近红外光谱法无损快速鉴别头孢类原料药

目的：利用近红外光谱技术建立一种无损快速鉴别头孢类原料药的方法。方法：不破坏样品包装,用光纤探头直接采集8种头孢类原料药的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,剔除异常光谱,建立头孢类药物的近红外识别模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别头孢类药物,其准确性、专属性和耐用性均良好。结论：该方法可实现对头孢类原料药的无损快速鉴别,为头孢类药物的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。     

护肝片的近红外光谱鉴别研究

目的 运用近红外光谱,建立鉴别不同厂家生产的护肝片的定性分析模型.方法 采集样品近红外漫反射光谱,使用一阶导数和二阶导数加矢量归一化预处理后,分别建立了聚类分析模型和定性分析模型.结果 两种模型均能准确鉴别护肝片真伪.结论 该方法简便、快速、准确,可以在药品检测车中使用.     

近红外光谱法快速鉴别硫酸亚铁片

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的硫酸亚铁片的方法。方法：用固体光纤探头采集了4个生产厂家的98批硫酸亚铁片的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立硫酸亚铁片的一致性检验模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的硫酸亚铁片,其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于硫酸亚铁片的快速鉴别,为硫酸亚铁片的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。     

NIRS结合化学计量学技术无损鉴别头孢菌素类粉针剂

目的利用NIRS结合化学计量学技术建立一种简单有效的鉴别头孢菌素类粉针剂的方法.方法 收集8种常见头孢菌素类粉针,采集其近红外漫反射光谱,用化学计量学方法对光谱进行处理和判别分析.结果 采用一阶导数+矢量归一化预处理后所建立的模型可有效的对8种头孢类粉针进行识别.结论 NIRS可以实现头孢菌素类粉针剂的无损快速判别,为头孢类粉针的鉴别提供了一种简便可行的参考方法.     

近红外光谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量

目的应用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量。方法用光纤探头测定近红外漫反射光谱。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化、谱段范围为7502～6800、5450.1～4597.7/cm,回归方法为偏最小二乘法。结果用建立的模板对市场样品进行快检筛查,命中率较高。结论该方法可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的现场快速筛查。     

注射用磷霉素钠近红外定性模型的建立

目的建立注射用磷霉素钠的近红外光谱的分析模型。方法采用矢量归一化、因子化、导数化的数学方法对93批样品的光谱数据进行处理,运用计量学方法建立分析模型。定性分析模型选择6368cm-1~4586cm-1作为分析谱段。结果定性分析模型可以很好的区分磷霉素钠及其他抗生素粉针制剂。结论建立了注射用磷霉素钠的近红外药品快速鉴别系统。     

肺力咳胶囊致性近红外检验模型的建立与应 用简

目的 运用近红外漫反射光谱技术建立肺力咳胶囊快速定性筛查方法,为药品市场的监督检查及抽样提供重要技术保障.方法 利用近红外光谱系统采集肺力咳胶囊的近红外光谱,采用一阶导数＋矢量归一化法和17点平滑对光谱进行预处理,选取16批次共96张光谱作为参考光谱,3批次作为检验光谱.单张参考光谱最大CI值最高为3.64,采取比对最大CI限度的方法建立一致性近红外检验模型.结果 确定CI限度阈值为4.5,使用一致性检验模型可显著区分正品与假冒品.结论 该模型可作为快速筛查肺力咳胶囊真假的重要手段.     

