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相似文献
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1.
芦雅丽  赵建邦  宋平顺 《中国药师》2010,13(8):1087-1089
目的:建立苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法;比较白苏子与紫苏子两种品系的含量差异。方法:采用气相色谱法。ZB—WAX柱(30m×0.32mm,0.5μm)。流动相为氮气(纯度99.999%),流速1.0ml·min^-1,分流比为25:1。柱温:190℃。进样口温度为250℃。FID检测器温度250℃;流速:空气450ml·min^-1,氢气45ml·min^-1。结果:亚油酸在0.351~17.535μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为103.62%,RSD为1.0%;α-亚麻酸在0.270~13.514μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.88%,RSD为1.3%;结论:测定方法准确、重复性好,可用于苏子中亚油酸与α-亚麻酸的定量测定。  相似文献   

2.
目的:采用GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。方法:色谱条件为AT.SE-54毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温150℃,氮气作为载气,流速1.0mL·min^-1,氢气:45mL·min^-1.空气:450mL·min^-1。结果薄荷脑在0.0612~0.306g·L^-1范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%(RSD=0.65%,n=6)。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方草珊瑚含片中薄荷脑的质量控制。  相似文献   

3.
顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨先启  茅海琼 《中国药师》2009,12(5):600-601
目的:测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃;柱温:程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10%·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气:氮气。结果:被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论:该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。  相似文献   

4.
目的:建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法:采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP(25m×0.20mm×0.33μm);进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300%;载气为氮气;流速1.0ml·min^-1;分流比10:1;进样量1μl;程序升温:初始柱温65%,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果:薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论:方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。  相似文献   

5.
黄蘅  陈学松  廖强 《中国药师》2009,12(12):1749-1750
目的:以HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱:Luna5uSCX100A(250mm×4.6mm.5μm),流动相:甲醇-0.05mol·L^-1醋酸铵(15:85),流速:1.0ml·min^-1,柱温:30℃;检测器参数:雾化器温度:60℃蒸发器温度;90℃蒸发器气流;1.0L.min^-1;结果:盐酸水苏碱在1.23—8.18μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为101.01%,RSD=1.24%(n=6)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法。  相似文献   

6.
HPLC—ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
崔学军  杨少辉  宋洪波 《中国药师》2009,12(8):1074-1075
目的:建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法:色谱柱:ZORBAXSB—C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(35:65);柱温:30℃;流速:1.0ml·min^-1;ELSD检测器漂移管温度:105℃,氮气流速:2.7ml·min^-1。结果:黄芪甲苷在2—30μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.5%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

7.
刘园园  黄海萍  陈岳蓉 《中国药师》2013,16(9):1338-1340
目的:建立卫生巾中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用Agilent DB-624 (30 m×0.32 mm,1.80 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为40 min,柱温为60℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250 ℃;载气流速为1.5 ml·min-1.结果:环氧乙烷在0.629 2~16.78 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.0%,RSD=5.6%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于卫生巾中环氧乙烷残留量的检测.  相似文献   

8.
HPLC-ELSD法测定胃疡灵颗粒中黄芪甲苷的含量   总被引:8,自引:2,他引:6  
刘惠珍 《中国药师》2009,12(1):79-81
建立胃疡灵颗粒中黄芪甲苷的含量测定的HPLC-ELSD方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速0.8ml·min^-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.8L·min^-1。结果:线性范围为0.37~7.46μg,r=0.999 9;回收率为97.0%,RSD为1.2%n=6)。结论:方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为胃疡灵颗粒的质量控制方法。  相似文献   

9.
目的建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱(25m×0.2mm,0.3μm);程序升温:初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;分流比为10:1,进样量1.0此。结果(-)薄荷酮在0.04486~0.8972mg·mL^-1(r=0.9997)内平均回收率为98.12%,RSD=0.86%;薄荷脑在0.06488~0.9732mg·mL^-1(r=0.9998)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16%,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。  相似文献   

10.
目的检查非吸收外科缝线中的环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),顶空瓶加热温度60℃,平衡时间30 min;汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃;柱温:程序升温,起始柱温为40℃,保持5 min,以每分钟20℃升温至150℃;载气:高纯氮气。结果该方法灵敏准确专属,在1~100 mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论该法可以作为非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的测定方法。  相似文献   

11.
张成  王刚林 《中国药业》2013,22(14):61-62
目的建立一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用P/NAgilent 19091J-413 HP-5毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),载气为氮气,柱温采取恒温80℃、保持4 min,测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷的残留量。结果环氧乙烷质量浓度在0.523 4~16.748 2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=0.462 8 X-0.048 39,r=0.999 97(n=6),平均回收率为92.56%,RSD为0.72%(n=6)。结论该方法快速简便、结果准确、可靠、重现性好,可作为一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法。  相似文献   

12.
目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01~10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98~49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。  相似文献   

13.
气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨燕飞  陈晓风 《中国药业》2009,18(24):42-43
目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0.05085—0.4068mg/mL(r=0.9998)和0.01106~0.06636mg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.39%和98.15%,RSD分别为0.71%和1.18%(n=6)。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。  相似文献   

14.
气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
李楠  杨燕飞 《中国药业》2010,19(18):49-50
目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法。方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温110℃,进样口温度150℃,检测器温度200℃,载气为氮气。结果薄荷脑进样量在0.054 92~0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.49%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制。  相似文献   

15.
目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025~0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.  相似文献   

16.
目的建立测定利咽饮口服液中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法 采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温160℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,样品中的薄荷脑和其他成分无干扰,薄荷脑进样量在0.02~0.3μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.4,RSD=1.8%(n=5)。结论本方法准确,简便,可用于利咽饮口服液中薄荷脑含量的质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法:色谱柱为Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m,0.50μm)毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果:苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1(r=0.999 9)和0.25-5.0 mg·ml^-1(r=0.999 9)。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%(RSD=0.90%,n=9)和99.70%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。  相似文献   

18.
毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂   总被引:1,自引:1,他引:0  
冯光 《中国药师》2009,12(4):459-461
目的:建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法:采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温40℃保持5.5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1:加。结果:7种残留溶剂均呈现较好的线性关系(r=0.9973~0.9996);平均回收率为94.3%-111.7%。结论:本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。  相似文献   

19.
易必新  兰文  李昌亮  王伟姣 《中国药师》2013,(12):1824-1827
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温:起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5:1。顶空条件:平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量:1ml。结果:各组分完全分离,线性关系良好(R2〉0.998 0),平均回收率分别为98.84%(RSD=1.79%)和98.92%(RSD=1.26%)。结论:本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。  相似文献   

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