核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连、关黄柏中季铵总碱的工艺研究

目的 利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄连、关黄柏中季铵总碱,确定树脂纯化季铵总碱的工艺参数.方法 以季铵总碱和盐酸小檗碱吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化季铵总碱的工艺条件.结果 AB-8 型树脂对季铵总碱有良好吸附分离性能,其吸附分离季铵总碱的工艺条件为:上样浓度为50 mg/ml(生药量),上样液pH值为8,吸附流速为3BV/h ,上样体积为5BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇.结论 AB-8 型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化季铵总碱效果良好,季铵总碱的纯度可达90%.     

大孔吸附树脂纯化白芍总苷的工艺研究

目的：筛选纯化白芍总苷的最佳树脂，确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法：以白芍中主要有效成分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标，对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果：AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能，其吸附分离白芍总苷的工艺条件为：上样浓度为0．2g／ml，最大上样量为15g／ml树脂，吸附流速为3ml／min，洗脱剂为50％乙醇，洗脱流速为6ml／mln，洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论：AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化白芍总苷效果良好，芍药苷纯度可达46．49％。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为:黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷工艺的优化

目的 探讨大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷的工艺条件.方法 首先对AB-8、D101、HPD-450三种大孔吸附树脂进行筛选,然后对上柱液浓度、最大上样量、上柱液pH、洗脱剂乙醇度及洗脱剂用量等因素进行了优化.结果 D101型大孔树脂最适合蒺藜总皂苷的分离纯化.工艺条件为:上柱液浓度为0.369 mg/mL,pH为5.0～5.5,上样体积为5BV,待吸附平衡后,用70%的乙醇进行洗脱,收集3BV的洗脱液,洗脱率可达70%以上,而纯化产品中总皂苷量可达80%左右.结论 D101大孔吸附树脂对蒺藜总皂苷的综合性能较好,适合于蒺藜总皂苷的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件及参数。方法比较D101、AB-8(安徽)、DM301、HPD-100、AB-8(河北)等5种大孔树脂对钩藤总生物碱的动态吸附率和动态解析率,以钩藤总生物碱含量为指标筛选大孔吸附树脂上样条件和洗脱条件。结果 AB-8大孔树脂对钩藤中总生物碱有最好的吸附分离性能。最佳工艺为:钩藤提取物上样药液浓度为0.2 g/ml(生药量,以湿树脂计);上样药液pH为5.0～6.0;上样流速为1 ml/min;上样后先用8BV(倍柱体积)水洗脱除杂,再用10BV的40%乙醇除杂,最后用8BV的75%乙醇洗脱。结论 AB-8型大孔吸附树脂适于钩藤总生物碱的分离纯化,纯度超过24%,此工艺可行。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

多指标综合评分优选大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液工艺研究

目的研究三拗缓释片提取液分离纯化工艺。方法以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的吸附率和解析率为考察指标,采用多指标综合评分法优选三拗缓释片提取液纯化工艺。结果 HPD 300大孔树脂对三拗缓释片中的4种有效成分具有较好的吸附效果,最佳工艺参数为每毫升树脂吸附1.67 g生药,树脂柱径高比1∶7,上样液质量浓度为生药0.6 g/m L,上样体积流量4.0 BV/h,2 BV去离子水洗涤,70%乙醇溶液洗脱,洗脱体积流量3.0 BV/h,洗脱量5 BV。结论 HPD 300大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液的方法可行。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

祖师麻总香豆素纯化工艺优选

目的:优化祖师麻总香豆素的纯化工艺.方法:以总香豆素含量为指标,采用静态和动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察最大上样量、洗脱剂浓度和用量、洗脱速度对纯化工艺的影响.结果:AB-8型大孔树脂对总香豆素的吸附性能和解析效果最佳,其最佳纯化工艺为最大上样量3 BV,加去离子水洗脱杂质,用75％乙醇10 BV洗脱,洗脱流速2 BV·h-1.结论:优选的纯化工艺稳定可靠,能满足祖师麻总香豆素渗透泵控释片需求.     

连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

目的:探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以连翘子总酚的吸附量和解吸率为指标,从AB-8,CAD-40,HPD-300,D-101型大孔吸附树脂中筛选最佳型号;以连翘子总酚得量为指标,采用单因素试验考察树脂用量、水洗用量、洗脱溶剂的种类和用量对连翘子总酚纯化工艺的影响;以连翘子总酚得量为指标,选取吸附流速、洗脱流速及树脂径高比为考察因素,采用正交试验优选连翘子总酚大孔树脂纯化工艺。结果:AB-8型树脂的纯化效果最佳,其优选的纯化工艺为树脂用量2倍生药量,树脂径高比1∶5,吸附流速0.25 BV.h-1,加5 BV水洗除杂,用2 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 BV.h-1。在此工艺条件下连翘子总酚的纯度达65.56%。结论:优选的总酚纯化工艺稳定可行,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供实验依据.     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。