基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究

目的 运用近红外漫反射技术结合化学计量学，建立党参中药材细粉的合格性测试模型，快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法 应用近红外积分球漫反射方式，结合化学计量学，对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱，经一阶导数加矢量归一化预处理后，通过合格性测试方法建立党参细粉的质量判别模型。结果 通过党参细粉合格性测试模型的建立与验证，能够对党参细粉及其伪品、混伪品、劣质品等进行快速识别，识别率100.0%。结论 所建立的模型能够对难以从外观进行判别的党参细粉的质量控制，提供一种新的参考方法。     

近红外光谱法在断血流片快速检测中的应用研究

目的应用近红外光谱技术建立中药保护品种断血流片的一致性检验模型。方法以断血流片为分析样本,用光纤探头在4000~12000 cm-1范围内对断血流片进行全谱扫描,采集近红外漫反射光谱,采用一阶导数与矢量归一化方法预处理,建立一致性检验模型。谱段参数：8859.8~6595.7 cm-1;6483.8~5469.4 cm-1;5430~4000 cm-1,平滑点数为13,CI值为5.0。结果利用本模型可以快速检测断血流片,区别真伪产品。结论所用方法简便快捷,准确有效,有利于基层药监人员快速甄别出假冒产品。     

注射用甘草酸二铵近红外光谱定性分析模型的建立

目的：采用近红外光谱（NIR）技术和化学计量学分析软件,建立了注射用甘草酸二铵的定性分析模型。方法：近红外漫反射光谱法结合OPUS软件,建立定性鉴别模型。结果：模型能准确鉴别注射用甘草酸二铵并区分不同的生产厂家。结论：该模型可以快速方便的进行注射用甘草酸二铵的鉴别区分,并可以有效的应用于药品检测车的现场筛查。     

盐酸坦洛新缓释胶囊近红外一致性检验模型的建立

目的：应用近红外漫反射光谱技术建立盐酸坦洛新缓释胶囊的一致性检验模型。方法：在4 200-12 000 cm-1范围内对盐酸坦洛新缓释胶囊进行扫描,建立一致性检验模型。结果：选用9 000-7 500 cm-1、6 900-5 600 cm-1、5 000-4250 cm-1谱段,用二阶导数＋失量归一化进行处理,确定CI值为7,使用一致性检验模型可区分正品和伪品盐酸坦洛新缓释胶囊。结论：该方法操作简单、灵敏、准确、快速,可用于盐酸坦洛新缓释胶囊真伪的鉴别。     

基于近红外光谱的阿立哌唑片溶出行为研究

目的 建立阿立哌唑片剂溶出行为近红外定量模型,预测片剂的溶出行为。方法 采集阿立哌唑片剂近红外光谱,进行溶出度试验,分别于3、6、9、12、15、30 min时测定每片的溶出度,采取卷积平滑方法预处理波段4 000.00～4 396.90 cm^-1和5 326.43～12 000.00 cm^-1的近红外光谱,以偏最小二乘法建立溶出行为模型。结果 不同时间点的校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)均在8%以下,不同时间点校正相关系数(R_C)和预测相关系数(R_P)均在0.95以上(6 min的相关系数除外),近红外光谱和各时间点溶出度之间呈现出良好的相关性。结论 近红外光谱分析技术能够预测阿立哌唑片剂的溶出行为,为近红外光谱分析技术在线监测片剂质量奠定了理论基础。     

近红外漫反射光谱法快速测定蕨菜多糖含量的研究

目的 构建运用近红外光谱快速测定蕨菜总多糖含量的方法。方法 收集蕨菜样品140份,采用近红外光谱分析技术,采集11 500～4 000 cm^–1内的近红外光谱。以蒽酮-硫酸比色法测定的总多糖含量作为参比值,以偏最小二乘法构建蕨菜总多糖定量分析模型。比较不同的光谱预处理方法(包括消除常数偏移量法、直线差值法、最值归一化法、多元散射校正法、标准正态变换法、一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正+一阶导数法以及标准正态变换+一阶导数法)对定量分析模型的影响,确定最佳光谱预处理方法;并对建模的波段进行了优化。结果 选择标准正态变换法对原始光谱数据进行预处理,选择4 450～4 300cm^–1,5 250～4 700 cm^–1,7 500～5 750 cm^–1,10 000～9 000 cm^–1作为建模波段,获得最优模型,相关系数R2=0.985 1,交叉验证均方根误差RMSECV为0.129%。完全外部验证显示,构建的模型对蕨菜多糖含量预测回收率平均为100.13%。结论 所建快速预测模...     

拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量

目的 建立拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量的方法。方法 从便携式激光拉曼光谱仪的标准光谱图库中选出甲硝唑标准拉曼光谱图，再从甲硝唑标准拉曼光谱图(200～3 000 cm^–1)中筛选出适宜用于含量测定的特征峰，通过线性、重复性、回收率等方法学验证建立拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法，将甲硝唑片从药瓶中取出后直接用拉曼光谱法测定含量并将测定结果与HPLC测定结果做比较分析。结果 甲硝唑标准拉曼光谱图中1 533 cm^–1处的特征峰未受辅料干扰，专属性和稳定性最好，适宜用作含量测定的特征峰。拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法在26～1 000 mg·g^–1线性良好，线性方程为y=7.989 5x+0.394 8，相关系数为0.999 4；该方法的检测限和定量限分别为10和26 mg·g^–1。在高、中、低3个含量下，该方法的日内和日间精密度的RSD值分别为0.08%,0.12%,0.11%和0.47%,0.48%,0.65%。同一甲硝唑片重复测定6次的RSD值为0.41%。在回收率试验中，该方法测定高、中...     

近红外一致性检验模型快速鉴别苯妥英钠片

目的：利用近红外光谱法快速鉴别苯妥英钠片的真伪。方法以全国不同企业生产的苯妥英钠片为分析对象,用光纤探头测定近红外反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化法,谱段范围为9000～7500cm -1、6900～5600cm -1和5000～4250cm -1。结果模型能准确鉴别苯妥英钠片并区分不同的生产厂家。结论所建立的方法可以为快速鉴别不同厂家生产的苯妥英钠片提供参考。     

片剂薄膜包衣过程激光共聚焦成像及近红外光谱建模分析

目的 研究薄膜包衣的微观成膜过程，实现对包衣质量无损检测模型的构建。方法 采用聚乙烯吡咯烷酮为包衣材料对微晶纤维素片进行包衣，在包衣材料中加入罗丹明为示踪剂。测定包衣过程不同时间包衣增重和衣膜厚度，并通过激光共聚焦显微镜成像系统和近红外光谱技术分别测定包衣片衣膜的微观结构和宏观图谱，最后采用化学计量学的方法关联近红外图谱与衣膜质量，构建包衣过程的控制模型。结果 衣膜在片芯表面呈现非均匀分布，先分布于片芯两侧表面，后分布于片芯曲面，这种差异随包衣的进行逐渐降低，且在衣膜表面存有微小的孔隙结构。多元散色矫正预处理后的近红外光谱图形能够构建包衣质量的精确控制和预测模型。结论 激光共聚焦成像及近红外光谱技术能够分别从微观和宏观角度增进对薄膜包衣过程的理解和控制，有助于促进薄膜包衣技术的进一步开发利用。     

Transmission FTIR derivative spectroscopy for estimation of furosemide in raw material and tablet dosage form

A Fourier transform infrared derivative spectroscopy (FTIR-DS) method has been developed for determining furosemide (FUR) in pharmaceutical solid dosage form. The method involves the extraction of FUR from tablets with N,N-dimethylformamide by sonication and direct measurement in liquid phase mode using a reduced path length cell. In general, the spectra were measured in transmission mode and the equipment was configured to collect a spectrum at 4 cm⁻¹ resolution and a 13 s collection time (10 scans co-added). The spectra were collected between 1400 cm⁻¹ and 450 cm⁻¹. Derivative spectroscopy was used for data processing and quantitative measurement using the peak area of the second order spectrum of the major spectral band found at 1165 cm⁻¹ (SO₂ stretching of FUR) with baseline correction. The method fulfilled most validation requirements in the 2 mg/mL and 20 mg/mL range, with a 0.9998 coefficient of determination obtained by simple calibration model, and a general coefficient of variation <2%. The mean recovery for the proposed assay method resulted within the (100±3)% over the 80%–120% range of the target concentration. The results agree with a pharmacopoeial method and, therefore, could be considered interchangeable.KEY WORDS: FTIR, Derivative spectroscopy, Furosemide, Frusemide, Pharmaceutical analysisAbbreviations: API, active pharmaceutical ingredient; DMF, N,N-dimethylformamide; DS, derivative spectroscopy; FTIR, Fourier transform infrared; FUR, furosemide or frusemide; HPLC, high performance liquid chromatographic; MIR, mid infrared     

