食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

不同预处理方法测定米渣中Zn、Fe、Se、Pb元素的比较研究

目的：为测量微量元素的含量提供参考依据。方法：使用常规干法灰化、普通湿法消化、微波消解方法分别对米渣进行预处理,用火焰原子吸收法（FAAS）测定其中的Zn、Fe、Se、Pb等4种微量元素的含量。结果：3种方法测得Zn含量接近,普通湿法及微波消解测得Fe、Pb含量较高,微波消解测得Se含量较高;精密度高低依次为：微波消解,普通湿法消化,常规干法灰化;回收率：微波消解接近100%,常规干法灰化回收率相对比较低,普通湿法消化回收率略微偏高。结论：不同预处理方法对测得结果有一定影响,微波消解技术具有溶样能力强、速度快、损失小、污染少、试剂空白值低等优点,可用于多种微量元素的测量。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

面制食品中铝含量测定方法的探讨

目的:探讨食品中铝测定方法。方法:利用质控样品对干法灰化和微波消解两种前处理方法进行比较。结果:铝含量在0.50μg～7.50μg浓度范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 92,干法回收率为87.0%～92.8%,微波消解法回收率为90.0%～96..0%,相对标准偏差分别为1.3%和0.85%。结论:两种方法具有良好的准确度和精密度,都可作为食品中铝含量测定的参考方法;微波消解法操作简化,省时省力,值得推广和应用。     

肉和肉制品中铝含量ICP-OES法测定前处理方法建立

目的研究肉和肉制品中铝含量测定的前处理方法,建立一个最佳的样品前处理方法应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对铝元素进行准确测定。方法用湿法消解法、微波消解法和干灰化法3种常用的前处理方法对近60份肉类样品进行前处理方法选择实验,并且对最优方法的实验条件进行优化。结果干灰化法最适宜肉类样品的检测,灰化温度由350℃起逐渐升温至500℃,恒温4h,必要时需再加适量硝酸2次消化。方法检出限为0.6 mg/kg,相对标准偏差为8.8%,加标回收率在86.0%~105%。结论研究方法较国标方法准确度和回收率高,精密度好,更适合于肉类等复杂基质中铝元素测定。     

面制品中铝含量测定预处理方法比较研究

目的:找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法:采用铬天青S分光光度法测定油条、面包、馒头、膨化食品四种面制品中铝含量,对前处理的灰化法、湿法消化、高压消解、微波消解四种方法进行比较研究,对四种消化方法铝含量结果的加标回收率进行比较分析。结果:灰化法是比较好的消解方法,四种面制品中铝含量测定的精密度达到2.15%～3.21%,回收率85.3%～102.3%。结论:对于含油量较低的面制品,四种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,但对于含油量较高的面食品不宜采用湿法消化、高压消解、微波消解预处理方法。     

测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。     

化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究

采用干法消解、湿法消解和微波消解三种方法消解化妆品样品,并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定样品中铅的含量,对三种消解方法做了系统的比较。结果表明,微波消解的准确度、精密度及回收率符合分析要求,并且具有高效快速、损失低、污染少、试剂利用率高等特点。     

食品中铝测定前处理方法比较

目的:通过对食品中铝测定三种不同的前处理方法比较,探索简易、快速、准确的检测方法。方法:取不同种类的面食样品,采用硝酸酸法消化、干法消化、微波消解三种前处理方法。按GB/T5009.182-2003进行检测,同时做回收率试验。结果:面制品经三种不同的前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异,P>0.01。三种方法的相对标准偏差均小于10%;加标回收率分别为96.2%,92.1%,102.5%。结论:酸法、干法、微波消解三种样品前处理方法适合于食品中铝测定,简单、快速,结果符合要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

ICP-MS测定全血中多种元素的2种前处理方法比较

目的探索硝酸沉淀蛋白与微波消解法对血中元素测定的影响。方法采用5%硝酸沉淀蛋白及微波消解法分别处理全血样,并保证最终硝酸浓度基本相同;标准曲线采用标准加入法,以消除基质干扰。结果各元素检出限,硝酸沉淀蛋白法为0.5~39μg/L,微波消解法为0.5~32μg/L;相关系数,硝酸沉淀蛋白法除硒以外,其余均≥0.998,微波消解法除铬以外,其余均≥0.998;精密度,硝酸沉淀蛋白法为1.4%~4.8%,微波消解法为4.1%~49.2%;加标回收率,硝酸沉淀蛋白法除铝外,其余均在82.5%~113%范围内,微波消解法在82.0%~123%范围内。结论血中As、Pb、Cd、Cr、Zn的测定前处理宜采用硝酸沉淀蛋白法,Se、Al宜采用微波消解法,而Mn、Cu则两种前处理方法均适用。     

不同消解方法处理茶叶铅的结果比对

目的了解不同预处理方法对茶叶铅测定的影响。方法用Fisher M6石墨原子吸收光谱法测定不同方法消解的茶叶样品和标准样品中的铅含量、精密度及回收率,并对测定结果进行统计分析。结果标准曲线:一元线性回归方程y=0.00705X+0.0102,相关系数r=0.9998;标准物质样品的测定均值为1.56~1.65mg/kg之间,均在标准值范围;三种不同的消解方法处理样品后测定值的相对标准偏差在2.8%~6.1%之间、标准样品加标后用三种不同消解方法处理后测定值的回收率在98.7%~104.3%之间;对高、中、低3种浓度的茶叶用三种不同消解方法处理后测定结果进行统计,三组均F﹤F0.05(2,15),得P﹥0.05。结论三种前处理方法处理样品无统计学差异,均可应用于茶叶铅的测定,但微波消解法优于干法灰化和湿式消解法。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

两种爆米花样品铅含量测定预处理方法比较

[目的]比较食品样品铅含量测定预处理方法对结果的影响.[方法]样品两份,分别用于法消解和湿法消解,用原子吸收分光光度法(GFAAS)测定其铅含量.[结果]干法消解样品测得数值重现性较差,湿法消解样品测得数值比干法消解测得的数值集中,干法消解的测定均值小于湿法消解的均值;湿法消解法的标准差s为0.0894,变异系数CV为2.26%;干法消解法的标准差s为0.1854,变异系数CV为6.23%;湿法消解法的精密度明显优干干法消解法;湿法消解法回收率高于干法消解法.[结论]爆米花铅含量测定样品预处理湿法消解温度较低,铅的挥发损失较少,优于干法消解.     

大米中镉元素的测定方法比较

目的:比较大米中镉元素的消解及测定方法,选择消解最彻底、测定时间最短、准确性最好的镉测定方法。方法:前期处理采用湿法消解、干法消解、高压消解、微波消解;测定方法采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。结果:四种前期处理方法中,干法消解最彻底及精密度较好,其次是微波消解;三种测定方法中双硫腙分光光度法测得的精密度最好,但其萃取过程繁琐,很多因素难以把握,相比之下石墨炉原子吸收光谱法要简便且检测灵敏度高。结论:若无时间限制,优先选择干法消解;若需快速测定,微波消解是理想的前期处理方法。测定方法中石墨炉原子吸收光谱法更适用。