浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量

目的:建立浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量并进行方法学验证。方法:以金黄色葡萄球菌制作菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9 mL 培养液和1 mL 不同浓度的硫酸奈替米星置比色管中,37℃培养4 h 左右,530 nm 在线测定。结果:培养物浊度与奈替米星浓度的 log 值在0.6～1.6 u·mL~(-1)之间呈线性关系(r>0.99);测得奈替米星的平均回收率为100.7%(RSD=3.4%)。结论:该方法准确、可靠、灵敏度高,耗时短。     

离子对RP-HPLC法测定人血清中硫酸奈替米星的浓度

目的:建立以离子对反相高效液相色谱法测定人血清中硫酸奈替米星浓度的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为乙腈-水(15:85,pH2.0,含10mmol.L-1庚烷基硫酸钠),流速为0.8mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为205nm。结果:奈替米星血药浓度在2～20mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9976);方法回收率为93.66%～96.05%,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法灵敏度较高,结果准确可靠,操作简便,适用于奈替米星血药浓度的临床监测。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星

目的 采用衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星. 方法在pH10～11条件下,根据硫酸奈替米星可与邻苯二甲醛发生衍生化反应,生成稳定的衍生物,并可在紫外区形成强吸收这一特性,选择331 nm测定其含量. 结果硫酸奈替米星0.12～0.32 mg·ml-1与吸光度成良好的线性关系,平均回收率99.64%,RSD＝0.802%(r＝0.9996),制剂中其他成分无干扰.结论 所建方法简便、准确、专属性强、重复性好,适用于滴鼻液中硫酸奈替米星的测定.     

HPLC法考察硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的含量

目的采用高效液相色谱法考察硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的含量。方法以Agilent Zorbax-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以(四丁基氯化铵2.4 g+醋酸钠4 g+990 mL水溶解,冰醋酸调pH至4.0,加水稀释至1 L)为A相,B相为乙腈-A相(6∶4),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为350 nm。结果依地酸二钠线性范围为15~62.5μg·mL~(-1),相关系数为0.999 9;平均回收率为102.5%,RSD为1.19%(n=6)。16批次硫酸奈替米星注射液中的依地酸二钠含量均符合规定。本方法与滴定方法测得3批依地酸二钠原料含量无显著差异。结论该方法专属性强,重复性好,适用于硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的质量控制。     

HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的研究硫酸奈替米星注射液的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[HPLC-ELSD]进行含量测定。色谱柱为Lichrospher C18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为(0.02moL/L)三氟醋酸-甲醇(92∶8);流速为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测器为Varian 380-LC型蒸发光散射检测器(漂移管温度110℃,流量为2.8L/min)。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为40～200μg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.8%;RSD=0.23%。结论用HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中奈替米星的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol.L-1三氟醋酸溶液-丙酮(9∶1),检测波长为205nm,流速为1.0mL.min-1。结果奈替米星和有关物质分离度良好。奈替米星在25~400mg.mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9996),精密度试验RSD=0.59%,回收率为99.94%,系统适应性试验表明出峰时间,塔板数均良好,辅料对检测无影响。结论本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好。     

硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定方法的研究

研究了硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定的各种影响因素,采用碘滴定法直接滴定样品,并在测定中.扣除抗氧剂的干扰,使得葡萄糖的测定准确可靠,平均回收率99.75%,RSD为0.28%(n=6).     

旋光度法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的建立一种硫酸奈替米星注射液旋光度测定方法,用于生产质量监控。方法在20℃下用长度为1dm的旋光管测水校零,以标准品溶液为对照计算供试品溶液的含量。结果RSD=0.07%(n=6),平均回收率为100.0%,Y=0.03524+0.14456 X,在44～56mg·mL-1溶液范围内,旋光度对浓度有良好的线性关系,r=0.99991。结论本方法简便,重复性好,准确度高,线性范围可靠,因而适于硫酸奈替米星注射液的含量测定。     

硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定方法的研究

研究了硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定的各种影响因素,采用碘滴定法直接滴定样品,并在测定中扣除抗氧剂的干扰,使得葡萄糖的测定准确可靠,平均回收率99.75%,RSD为0.28%(n=6)。