基于NIRS技术和PCA-SVM算法快速鉴别国产和进口啤酒花

目的 利用近红外漫反射光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）法,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）和支持向量机（support vector machine,SVM）联用算法,建立PCA-SVM的NIR模式识别模型,用于国产和进口啤酒花的快速鉴别。方法 收集上述不同产地的啤酒花样品,制备成均匀粉末,在4 000～12 500 cm^-1光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000～4 100 cm^-1为建模谱段,分别采用不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维。根据2维主成分平面散点图,优选最佳预处理方法。利用最佳预处理方法处理后的光谱PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数采用网格搜索法、遗传算法（GA）、粒子群优化法（PSO）进行寻优。对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定最佳的主成分数,最终建立PCA-SVM的NIR快速鉴别模型。结果 在6500～5400 cm^-1谱段,以一阶导数法（first derivative,FD）为最佳光谱预处理方法,PCA提取的光谱前8个主成分为最佳主成分,并经网格搜索法确定最佳SVM内部参数：惩罚因子c=2,核函数参数g=1,建立啤酒花PCA-SVM鉴别模型,该模型五折交叉验证准确率达97.37%,对校正集和测试集样品预测准确率均分别为97.37%和97.44%。结论 啤酒花NIRS光谱,进行PCA-SVM算法建模,模型预测准确率高、性能佳,可用于啤酒花样品的快速、无损鉴别。     

基于近红外光谱法的阿托伐他汀钙片质量一致性评价及含量快速测定

目的：建立近红外光谱法对阿托伐他汀钙片进行质量一致性评价及有效含量的快速测定。方法：采用便携式近红外光谱仪,采集23批阿托伐他汀钙片样品的漫反射近红外光谱数据,使用主成分分析（principal component analysis,PCA）建立不同批次阿托伐他汀钙片样品的质量一致性评价模型。使用不同光谱预处理方法对原始光谱进行光谱预处理,采用组合区间偏最小二乘（synergy interval partial least squares,SiPLS）算法对建模波数区间进行优化,并以高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法为参考方法,建立阿托伐他汀钙片的近红外定量分析模型。结果：使用不同批次阿托伐他汀钙片的光谱信息建立的PCA模型分类效果良好。对不同的光谱预处理方法进行比较,得到光程散射校正（multiplicative scattering correction,MSC）为最佳光谱预处理方法。当全光谱划分为30个区间时,选择3个子区间进行组合可得到最佳建模波数范围。校正模型的交叉验证均方根误差（root mean square error of cross-validation,RMSECV）为1.230 2,交叉验证相关系数（correlation coefficient of cross-validation,R_CV）为0.914 6,预测模型的预测均方根误差（root mean square error of prediction,RMSEP）为1.676 4,预测相关系数（correlation coefficient of the prediction,R_P）为0.964 2。结论：该研究建立的定性和定量方法准确、可靠,可以快速进行阿托伐他汀钙片的质量一致性评价及含量测定。     

近红外漫反射光谱法鉴别不同厂家的甲硝唑片

建立了快速、有效鉴别不同厂家生产的甲硝唑片的方法.直接采集样品的近红外漫反射光谱,并进行褶合变换-可视化指纹图谱-相似系数分析,根据相似系数即可鉴别不同厂家的样品.