(P<0.05);第1,3天的碱性磷酸酶活性与对照组之间的差异有统计学意义(P<0.05)。结 论：明胶与纳米羟基磷灰石在一定比例和条件下,采用冷冻干燥法可制备出具有较高孔隙率、适宜孔径大小的三维 连通多孔结构的仿生支架材料,具有良好的细胞相容性,有望成为一种新型骨组织工程支架材料。     

灭菌对聚氨基酸/硫酸钙复合材料理化性能的影响

目的探讨高温高压、γ射线、低温等离子、环氧乙烷及紫外线等不同灭菌方式对新型复合生物材料——聚氨基酸/硫酸钙[poly(amino acids)/calcium sulfate,PAA/CS]理化性能的影响。方法采用熔融缩聚法制备PAA/CS材料,按照不同灭菌方式灭菌后进行浸提液L929细胞毒性、材料结构X射线衍射分析、材料力学性能测试,并与灭菌前作对照。结果环氧乙烷、紫外线灭菌及阴性对照组细胞生长良好,各时间点细胞相对增殖率在90%以上,细胞毒性0～1级。其余各组细胞24h内基本死亡,细胞相对增殖率均在50%以下,细胞毒性3～4级。X射线衍射分析显示相对于灭菌前,各灭菌组材料结晶峰数目及形态无明显变化。低温等离子及高温高压灭菌组材料抗压强度分别为(250±4)、(187±17)MPa,较灭菌前明显下降(P<0.05),其余各组无明显变化(P>0.05)。结论环氧乙烷及紫外线灭菌对PAA/CS复合材料理化性能无明显影响,可作为该材料的灭菌方法。     

4种室温固化基托材料的力学性能比较

目的:比较4种室温固化基托材料的力学性能,为临床应用提供理论依据。方法:根据ISO1567标准,使用不锈钢模具制备试样,在试验机上测定材料的弯曲强度、弹性模量、冲击强度、布氏硬度。结果:4种室温固化PMMA材料(Tokuyama、日进、贺利氏、上齿)的弯曲强度顺序为:日进≥上齿≈贺利氏>TOKUYAMA。弹性模量和冲击强度的顺序为:日进≈上齿≈贺利氏>TOKUYAMA。布氏硬度的顺序为:日进≈上齿>贺利氏≈TOKUYAMA。结论:4种室温固化基托材料相比较TOKUYAMA弯曲强度最低,日进的弯曲强度近似最高。日进、上齿与贺利氏三者的弹性模量和冲击强度相似,TOKUYAMA弹性模量和冲击强度最低。日进与上齿的硬度高于贺利氏与TOKUYAMA。