基于 HPLC多成分定量结合化学模式识别分析不同产地蒺藜质量差异

目的 建立同时测定蒺藜中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素、蒺藜皂苷、蒺藜皂苷K、蒺藜皂苷D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜苷元、海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元含量的方法,探索主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）及灰色关联度分析（GRA）模型在蒺藜质量差异评价中的应用。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为360、203 nm;通过对多指标成分含量结果进行PCA、OPLS-DA分析,同时建立GRA模型,综合分析不同产地蒺藜质量差异。结果 方法学验证结果均符合《中国药典》要求; 12种成分在各自范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均加样回收率（n＝9）在96.92%～100.18%（RSD＜2.0%）。PCA、OPLS-DA分析显示蒺藜苷元、异鼠李素、山柰酚和槲皮素是影响蒺藜产品质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度0.339 7～0.597 1,蒺藜质量存在一定产地差异。结论 HPLC同时测定蒺藜中12个成分,简便可靠,PCA、OPLS-DA和GRA可用于不同产地蒺藜质量差异分析。     

不同产地蒺藜黄酮成分比较

摘 要 目的： 采用HPLC法以芦丁、木樨草素、槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素为指标对蒺藜进行含量测定方法研究,并对比不同产地6种黄酮类成分的区别。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Welch Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml·min^-1,对蒺藜6种黄酮成分进行含量测定。结果: 对照品芦丁、木樨草素、槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素的标准曲线呈良好的线性关系（r≥0.999 4）,平均回收率为97.5%～99.7%,RSD≤1.24%(n=6),符合方法学的相关要求。各产地6种成分的含量各有不同,但从总量上来看,以湖南产的黄酮总量最高为15.59 mg·g^-1,以贵州产的黄酮总量最低为7.89 mg·g^-1。结论:所建立的HLPC法,简便易行,精密度、回收率、重复性等均符合要求,可用于蒺藜的含量测定,6种蒺藜黄酮成分在不同产地蒺藜药材普遍存在,以此为目标进行相关研究具有意义。     

指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地杉木叶质量

目的:基于指纹图谱、多成分定量及化学模式识别法结合的方法,评价不同产地杉木叶质量,为其深入开发利用提供依据。方法:采用HPLC法测定杉木叶中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的含量;建立10批不同产地杉木叶指纹图谱;基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、统计学分析、模式识别的化学计量学方法评价杉木叶整体质量。结果:10批杉木叶共确定14个共有峰,相似度范围为0.955～1.000,具有较好的一致性;样品中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮6个双黄酮成分的质量分数分别为2.42～5.24、0.10～0.24、1.55～3.67、0.21～0.89、0.10～0.24、0.51～2.39 mg·g^-1;通过PCA,进一步评价不同产地间杉木叶质量差异,将10批药材分为三大类,得到4个影响杉木叶分类的主要因子,最后采用OPLS-DA筛选出色谱峰6、12、7(7-去甲基银杏双黄酮)、13(金松双黄酮)、5(穗花杉双黄...     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的:建立多批次生脉饮(党参方)HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮(党参方)的整体质量.方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15％甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温20℃,对多批不同厂家...     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价小血藤质量

目的 用高效液相色谱二极管阵列器法(high performance liquid chromatography photodiode array, PLC-PDA)建立小血藤指纹图谱和同时测定小血藤中3种成分含量的分析方法,评价24批不同产地小血藤的质量。方法 用Shim-pack Scepter C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-1 mL·L^-1磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为300 nm。指纹图谱数据导入SPSS 26.0与SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响小血藤质量的差异标志物,并以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定其中芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 24批小血藤指纹图谱发现共有峰22个,通过与对照品比对指认3个峰;陕南样品的相似度均高于0.92,其余样品的相似度均低于0.92;24批小血藤可聚为2类,S1～S16、S2...     

基于HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析的地肤子质量控制研究

目的 建立定量检测地肤子中9种成分含量的高效液相色谱（HPLC）法,并联合化学计量学及灰色关联度分析对其质量控制进行研究。方法 采用 HPLC法同时检测地肤子中芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc、β-谷甾醇含量,并通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及灰色关联度分析比较不同产地地肤子质量差异。结果 芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc和β-谷甾醇分别在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 2）;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率在96.93%～100.12%。聚类分析结果显示17批样品聚为3类;主成分分析结果显示主成分1、2是影响样品质量评价的主要因子;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示地肤子皂苷Ⅰc、芦丁和齐墩果酸变量重要性投影（VIP）值均＞1,是影响产品质量差异的标志性成分;灰色关联度分析结果显示17批样品的相对关联度在0.334 0～0.622 5,不同产地地肤子质量存在一定差异。结论 所建立的HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析方法操作便捷、结果准确,可为地肤子质量控制和品质评价提供依据。     

党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

不同产地文王一支笔的HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同产地文王一支笔药材的HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价。方法:采用Shim-pack GIS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,对各产地文王一支笔进行HPLC分析。采用中药指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱共有模式和相似度计算,SPSS20.0和SIMCA-P14.1软件建立聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析模型对其主成分进行统计分析。结果:文王一支笔指纹图谱含20个共有峰,经相似度评价,11批次的文王一支笔药材与共有模式比较相似度均达到0.90以上,整体相似度较好。经主成分分析,前5个主成分的累积方差贡献率为88.509%,11批样品的综合得分在-1.52～1.46之间,显示各批药材质量差异相对较小,其中,产自巴东县十二岭的样品综合得分最高,质量最好。结论:不同产地文王一支笔药材具有较高的相似度,能反映不同产地药材的质量差异,结合化学模式识别技术,可为其质量评价提供参考。     

