顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量

目的:用气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量.方法:采用高效毛细管色谱柱HP-5(30m×0.53mm,2.65 μm),以5%-二苯基聚硅氧烷共聚物为固定相,应用程序升温,检测器为HD,直接进样法检测.结果:两个测定系统中乙醇、正己烷、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)与所用内标乙腈及溶剂互不干扰,分离度及检出灵敏度均达到要求,4种成分的最小检出浓度分别为1.00,0.18,0.40,1.91μg/mL.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于吉非罗齐中有机溶剂残留量的测定.     

GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的方法.方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60m×530μm×3μm),柱温采用程序升温,检测器为电子捕获(ECD)检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200 ℃,以水为溶剂.结果 三氯甲烷检测浓度的线性范围为0.12～6.0 μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.12%(RSD=0.4%),定量限为200 pg/mLo结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量

目的建立测定注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯的残留量的方法.方法以重蒸二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法.不锈钢填充柱(3 mm×2 m,GDX-203,60～80目),载气为N2,流速50 mL/min,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD为1.3% .三批样品中乙酸乙酯残留量均低于ICH限度的要求(0.5%).结论该方法灵敏,精确,可靠,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.     

气相色谱法测定PEG8000中乙酸和乙二醇的残留量

目的建立气相色谱法(GC)测定聚乙二醇(PEG)8000中乙酸和乙二醇的残留量。方法以二甲基亚砜(DMSO)为内标物,用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),以氢火焰离子化检测器(FID)检测;程序升温起始温度为65℃,以10℃·min-1的速率升温至100℃,再以30℃·min-1的速率升温至250℃;进样口温度为200℃,检测器温度为300℃;分流进样;氮气为载气,流速为2.0 m L·min-1。结果当乙酸和乙二醇与DMSO内标物浓度比分别为2.5:1和0.3:1时,乙酸在49.51~495.1μg·m L-1内线性关系良好(r=0.9997),乙二醇在6.15~61.52μg·m L-1内线性关系良好(r=0.9997);乙酸的平均回收率(n=3)分别为99.3%、100.8%、99.6%,RSD分别为1.4%、1.1%、1.3%;乙二醇的平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.0%、99.9%,RSD分别为0.8%、1.9%、1.4%。结论经方法学验证,方法的精密度、重复性、专属性好,可用于PEG8000中乙酸和乙二醇残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量

目的:建立丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的测定方法,并测定其残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以水为溶剂,色谱柱为HP-5(5％苯基～95％甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气.进样口温度为220℃,FID检测器温度为260℃,柱温为50℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比2∶1.结果:被测物能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论:该法可用于丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定

目的建立注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯残留量的测定方法。方法以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,用不锈钢填充柱(3mm×2m,内装60~80目的GDX-203),载气为N2,流速50ml·min-1,柱温155℃;气化室温度190℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃。结果方法的平均回收率为98.5%,RSD=1.3%。3批样品中乙酸乙酯残留量均低于0.5%。结论所用方法灵敏、准确,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定加替沙星中二甲基亚砜残留量

目的用毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂二甲基亚砜。方法色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0.53mm，3.0μm），载气为氮气，进样口温度为230℃，FID检测器温度为250℃，柱温为140℃，直接进样，分流比为10：1，溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，精密度和回收率良好。结论该法可用于加替沙星原料药中残留溶剂二甲基亚砜的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

气相色谱法测定甘草酸二铵原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5～150、12·5～250、1·0～20·5、1·25～25·0、0·21～4·38μg·mL-1(r为0·9992～1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。     

顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量

目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃,采用氢火焰离子化检测器检测,检测口温度250℃;氮气流速1.5mL·min-1,分流进样,分流比为1∶1;进样量1μL。结果:3种残留有机溶剂正己烷、乙酸乙酯、二氧六环均能达到完全分离,峰面积与浓度均呈良好线性关系(r>0.9999)。最低定量浓度分别为0.027、0.033、0.095μg·mL-1。除2个批号的样品中检出乙酸乙酯含量分别为0.10%与0.15%外,其余各批号均未检出上述3种有机溶剂。结论:该方法简单、灵敏、准确,可同时检测丙酸倍氯米松中的3种有机溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。