测定饮用水中锡的分光光度法探讨

依据《生活饮用水卫生规范》中的检验方法 ,运用分光光度法对饮用水中锡的含量进行测定 ,发现该方法存在一些问题 ,根据实际情况对该法进行适当改进 ,具体方法探讨如下。1　试剂1.1　氨水 (1+1)。1.2　硫酸溶液 (1+9)。1.3　抗坏血酸溶液 (10 g/L) :称取 10 g抗坏血酸于适量纯水中 ,并用纯水稀释至 10 0 ml。1.4　明胶溶液 (5 g/L ) :称取 0 .5 g明胶 ,溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.5　酒石酸溶液 (10 0 g/L) :称取 10 g酒石酸溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.6　苯芴酮溶液 (0 .3g/L) :称取 0 .0 3g苯芴酮 (1,3,7-三羟基 - …     

用HPLC法测定胶囊中的5-氟胞嘧啶

5-氟胞嘧啶是一种抗真菌药,目前只能制成胶囊剂,美国药典1990版采用 UV 法在波长285nm 处测其含量,其代谢产物氟尿嘧啶干扰其测定,其他的方法较繁琐且昂贵,本文报告建立一种不需要反离子的稳定的、常温下进行测定的 HPLC 法。色谱柱为 Med.Pharme×C_(18)柱(25cm×4.6mm,id),流动相为0.05mol/LKH_2PO_4缓冲液(pH 4.5),流速1.0ml/min,检测波长300nm,纸速30.5cm/h,室温。溶液配制:5-氟胞嘧啶和5-氟尿嘧啶各100.0mg 溶于足量水中,制得100.0ml 储备液,取5-氨基尿嘧啶20mg 溶于水中制成500ml 内标液。储备液和内标液需每天配制,按需要稀释。测定及计算:精称10个胶囊,取标示量为100mg 5-氟胞嘧啶的粉末混于80ml 水中,振荡3～4min,加水至100.0ml,过滤,弃去前20ml 滤液,收集续滤液备用。取续滤液2.5ml 与7.5ml 5-氨基尿嘧啶混合,加水至25.0ml。取25μl 进样分析。加入已知量标准液作比较,待测药物与内标峰高比为(R_(ph))_α,标准品与内标峰高比为(R_(ph)_s,则样     

测定脑区5-羟色胺的简易方法

目前测定脑和血液中5-羟色胺(5-HT)含量所采用的方法操作复杂、耗时且需昂贵的设备。本文利用Amberlite树脂浓缩和纯化5-HT,以0.15MHCl洗脱后直接测定其自然荧光。5-HT贮存液:11.5mg 5-HT硫酸肌苷盐溶于500ml水中,配成10μg/ml(碱基)。标准工作溶液浓度范围稀释成10～160ng/ml。吸附溶液:4ml 2MHCl,50mgEDTA-2Na,6ml 0.5M磷酸盐缓冲液(pH     

分光光度法测定片剂中硫酸反苯环丙胺的含量

反苯环丙胺是一种强单胺氧化酶抑制剂,作为抗抑郁药在临床广泛应用。本实验通过1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂,应用分光光度法测定硫酸反苯环丙胺(TS)的含量。储备液取TS25mg溶于25ml水中即得。标准液用储备液配成浓度为500～600μg/ml的溶液。     

HPLC法测定英国山楂中的黄酮类化合物

本文以HPTLC 和反相HPLC 法分离和测定英国山楂(Crataegus oxyacantha L.)花、叶提取物中的绿原酸、牡荆甙、牡荆素-4′-鼠李糖甙、槲皮素及金丝桃甙。取山楂花或山楂花和叶,分别按法国药典1976年版制成流浸膏,各取1ml,用10ml 乙酸乙酯提取2次,残留物溶于15ml 水中,以15ml 乙酸乙酯-丙酮(2∶1)     

