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目的 建立2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC检测方法,并以该非手性的HPLC方法监测2,2-二甲基环丙甲酰胺的手性拆分反应.方法 采用C_(18)反相色谱柱,柱温为40℃,以50mmol/L,pH3.0的磷酸二氢钠:甲醇=1:1(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm.结果 2,2-二甲基环丙甲酰胺在10-1000μg/mL浓度范围内线性关系良好,2,2-二甲基环丙甲酰胺、2,2-二甲基环丙甲酸的分离度为14.28;以本法监控酰胺酶的手性拆分反应液,当HPLC测定结果显示反应液中底物不再降低时,手性气相检测表明(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺的ee值达到99.926%.结论 HPLC方法灵敏度高、线性关系良好;HPLC测定结果可以很好地用于2,2-二甲基环丙甲酰胺手性拆分反应的监测. 相似文献
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以商业易得的(+ )内向3溴莰酮2 为手性源合成了光学活性的(1′ R,2 S,2′ S)2(2溴甲基2甲基3亚甲基)环戊基丙酸。 相似文献
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目的研究合成非磺酰脲类促胰岛素分泌剂瑞格列奈的关键中间体(S)-(+)-3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁胺的合成工艺。方法以邻氟苯甲醛(1)为起始原料,首先与盐酸羟胺反应生成邻氟苯甲醛肟(2),再经脱水生成邻氟苯腈(3),然后与哌啶进行胺解反应生成邻哌啶基苯腈(4),再与溴代异丁基镁进行格氏反应生成亚胺衍生物(5),最后经硼氢化钠还原生成消旋伯胺(6),经与N-乙酰-L-谷氨酸成盐、拆分、氢氧化钠水解得到目标产物S-(6)。结果以邻氟苯甲醛为起始原料,经6步反应合成了(S)-(+)-3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁胺,总收率达15.4%,目标产物结构经ESI-MS、1H-NMR确证。结论本合成方法原料易得,反应条件温和,适合大规模制备。 相似文献
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合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯.结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1:1)和丙酮-水(10:1)体系中的催化性能均良好,收率85%~95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变. 相似文献
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目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%~99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证. 相似文献
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(R)-N-三苯甲基丙氨醛经wittig-Homer反应和催化加氢反应制得(R)-5-甲基-2-氧代吡咯烷,再用硼烷.二甲硫醚还原得到(R)-2-甲基吡咯烷,总收率63%。 相似文献
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研究固定化面包酵母FD-12对不同水/有机溶剂两相体系的耐受性及不对称合成(S)-2-辛醇的还原反应。结果表明,固定化面包酵母FD-12在水/正十二烷两相体系中的耐受性最好。糖代谢活性保留值可达99.59%。不同的水/有机溶剂两相体系对生物转化影响较大。对反应条件进行优化,在水/正十二烷相体积比为20/5,固定化细胞用量为15.0g,初始底物2-辛酮浓度为200mmol/L的条件下转化96h,(S)-2-辛醇产物得率可达29.59%,ee(S)值达98.81%。 相似文献
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帕尼培南关键中间体的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
目的: 改进帕尼培南关键中间体(S)-1-[N-(对硝基苄氧羰基)-1-亚胺基乙基]-3-巯基吡咯烷的合成工艺。方法:以对硝基苄醇为起始原料,经酰化、缩合、与3-R-羟基吡咯烷发生N-烃基化反应,再经磺酰化、缩合、水解反应得到目标化合物。结果与结论:以对硝基苄醇为起始原料经6步反应得到目标化合物,结构经IR、1H-NMR、MS谱图数据确证,比旋光度值与文献报道一致。改进后的工艺总收率为37.2%,各步反应操作简便,条件温和,更适合工业化生产。 相似文献
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L-门冬氨酸在氯化亚砜作用下选择性甲酯化生成L-门冬氨酸-4-甲酯盐酸盐,经二碳酸二叔丁酯保护氨基、与氯甲酸乙酯成混酐后经硼氢化钠还原得到(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-羟基丁酸甲酯,最后经NaClO/TEMPO氧化得到西他列汀重要手性中间体(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-氧代丁酸甲酯,总收率约41%。 相似文献
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以L-苹果酸(2)为原料,经与苄胺缩合、还原、氢解脱苄、磺酰化、烷基化、脱保护基、水解后成盐制得氢溴酸达非那新关键中间体3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐,总收率约22%(以2计). 相似文献
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方应权 《中国医药工业杂志》2013,44(8)
(S)-苹果酸经羟基保护并脱水得(S)-2-乙酰氧基丁二酸酐,经傅-克酰化反应、钯炭催化还原后成乙酯得(S)-2-羟基-4-苯丁酸乙酯,与三氟甲磺酸酐成酯后,与L-丙氨酸苄酯发生取代反应,最后氢化脱苄制得(R,S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸,总收率约30%. 相似文献
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(S)-3-羟基-γ-丁内酯(1)是重要的手性源化合物,也是制备降血脂药物阿托伐他汀[1]、神经介质L肉碱[2]、HIV蛋白酶抑制剂氨普那韦(amprenavir)[3]、饱感剂(2S,4S)-2-羟基-4-羟甲基-4-丁内酯[4]、治疗皮肤病药羟基二十碳四烯酸(12-HETE)[5]和抗癌药aplysistatin[6]等的关键中间体.近年来,国外关于1合成的报道较多,国内主要靠进口产品供应.因此,研究工业化合成1的方法具有重要意义. 相似文献
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左旋氧氟沙星不对称合成工艺的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧并与原甲酸三乙酯缩合、S-( )-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合制得左旋氧氟沙星,总收率为39.2%,本合成工艺操作简便、收率高、光学纯度好,是一条较好的不对称合成左旋氧氟沙星的方法。 相似文献