HPLC多指标成分定量结合化学计量学、加权TOPSIS模型评价不同产地肺形草质量

目的 评价不同产地肺形草的质量差异。方法 采用HPLC法测定肺形草中马钱苷酸、莫诺苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、异荭草苷、异牡荆素、去甲基雏菊叶龙胆酮、当药黄素、3,6,8-三羟基-1-甲基呫吨酮、山楂酸和熊果酸,对多指标成分测定结果进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,建立加权优劣解距离模型评估。结果 16批肺形草明显聚集为3类;马钱苷酸、莫诺苷、3,6,8-三羟基-1-甲基呫吨酮、熊果酸、当药黄素和芒果苷是影响肺形草质量的主要潜在标志物;浙江和江苏产肺形草整体质量较好。结论 建立的方法控制模式简单、评价模型科学合理,可用于肺形草质量评价。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价天龙竭胶囊质量及5个成分的含量测定

目的:建立天龙竭胶囊HPLC指纹图谱分析方法,并同时测定红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、龙血素A和龙血素B的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min-,进样量10 μL,柱温30℃....     

不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

基于化学模式识别及多指标定量分析比较诃子和西青果的差异

目的:为鉴别诃子和西青果提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters Cortecs T3 C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为1μL。以没食子酸为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立17批诃子和14批西青果药材的指纹图谱并进行相似度评价;通过与对照品、紫外吸收光谱和相关文献对比,指认共有峰。采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)以筛选主要差异成分;采用上述UPLC法测定诃子和西青果中主要差异成分的含量并比较。结果:诃子和西青果的UPLC指纹图谱中均有共有峰8个,指认峰1、2、3、4、6、7、8分别为诃子次酸、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、柯里拉京、诃子鞣酸、诃子酸;17批诃子的相似度为0.92～0.99,14批西青果的相似度均大于0.99,诃子对照指纹图谱与西青果对照指纹图谱的相似度为0.909。PCA显示,诃子与西青果存在一定差异;PLS-DA结果与PCA结果一...     

不同产地泽泻煮散的含量测定及其化学计量学分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定不同产地泽泻煮散中7种成分的含量,包括环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B.方法:采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱...     

知母不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立知母不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为知母的炮制提供参考.方法:采用Waters XTERRA-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.4％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;ELSD检测器漂移管温度90℃,载气(N2)流速:2.5 ml·min-1,流...     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价天冬的质量

目的 采用指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地天冬的质量。方法 采用中谱红ODS-H C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长215 nm。采用SIMCA 14.1软件,用化学模式识别分析21批不同产地天冬样品的共有峰。结果 建立了不同产地天冬的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,并指认了2个成分,相似度为0.712～0.951;聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析均将21批天冬分为4类,结合投影重要性指标(VIP)>1,筛选出峰1、峰5、峰6、峰8、峰9、峰11等6个成分可能是不同产地天冬的差异性特征成分。结论 所用方法稳定可靠、专属性强,可为综合评价不同产地天冬药材的质量提供参考。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合化学计量学筛选蟾皮区别于蟾酥的差异成分及应用研究

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,选用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分别在正、负离子模式下采集数据,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)得到候选差异离子,通过Xcalibur 3.0数据处理系统提取差异离子的二级碎片信息,再使用AB SCIEX 6500⁺三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)对候选差异离子进行专属性验证,应用专属性良好的离子对建立蟾酥中掺伪蟾皮的鉴别方法,并进行方法学考察。结果:经查找验证,共找到5个可用于识别蟾皮的差异离子对(m/z:377.5→243.2,172.1;330.4→170.9,127.0;313.4→201.2,171.0;452.4→...     

醒脾养儿颗粒HPLC指纹图谱研究与化学模式识别

目的:建立醒脾养儿颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210、282、350 nm,柱温30aC,进样量10μL.以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PC...     

飞蛾藤属植物的多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立HPLC测定飞蛾藤属植物多指标含量的方法,为飞蛾藤属植物的质量控制提供参考。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长345 nm;并结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析评价飞蛾藤属植物中9种成分的差异。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验结果的RSD均<3.00%,平均加样回收率为97.29%~103.21%。聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示,16批飞蛾藤属植物可明显分开,组内样品有很强的相似性,而组间样品差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为绿原酸、异绿原酸A、N-反式-阿魏酰酪胺和东莨菪内酯。结论 建立了简便、精密的飞蛾藤属植物多指标含量测定方法,且通过统计方法证明绿原酸、异绿原酸A、N-反式-阿魏酰酪胺和东莨菪内酯为飞蛾藤属植物质量差异性评价的指标成分,为飞蛾藤属植物的区分及质量控制提供参考。     

HPLC多指标成分联合PCA和OPLS-DA法的复方儿茶胶囊综合质量评价

目的 建立HPLC法同时检测复方儿茶胶囊中儿茶素、表儿茶素、槲皮素和山奈酚的含量,并结合主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）法构建其质量控制体系。方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm（检测儿茶素和表儿茶素）、360 nm（检测槲皮素和山奈酚）;用外标法计算各成分含量,并联合PCA、OPLS-DA进行品质分析。结果 4种成分分别在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）;平均加样回收率96.85%～99.54%(RSD<2.0%);经PCA法得2个主成分的累积贡献率达到87.463%;OPLS-DA法显示12批复方儿茶胶囊样品聚为3类;儿茶素和表儿茶素是影响复方儿茶胶囊产品质量的主要潜在标志物。结论 所建方法结果准确、操作便捷,可用于复方儿茶胶囊的综合质量评价。