维U颠茄铝胶囊薄层鉴别方法改进

目的 改进维U颠茄铝胶囊的薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法 采用稀碘化铋钾试液作为显色剂,对制剂中的硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱进行定性鉴别.结果 薄层色谱中能明显地检出硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱.结论 该方法简便可行,专属性强,重现性好.     

维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏HPLC鉴别方法的建立

目的:建立了维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏的HPLC鉴别方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸-三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水1000ml,用磷酸调pH至7.5)—乙腈(85:15)为流动相的高效液相色谱法。结论:HPLC法专属性强,准确度高,可作为TLC鉴别方法的补充。     

维U颠茄铝胶囊质量标准商榷

目的：结合监督检验工作,分析评价维U颠茄铝胶囊质量标准。方法通过实例归纳总结维U颠茄铝胶囊的检验结果,从质量标准入手,结合检验结果,分析质量标准存在的问题。结果维U颠茄铝胶囊质量标准存在不能客观评价其内在质量的问题。结论应修订维U颠茄铝胶囊质量标准。     

市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物含量考察

目的考察市售维U颠茄铝胶囊的质量,确保人民用药安全有效。方法采用高效液相色谱法检测部分市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物的含量。结果在考察的11个批次不同厂家生产的维U颠茄铝胶囊中,颠茄提取物含量低于国家标准的有4批,占总考察批次的36%,刚刚达标的有3批,占总考察批次的27%,两项共计63%。结论市售维U颠茄铝胶囊质量状况不容乐观,应加强管理。     

维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定方法的改进

目的:改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法。方法:从供试液处理方法(由过滤改为离心后取上清液)改进维生素U含量测定方法;从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法;同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果。结果:改进法的方法考察学结果符合要求;两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致,但改进方法测定耗时减少(维生素U由约6¹0 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约410 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约4⁵ h缩短为约25 h缩短为约2³ h)。结论:改进法省时、操作简便,滴定终点容易判断,含量测定结果准确,精密度好,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法。     

关于维U颠茄铝胶囊(Ⅱ)质量标准的商榷

维U颠茄铝胶囊为吉林修正药业生产的用于治疗消化性溃疡的药物.处方由维生素U(碘甲基蛋氨酸),氢氧化铝,颠茄浸膏等组成.笔者在执行吉林省地方标准[1]中认为有几处不尽完善.特提出以下几点意见供同行商榷.     

维U颠茄铝胶囊质量标准探讨

维U颠茄铝胶囊原地方标准曾用名为胃得宁胶囊、斯达舒胶囊.国家药监局完成化学药品地方标准上升国家标准工作后,维U颠茄铝胶囊、维U颠茄铝胶囊Ⅱ、维U颠茄铝胶囊Ⅲ分别被收载在《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第六册、第十一册和第十五册.现就该药品质量标准存在的问题进行探讨.     

影响维U颠茄铝胶囊稳定性的因素分析

目的探讨维U颠茄铝胶囊制备工艺对其稳定性的影响.方法以颠茄浸膏中阿托品的含量为评价指标,筛选满足产品质量要求的制备工艺.结果用正交试验设计法在β-环糊精用量、包合时间和包衣材料用量中优化出最佳制备工艺,产品稳定性得到很大提高.结论该工艺简便可行,适用于实际生产.     

维U颠茄铝胶囊Ⅱ近红外判别模型的建立

目的:建立维U颠茄铝胶囊II的近红外判别模型。方法:取8 887.1～4 119.5 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化数据前处理后建立判别模型。结果:14批维U颠茄铝胶囊II在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和6种化学成分类似或相同的药品均在模型设定CI限度范围外。结论:本文建立该药品牌的判别模型可区分维U颠茄铝胶囊Ⅱ的真假。     

维U颠茄铝胶囊致过敏反应1例

患者,男,33岁。因上腹部隐痛2 d,自服维U颠茄铝胶囊(斯达舒,吉林修正药业集团股份有限公司生产,批号030832)2粒tid,服药1次后即感皮肤微痒,服药3次后全身皮肤出现大小不等红色斑丘疹,伴剧烈瘙痒和刺痛感,急来我院就诊。体检:T 37.3℃,P 87次·min-1,心肺无异常,颈     

降酶灵胶囊薄层鉴别方法的改进

降酶灵胶囊收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十册,为五味子提取物制成的胶囊,具有降低谷丙转氨酶的功效,临床用于治疗急性、迁延性、慢性肝炎.据文献[1]报道不同品种五味子中木脂素的含量存在较大差异,同一品种中不同成分的含量也有较大差别.现行标准仅以五味子甲素作为对照,进行薄层定性,专属性差不能有效地控制产品的原料.本文对样品的处理方法及薄层色谱条件进行了优化,并以对照品五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲和北五味子对照药材作对照,建立了可靠的薄层定性方法,完善了质量标准.     

