固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水样中17种磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水样中17种磺胺类抗生素药物(磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺喹恶啉、磺胺苯吡唑、磺胺多辛、磺胺二甲氧嗪、磺胺醋酰、磺胺苯甲酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶)的方法。方法 采用HLB固相萃取柱富集纯化水样中磺胺类抗生素,经CSH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应扫描监测模式下进行测定。结果 17种磺胺类抗生素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)0. 99。方法检出限(LOD)为0. 014 ng/L～0. 293 ng/L,定量限(LOQ)为0. 046 ng/L～0. 977 ng/L。在2. 0 ng/L、10. 0 ng/L、50. 0 ng/L 3个添加水平下,其加标回收率为74. 8%～108. 6%,相对标准偏差为0. 14%～8. 61%。结论 该方法灵敏度高、准确性好,可适用于水样中磺胺类抗生素的检测。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶在水产品中残留的检测

目的：建立同时检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法：样品经乙腈和三氯甲烷溶剂提取后进行液相色谱质谱分析。液相色谱柱为CN柱，甲醇为流动相，流速300灿。rain；质谱采用选择反应监测技术，磺胺甲恶唑采用负离子模式，监测的离子对为m／z252〉m／z157；甲氧苄啶采用正离子模式，监测的离子对为，m/z291〉m/z230，m／z258。结果：磺胺甲恶唑的检出限为0．7μg／L，线性范围为7～770μg/L，回收率为89．1％；甲氧苄啶的检出限为0．8μg/L，线性范围为0．8～800μg／L，回收率为92．0％。结论：利用液相色谱串联质谱技术测定鱼肉中的磺胺甲恶唑和甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、高灵敏度、快速等特点，具有实用性。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

高效液相色谱法测定猪肌肉组织中磺胺类药物的研究

目的:为了解动物性食品中兽药残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性,因此建立猪肌肉组织中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:经处理过的样品用乙腈提取两次,将乙腈过无水硫酸钠层后挥干乙腈,正己烷洗涤净化,经过净化后进行高效液相色谱仪测定(C18柱),本方法以甲醇、水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,在波长275 nm处测定。结果:在3个加标水平进行加标回收实验,回收率磺胺嘧啶(SD)为81.7%～94.1%,磺胺甲恶唑(SMZ)为80.0%～94.5%,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)为80.7%～102.9%,磺胺喹恶啉(SQX)为80.3%～93.6%。线性范围均在1～200μg/m l,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论:高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的残留是一种灵敏度较高、检测限较低、简单易行的方法,易于在基层推广应用。     

城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定

目的建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法。方法比较超声萃取(USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程。样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测。C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法定量限为0.25～10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1%～120.0%,相对标准偏差小于30%。应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1～153.1μg/kg。结论该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测。     

生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛.方法 试样中加入C1s填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用LC-MS/MS法测定.使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以选择离子监测(SRM)方式进行扫描,外标法定量.结果 该法线性范围为10～100 μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为70％～100％,各被测物的检出限为3μg/kg.结论 该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测.     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物的含量

目的:建立加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析奶粉中磺胺类药物的方法。方法:通过优化压力、温度、静态时间、循环次数等参数测定奶粉中磺胺类药物,比较各种条件下回收率、相关系数等指标。结果:加速溶剂萃取提取土奶粉中磺胺类药物的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取15 min;磺胺类药物在0.02 mg/L~25 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L~7.8μg/L,回收率分别为87.6%~91.4%,RSD均小于6.0%。结论:加速溶剂萃取法提取测定奶粉中的磺胺类药物显著高于固相萃取法的提取量。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物

目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节p H至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5~500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03~0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%~114.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08~32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。