HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

HPLC法测定枫蓼肠胃康片中芦丁的含量

目的采用高效液相色谱法测定枫蓼肠胃康片中芦丁的含量.方法采用Alltech426高效液相色谱仪,以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸溶液(14∶1∶85)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长360nm,柱温:35℃.结果芦丁的线性范围为8.43～84.32μg·mL-1(r=0.9993),平均回收率(n=9)为100.3%.结论本法可测定枫蓼肠胃康片中芦丁的含量,适用于该产品的质量控制.     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

HPLC法测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量

目的建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。方法采用HPLC法测定更昔洛韦的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×46mm,5μm),流动相为:甲醇-水(10∶90),检测波长为252nm,流速1.0mL·min-1。结果HPLC法测得更昔洛韦在32.3968~48.5952μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。平均回收率为99.9%,RSD为0.28%。结论该法简便,准确,专属性强,可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。     

短毛细管区带电泳法测定2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量

目的:采用短毛细管区带电泳法测定维脑路通注射液及片剂中曲克芦丁的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱(34 cm×50μm,有效长度23.5 cm),压力进样1 kPa×5 s,运行电压15 kV,柱温35℃,检测波长254 nm,运行缓冲液为50 mmol·L-1硼砂溶液-异丙醇-乙腈(72:10:18)。结果:线性范围0.1—0.7 mg·mL～1,相关系数0.9991;维脑路通注射液及片剂三水平平均回收率分别为101.2％,100.9％,RSD分别小于3.3％及2.6％。结论:该法简便快捷,准确度高,重复性好,可用于2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

梯度洗脱HPLC同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中3种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为8%乙腈-乙腈梯度洗脱,流速1.6mL·min-1,检测波长245nm.结果甲硝唑、氯霉素和氢化可的松的理论板数分别为16000,12000,5000;回归方程分别为Y=-7.769+3.734×10-6×(r=0.9995),Y=13.97+4.111×10-6×(r=0.9999),Y=8.433+1.046×10-6×(r=0.9999);线性范围分别为52.00～416.0μg·ml-1,131.8～659.0μg·ml-1,21.40～107.0μg·ml-1;平均回收率(±RSD)分别为99.2%(±2.6%),100.4(±1.1%),100.3%(±0.85%);最低检出浓度分别约为0.6,0.6,0.3μg·ml-1.结论用高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量,操作简便,结果准确.     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量

目的建立一种快速,准确的高效液相色谱法同时测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量.方法采用C18柱 5μm(4.6 ×250mm),流动相为乙腈–0.5mol·L-1庚烷磺酸钠(20 80),检测波长为25nm.结果甲硫氨酸的线性范围是162.1～648.3μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.83%, RSD=0.485;维生素B1的线性范围是16.96～67.84μg·mL-1, r=0.9998,平均回收率为 99.17%,RSD=1.42.结论本方法可快速准确地检测甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量     

国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件——曲克芦丁

本品为黄色或黄绿色粉末;无臭;有引湿性。     

国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件——曲克芦丁片

本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色或黄绿色。     

曲克芦丁的精制

研究了用甲醇精制曲克芦丁以去除引起副作用的杂质，使之达到注射剂要求的方法。操作简便，产品外观、澄明度、炽灼残渣、重金属及热原检查等各项均符合要求。     

高效液相色谱法测定托克芦丁的含量

目的 应用高效液相色谱法对托克芦丁的含量进行测定。方法Phenomenex硅胶柱:150×4.60mm,3μm,流动相:正丁醇二氯甲烷-甲醇-冰乙酸（50:50:2:5.2）,流速:1ml·min-1,检测波长254nm,室温。结果 托克芦丁在0.02～0.08mg·mL-1范围内线性关系良好,r-0.9999,RSD=0.72％（n=8）,方法回收率为100.2％。结论 本法简便快速、定量准确、重现性好,适用于托克芦丁的生产过程和成品的质量监测。     

曲克芦丁注射液的稳定性研究

本文报道曲克芦丁注射液规格改变后,在高温、高湿及光照条件下放置,考察其外观、含量、PH值及其他羟乙基芦丁衍生物,结果表明本品的稳定性较好.     

曲克芦丁临床研究新进展

曲克芦丁属生物黄酮类,是羟基芦丁中最重要的有效成分,医药上用于治疗静脉障碍、血栓症及脑血管疾病,近年发现其可防治长距离飞行引起的飞行水肿。此文对近几年来曲克芦丁的临床研究进展进行了综述。     

高效液相色谱法测定曲克芦丁片的含量

建立了测定曲克芦丁片含量的HPLC法。以KromasilC18柱为色谱柱、0．1％枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(体积比为85：9：6)为流动相,流动相的流速为1．0mL／min,检测波长为254nm。曲克芦丁的浓度在0．04～0．24g／L范围内呈线形关系,线形方程为Y=794599X 1044,线形相关系数r=0．99997,测定结果的平均加标回收率为99．2％,相对标准偏差为0．56％。     

曲克芦丁对照品的制备液相色谱法分离

采用C18柱,水-乙腈(83:17)为流动相,利用制备型HPLC对曲克芦丁原料进行分离纯化制得曲克芦丁对照品.经HPLC检查,纯度达99%以上.用紫外、红外、质谱及核磁共振法确证结构.     

树脂吸附与离子交换法降低曲克芦丁的炽灼残渣含量

曲克芦丁 (维脑路通 ,1 )是羟乙基芦丁的混合物 ,可降低毛细血管的脆性 ,用于治疗动脉硬化、冠心病、血栓性静脉炎等疾病。法国药典要求 1的炽灼残渣含量不高于 0 .3% ,如果降低 1的氯化钠含量 ,就能满足要求。在生产中 ,用大量无水乙醇精制粗品 ,炽灼残渣只能降至 0 .84%。为此 ,我们试用大孔树脂吸附法和阴、阳离子树脂交换法去除氯化钠 ,进行了对照实验。1　实验材料1(石家庄第一制药厂产品 ,批号 9310 2 8) ;大孔吸附树脂 AB-8和 D35 2 0 (南开大学化工厂产品 ) ,离子交换树脂 0 0 1× 7和 2 0 1× 7(石家庄树脂厂产品 ) ;新树脂按常…