高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯含量

中国药业2010,19(16):35-36目的:应用高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量。方法:采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30)     

HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量

中国中药杂志2009,34(15):1984-1985目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。     

HPLC法测定朱木匝-15中大黄酚含量

目的:建立HPLC法对朱木匝-15中大黄酚进行含量测定。方法:采用天河C_(18)柱(250mm×4.5mm,5μm)。以乙腈-水-冰乙酸(65:35:1)为流动相,检测波长为437nm,流速为1mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:线形范围0.016μg～0.40μg(r=0.9996),平均含量为0.9886mg·g~(-1),RSD为0.44%。结论:本法可作为朱木匝-15中大黄酚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

当药HPLC特征图谱的探索

目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法。方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent~(-1)260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),波士顿Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),菲罗门Gemini 5μC18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节p H至3.9)(15∶5∶80)为流动相,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min~(-1)。采用主成分相对保留时间比较分析法,对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价。结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD2.0%。结论:该研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

高效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立姜连止泻片中盐酸小檗碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmetry Shield~(TM) RP_(18) 柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(22:78),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱在0.12～0.59 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.30%,RSD为1.19%(n=6).结论 该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制姜连止泻片制剂的质量.     

SPE-HPLC测定复方吴茱萸巴布膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱血药浓度及药动学研究

目的:建立大鼠血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的SPE-HPLC测定方法,并用于透皮给药后的药动学研究.方法:Kromasil C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(51:48:1:0.1)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长为225 nm,柱温35℃,以氯氟舒松为内标溶液,崮相萃取后采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血浆浓度.结果:透皮给药后,药-时曲线符合一室模型,吴茱萸碱主要药动学参数Ka 224 h~(-1),Ke0.114 h~(-1),C_(max).0.211 mg·L~(-1),L~(-1),T_(peak)6.132h,吴茱萸次碱主要药动学参数K_a0.220 h~(-1),Ke0.118 h~(-1),C_(ma)×0.272 mg·L~(-1),T_(peak)6.102 h.结论:本方法简便、准确、灵敏度高,适用于大鼠透皮给药后吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度测定及其药动学研究.     

HPLC法测定三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量

目的建立三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)column(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(50∶50),流速:1.0 m L·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:254 nm,进样量:15μL。结果 4-甲基喹啉酮在0.9~7.2μg范围内,呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.56%(n=6)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定。     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

HPLC法测定金银冠心口服液中绿原酸含量的研究

[目的]采用高效液相色谱法测定金银冠心液中绿原酸的含量。[方法]用YMC-Pack OSD-A C_(18)色谱柱(250mm ×4.6mm 5μm),甲醇-水-冰醋酸(22:78:1)为流动相,流速0.8mL·min~(-1),检测波长327nm。[结果]绿原酸在0.575-2.3μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.01%(RSD=1.68%,n=5)。[结论]本方法简便、快速、可靠,可用于金银冠心液的质量控制。     

高效液相色谱法测定礞石滚痰片中黄芩苷含量

中国药业2010,19(8):38目的:测定礞石滚痰片中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Diamonsil^TM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53)为流动相,检测波长为280nm。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流动相为0.075 mol·L~(-1)硝酸铵溶液,ICP-MS分析同位素~(52)Cr、He模式。结果:六价铬和三价铬在5～100μg·L~(-1)线性关系良好(r0.999),Cr(Ⅵ)加样回收率为82.1%～90.4%;Cr(Ⅲ)加样回收率为94.1%～95.2%。8批样品均检出Cr(Ⅵ),检出值为0.027～0.082μg·g~(-1),平均值为0.051μg·g~(-1),Cr(Ⅲ)检出值为5.775～18.743μg·g~(-1),平均值为10.366μg·g~(-1)。结论:实验所建方法准确可靠,为更客观、合理地评价中成药中铬的安全性提供参考。     

泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定

目的:研究牛膝泛糖程度与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(12:88),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:牛膝泛糖越严重,5-HMF含量越高.泛糖严重至黑色的牛膝中5-HMF的含量达到淡黄色正常牛膝含量的10倍.市售5个批次正常牛膝中5-HMF的质量分数为0.0162%～0.0332%.结论:牛膝中5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础.     

高效液相色谱法测定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量

目的:制定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量控制标准.方法:采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用Discovery C18 4.6mm×150mm,流动相:乙腈-水-三乙胺-36%醋酸(30.5:69.5:0.9:1.1),检测波长346nm.结果:在0.14643～2.4410μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系.平均回收率为98.9%(n=6),RSD 1.2%.结论:该方法简便,准确.     

玄龙止咳颗粒中有效成分含量测定

目的:建立HPLC法测定玄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷含量的方法。方法:盐酸麻黄碱、盐酸麻黄碱的色谱条件为:Wondasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸(含0.1%的三乙胺)(4:96),流速1.0mL·min~(-1),温度30℃,进样量10μL,检测波长210nm;哈巴俄苷的色谱条件为:Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03%的磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,90%~97%A;10~20min,67%~90%A;20~25min,50%~67%A;25~30min,20%~50%A,30~35min,20%A;35~37min,20%~97%A),柱温35℃,检测波长280nm,流速1.0mL·min~(-1),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷线性范围分别为0.164 4~1.644 0μg(r=1.0),0.183 6~1.813 6μg(r=0.999 9),0.204 8~2.0480(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.56%(RSD=1.48%),100.58%(RSD=0.63%),99.83%(RSD=2.35%)。结论:建立的测定方法精密度高、重复性好,可用于玄龙止咳颗粒剂的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础。     

UPLC测定彝药满山香中芦丁含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)检测彝药满山香中芦丁含量的方法。方法:利用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.50 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为375 nm。结果:芦丁在1.64~210μg线性关系良好,回归线方程为Y=340.3X-1 386.8(r=0.999 6,n=8),平均回收率为100.15%,RSD=2.62%。根茎中芦丁含量范围15.50~199.00μg·g~(-1),叶片中芦丁含量范围4.2~13.6 mg·g~(-1)。结论:该方法简单、重复性好、准确性高,可用于彝药满山香中芦丁含量的测定。     

HPLC—ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min~(-1)。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。