复方颠茄氢氧化铝散质量标准提高

目的：对复方颠茄氢氧化铝散质量标准进行提高：建立处方中颠茄浸膏的鉴别方法和碳酸氢钠的含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对颠茄浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对碳酸氢钠进行含量测定,色谱柱为Merck ZIC?-HILIC(150mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.02mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(80：20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测(参考条件：飘移管温度70℃),流速0.5mL.min-1。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰,重现性好;Na+进样量在0.3965μg～3.9653μg范围内线性关系良好(γ=0.9998),平均回收率为99.3%(n=9)。结论：所建立的方法简便、准确,可更好地控制该制剂的质量。     

复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法的改进

目的：改进复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法。方法：不需进行沉淀处理,采用锌盐返滴定法。结果：回收率平均值为99.1%,RSD为0.18%(n=6)。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

更辰胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别研究

目的：建立更辰胶囊的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供实验依据。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中的主要药味人参和淫羊藿。结果：处方中的人参和淫羊藿的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重复性好,可作为更辰胶囊的质量控制指标。     

清源调脂胶囊质量标准的提高

摘 要 目的：提高并完善清源调脂胶囊的质量标准。方法: 采用TLC鉴别法对制剂中菊花、决明子、山楂、熟地4味中药定性鉴别;以HPLC法测定菊花中绿原酸的含量：色谱柱为DIKMA Spursil C₁₈（250×4.6 mm,5 μm）;流动相选择甲醇-0.2%磷酸（9∶91）;流速为1 ml·min^-1,检测波长为327 nm,进样量20 μl。结果: TLC中,各供试品在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;绿原酸在4.425 2～30.976 4 μg·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.18%,RSD为1.88%（n＝6）。结论:提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于清源调脂胶囊的质量控制。     

扶正胶囊质量标准的提高

摘 要 目的：建立扶正胶囊的质量标准。方法: 采用 TLC 法对扶正胶囊中黄芪、甘草进行定性鉴别;采用中国药典2015年版进行扶正胶囊微生物限度检查的方法学验证;采用 HPLC 法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱：Agilent TC C18(2) (250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水(30 ∶〖KG-*2〗70)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：270 nm,进样量：5 μl。结果:薄层色谱斑点清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;可采用平皿法和直接接种法进行扶正胶囊微生物限度检查;淫羊藿中淫羊藿苷在0.101～1.008 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.36%,RSD为0.81%(n=6)。结论:本方法操作简便,专属性高、重复性好,可作为扶正胶囊的质量控制方法。     

脑络通胶囊质量标准的完善

目的：完善脑络通胶囊的质量标准，以更好控制产品质量。方法：用理化方法对脑络通胶囊中维生素B6和TLC法对丹参、黄芪、甲基橙皮苷、川芎进行鉴别；采用HPLC法测定原儿茶醛、甲基橙皮苷及维生素B6的含量。结果：理化方法能检出维生素取，用TLC法均能检出丹参、黄芪、甲基橙皮苷、川芎。原儿茶醛在0．08～0．49μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为101．6％，RSD为1．7％（n=6）；甲基橙皮苷在0．22～2．16μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．6％，RSD为1．6％（n=6）；维生素B6在0．04～0．4μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．9％，RSD为3．1％（n=6）。结论：方法操作简单，可以用来控制脑络通胶囊的质量。     

舒乐胶囊质量标准的提高研究

摘 要 目的：建立舒乐胶囊的质量标准。方法: 采用显微镜对玄参、柴胡进行显微特征性鉴别;采用TLC法对主要成分浙贝母、穿心莲、拳参等进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参中有效成分丹酚酸B的含量。色谱柱：phenomenex synergi 4 hydro RP 80A (250 mm×4.6 mm),流动相：乙腈-甲醇-甲酸-水（10∶30∶59∶1）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长:286 nm,柱温:20℃,进样量：10 μl。结果: 显微鉴别具有特征性;薄层色谱斑点清晰,在与对照药材或对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点,阴性样品无干扰;丹参中丹酚酸B在10.001～100.007 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%,RSD为1.8%（n=6）。结论:本方法操作简便,专属性高、重复性好,可作为舒乐胶囊的质量控制方法。