HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

薄层色谱法检测硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的:建立测定硝酸异山梨酯缓释片中有关物质的薄层色谱法.方法:采用自身对照法,硅胶G板,展开剂为甲苯-甲醇(8:2,V/V),显色剂为1%二苯胺硫酸溶液.结果:色谱中斑点明显、清晰,且检测灵敏,杂质的最低检出量为90 ng.结论:该方法可用于硝酸异山梨酯缓释片的有关物质检查.     

硝酸异山梨酯片假冒单硝酸异山梨酯片的检测

目的 建立硝酸异山梨酯片假冒单硝酸异山梨酯片的检测方法.方法 采用TLC、HPLC和MS分析方法.结果 所抽查样品被硝酸异山梨酯假冒.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为药检部门监督打假的参考方法.     

HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质

目的 采用梯度HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质。方法 采用Agela Venusil MP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果 系统适用性试验2-单硝酸异山梨酯峰与单硝酸异山梨酯峰分离良好,样品中各杂质及主峰的分离度和检测灵敏度均能满足有关物质的测定要求。结论 本方法可用于测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质,为该品种的质量评价提供更具分辨力的方法。     

单硝酸异山梨酯片生产工艺初探

单硝酸异山梨酯(1)为新一代的长效硝酸酯类抗心绞痛药物,国外已有片剂、贴剂等剂型,有近二十年的生产历史。因其易吸潮,且吸潮后极易水解,故生产上有一定难度,我们通过试验,以3.5％的羟丙基甲基纤维素为粘合剂,精制淀粉为稀释剂,制成空白颗粒后,加入单硝酸异山梨酯等混匀压片,效果较为理想。现报道如下: 1 材料与仪器 1原料(本公司);羟丙基甲基纤维素(HPMC,药用,肥城瑞泰精细化工有限公司);淀粉(药用,河北省廊坊淀粉厂);硬脂酸(药用,东平瑞星化工公司);滑石粉(药用,平度滑石粉矿)。 CHP—Ⅲ型崩解度仪(天津第四光学仪器厂);78X—2型片剂四用测定仪(上海黄海制药厂);7520型分光光度计(上海分析仪器厂)。 2 制备方法 2.1 3.5％HPMC粘合剂的制备 称取一定量的HPMC,加入少量70％的乙醇浸润,待全部浸透后,加入适量水,充分搅拌均匀成含HPMC浓度为3.5％的均匀的胶体溶液。 2.2 空白颗粒的制备 将淀粉过100目筛,称取8kg,加入已配制好的粘合剂适量,制成软材,过20目筛成颗粒,烘干后用20目筛整粒,备用。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

关于单硝酸异山梨酯片的研制

本文从化学结构,生产工艺、药代动力学、 药效等几方面阐述了单硝酸异山梨酯片的特点。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量

目的　采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量。方法　色谱柱为LUNAODSC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 1%醋酸溶液 (含 0 1%三乙胺 ,pH 3 0 ) -甲醇 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 :2 3 0nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果　单硝酸异山梨酯进样量在 0 3 93 2～ 6 2 912 μg ;阿司匹林在 0 2 4 72～ 3 95 5 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 9999、0 9999,平均回收率依次为 99 4 %、10 0 0 % ,RSD依次为 1 1%、0 8%。结论　本法简便 ,灵敏 ,准确     

HPLC测定卡维地洛中的有关物质

目的采用HPLC法研究卡维地洛的有关物质。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65),检测波长241 nm。结果卡维地洛最低检测限为0.52 ng。结论各有关物质的峰与卡维地洛的均能达到有效分离,方法简便、稳定、专属性强,可以有效地控制卡维地洛的有关物质。     

HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量

目的建立了高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量的方法.方法采用ThermoAps-2HypersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(6∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长195 nm.结果通过对山梨醇和脱水山梨醇的实验,确定了山梨醇检测限为0.51μg,脱水山梨醇检测限为0.013μg,线性范围、精密度及回收率良好.结论该方法的建立为生产过程中快速检测单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量提供了可靠的分析平台,可用于单硝酸异山梨酯的实际检验工作和产品质量控制.     

HPLC法测定依达拉奉注射液中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的有关物质。方法 采用Agilent SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL﹒min^-1,检测波长为243 nm,柱温30 ℃。结果 依达拉奉及各杂质均能有效分离,在相应的浓度范围峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%范围内。结论 该方法专属性强,简便可靠、灵敏、准确,适用于依达拉奉注射液中的有关物质的测定。     

盐酸氮卓斯汀片有关物质测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定盐酸氮卓斯汀片有关物质的方法。方法：色谱条件：Kromasil C18柱,4％三乙胺（用醋酸调节pH至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相,检测波长为250nm,流速：1．0ml／min。结果：盐酸氮卓斯汀与其他杂质分离度良好,盐酸氮卓斯汀最小检出量为2．0ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,专属性好,可用于盐酸氮卓斯汀片有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。     

HPLC测定盐酸利托君片的有关物质

目的 应用HPLC测定盐酸利托君片的有关物质.方法 采用Apollo C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸氢二铵和庚烷磺酸钠混合溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长214 nm.结果 盐酸利托君与有关物质分离完全,最低检测限为3×10-5 μg,RSD=0.52％.结论 方法简便、准确、灵敏,可用于盐酸利托君片有关物质的测定.     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

HPLC测定克霉唑阴道片的主药及有关物质

目的 建立测定克霉唑阴道片含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,Luna C18色谱柱,甲醇-0.0125 mol·L-1磷酸氢二钠(78:22,磷酸调pH5.5)为流动相,检测波长220 nm.结果 克霉唑2.5～40.0 μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为99.5%～100.2%,RSD＝0.1% (n＝6).有关物质咪唑为0.032%～0.037%,单一最大杂质为0.16%,有关物质总量为0.36%～0.37%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于克霉唑阴道片的质量控制.     

HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量及有关物质

目的采用HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量和有关物质。方法采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(52∶48∶0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果雷诺嗪与中间体Ⅰ及其降解产物能有效分离,雷诺嗪20.24～506.00μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=0.61%,n=9),检测限为0.5 ng,中间体Ⅰ对雷诺嗪的相对保留时间约为0.25,相对响应因子约为1.25。结论所用方法简便、准确、重复性、专属性及灵敏度好,可用于雷诺嗪缓释片中有关物质和含量的测定。