分光光度法测定复合维生素制剂中的钴

本文介绍以联吡啶乙二醛单(2-吡啶基)腙(DMPH)试剂与复合维生素制剂中的钴显色产生一络合物以分光光度法测定,方法简便、正确、专属性强.测定方法:称取复合维生素片(Hidropoliuit Mineral)6片,研磨成粉,精密称取相当于3片量细粉至50ml烧杯中,加水255ml及60%高氯酸1.5ml,缓缓加热、搅拌,放冷,过滤至50ml容量瓶中,加水至刻度.精密量取滤液2.5ml至25ml容量瓶中,加10%枸橼酸氢二钠液5ml、12.5%(w/v)硫脲的二甲替甲酰胺溶液,以稀氢氧化钠溶液调节pH至4～7,加0.04%(w/v)DMPH乙醇液6ml,摇匀,加入     

高效液相色谱法对乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三项的测定

目的:用高效液相色谱法同时测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法:色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol/L,庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调pH至2.2)-乙腈(44∶56);流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果:利福平在24.72μg/ml～86.52μg/ml的范围内,异烟肼在19.84μg/ml～69.44μg/ml的范围内,吡嗪酰胺在59.92μg/ml～209.72μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回收率分别为99.8%、99.8%、100.1%,重现性精密度符合要求。结论:本法可用于乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量测定。     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法,但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用、灵敏度高、精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1 试剂与仪器:①硫酸锌溶液(120g/L):同 GB/T5009.33-2003。②氢氧化钠溶液(20g/L):同 GB/T5009.33-2003。③显色剂:称取4g 对氨基苯磺酰胺和0.2g 盐酸萘乙二胺,共溶于70ml 盐酸(1:6)中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。④亚硝酸钠标准贮备液(500.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑤亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑥分光光度计和小型绞碎机。     

抗病毒口服液含量测定之方法改进

中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.     

炔诺酮存在时炔雌醇的微量测定法

本文介绍含有炔诺酮的炔雌醇片,采用萤光分光法测定炔雌醇的含量,最低检出量为10μg/ml,最佳测定范围为17.5～280μg/ml,一般片剂的赋形药以及炔诺酮含量即使高达2000μg/ml对本测定也无干扰,可应用于片剂释放度试验中释放量的测定。测定方法标准曲线:取标准溶液(炔雌醇氯仿溶液3.5μg/ml)0、0.125、0.25、0.5、1.0和2.0ml,分别置于具螺帽的试管中,用氮驱去氯仿,残留物中加入4%氢氧化钠-乙醇溶液(氢氧化钠4g溶于10%乙醇100ml中)0.5ml,然后加入80%硫酸2ml,混和,放置30分     

盐酸替扎尼定片溶出度方法的研究与改进

目的 改进盐酸替扎尼定片溶出度方法 .方法 统一溶出度方法 为桨法,以盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法 由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为1-戊烷磺酸钠缓冲溶液(取1-戊烷磺酸钠3.5 g,溶于1000 ml水中,用12%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至3.0±0.05)-乙腈(80:20),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,35℃,进样量为20μl.比较两种方法 测定的样品累积溶出度.结果 盐酸替扎尼定检测质量浓度线性范围为0.5022~5.0225μg/ml(r=1.0000),平均回收率为99.4%,相对标准偏差为0.3%;样品的溶出时间由原来的30 min缩短至15 min.改进方法 测定的盐酸替扎尼定片的累积溶出率高于原方法 .结论 改进方法 提高了盐酸替扎尼定片溶出度检测的专属性和准确性,较好地体现了片剂间的差异.     

头孢氨苄片含量测定中溶解方法的改进

<正> 头孢氨苄片是目前临床常用的抗生素,其质量标准收载于一九九○年版《中国药典》二部。本品的含量测定采用碘量法,其样品溶解方法为:“取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.25g),置250ml容量瓶中,加水100ml,振摇30分钟,使头孢氨苄溶解,再加水稀释至刻度……”。简称药典法。我们在对头孢氨苄片进行含量测定中发现,由于     

二氮杂菲比色法测定水中痕量银的方法

我军基层部队在水质消毒处理中,银制剂的应用比较普遍,水流经含银的净水剂后,可使水中银的含量显著增加,有时可达50μg/L。人体摄入过量的银可使皮肤、虹膜和粘膜着色引起中毒。参阅有关文献,结合基层部队实际,探讨应用二氮杂菲比色法测定水中痕量银。1实验部分1.1试剂与仪器①HNO3(GR);②银标准贮备液:称取1.5750gAgNO3(GR)溶于1%的HNO3溶液中并稀释至1000ml,贮于有色玻璃瓶中,此溶液1ml中含银1mg;③银标准工作液:临用时用1%HNO3配制成1ml=0.001mg银的溶液;④冰醋酸—醋酸钠缓冲溶液:取无水醋酸钠100g、冰醋酸30ml,加蒸馏水500ml,此…     

硫化硒洗剂的配制

硫化硒洗剂系美国药典ⅩⅩ版及英国药典1980年版收载的法定制剂。笔者制备的硫化硒洗剂,符合美国药典ⅩⅩ版规定的质量标准。经初步临床应用,证实硫化硒洗剂对脂溢性皮炎、花斑癣等实属有效.简介如下。处方:二氧化硒19.4g 吐温80 50.oml. 硫化氢适量蒸馏水加至I000ml 制法:将二氧化硒、吐温80溶于约80001热燕馏水中,     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

葡萄糖酸钙片溶出度测定

<正> 葡萄糖酸钙片的溶出度测定美国药典21版已收载,其方法的溶出介质为900ml水;浆法50×g 45 min溶出度不得少于95%。含量测定为原子吸收光谱法。该法操作繁锁、不利推广。经实验,我们选用EDTA-Na液滴定法,测定国内产品10批,均达到美国药典要求,现报道如下: 仪器及试药仪器天津RC-Ⅱ型溶出度测定仪(天津大学无线电厂)。试药葡萄糖酸钙(山东新华药厂优级品,批号8302512);钙素红、EDTA-2Na均为分析纯。标准曲线的制备精密称取葡萄糖酸钙约0.5 g,置250 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 ml,加水至     

红霉素栓效价测定方法的改进

红霉素栓的效价测定方法,在用无水乙醇研磨稀释时,因其基质大量析出或乳化,使试验结果参差不齐,经改变溶剂量及过滤,多次试验仍不能克服上述存在的问题。经摸索,现改用氯仿作溶剂,待样品在水浴上融化后直接加氯仿,再用无水乙醇稀释的方法。经多次试验,不仅方法较快速简便,而且结果重现性也好。 一、改进后的效价测定方法: 取本品5粒(20万μ/粒或10万μ/粒),放入100ml容量瓶中,在40℃水浴中熔化后,加入氯仿约60ml,摇匀,放置至室温,再用氯仿稀释至刻度。精密吸取上述氯仿液2ml,置100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。照红霉素项下(中国药典1977年版)测定即得。结果见下表:     

头孢拉啶原料及制剂的快速分光测定法

头孢拉啶是一广谱的头孢菌素类抗生素,已报道的分析方法有容量法,分光法、荧光法、HPLC法及微生物法,Csiba提出了头孢拉啶与乙酰丙酮、甲醛反应进行UV分光光度测定法,本文对此方法进行改进,新方法快速简单、选择性高、灵敏。头孢拉啶溶液(0.005mol/L)制备取头孢拉啶175mg溶于水50ml,用水稀释至100     

复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L谷氨酰胺释放度的应用分析

目的采用高效液相色谱法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺在盐酸溶液及磷酸盐缓冲液中的释放度。方法采用HPLC法。流动相为质量浓度0.8 g·L-1己烷磺酸钠磷酸溶液(取己烷磺酸钠0.8 g溶于1 000 mL双蒸水中,并加入磷酸0.5 mL)-甲醇(体积比9∶1),流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL,检测波长为225 nm。结果以谷氨酰胺质量浓度在0.05¹.0 g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺在盐酸溶液中释放度低于5%,在磷酸盐缓冲液中45、60.3和90 min释放度分别为70.4%、76%和92.6%,提示复方谷氨酰胺肠溶胶囊在缓冲液中的释放符合《中华人民共和国药典》相关要求。结论该方法灵敏度和精密度高,重现性好。同时测定的药物释放度符合《中华人民共和国药典》相关要求。     

硼砂糊精试液

处方:硼砂7.14g糊精14.28g蒸馏水加至1000ml制法:取硼砂加水溶解后再将糊精加入,稍加热,不断搅拌溶解,放冷密塞保存备用。中国药典77版中葡萄糖氯化钠注射液项下规定,氯化钠含量测定需加入糊精溶液(1→50)5ml 作保护胶体,2.5%硼砂溶液2 ml 调pH。但糊精溶液极易霉变,造成浪费与麻烦。我们根据硼砂