积雪草总苷及其制剂的含量研究.Ⅱ.积雪草总苷中积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B含量的HPLC法测定

应用流动相中添加β-环糊精法,建立了HPLC法测定积雪草总苷中的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的含量.采用C_(18)色谱柱,以乙腈-4 mmol/L β-环糊精溶液(25:75)流动相,检测波长204 nm.积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B均在2～20μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.25%、98.41%和100.15%,RSD分别为1.12%、1.21%和1.20%.     

HPLC法测定积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷含量

目的 建立积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为UltimateAQ-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-2 mmol/Lβ-环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱（0~30 min： 21% A→23% A;30~60 min：23% A→25% A）,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长205 nm。结果 羟基积雪草苷和积雪草苷分别在0.187 7~3.754 μg和0.184 3~3.686 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 5）。经专属性、重复性、精密度、加样回收率、稳定性实验,结果均符合《中华人民共和国药典（2015年版）》方法验证的要求。结论 该含量测定方法适用于积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量检测。     

HPLC法测定积雪草总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定积雪草总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量.方法采用岛津Shimpack VP-ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈一水(2971)为流动相,流速1.0 ml·min-1 ,于205 nm测定,柱温室温.结果羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.12～0.61 mg·ml-1和0.12～0.61 mg·ml-1,平均回收率分别为101.3%和98.4%,RSD分别为0.8%和0.6%(n=6).结论本法简便、快速,结果准确,重现性好,适用于积雪草总苷的质量控制.     

用HPLC法测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立用HPLC法同时测定积雪草苷涂膜剂中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量。方法:采用Capcellpak C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:0.8ml/min,检测波长:204nm。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷浓度在0.156～0.780mg/ml(r=0.999 3)和0.164～0.820mg/ml(r=0.999 5)范围内具有良好线性关系,精密度、稳定性和重复性良好。积雪草苷和羟基积雪草苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(98.1±0.98)%、(99.4±1.01)%、(99.9±1.21)%(n=3)和(98.2±1.12)%、(99.0±1.03)%、(100.2±0.86)%(n=3)。3批样品中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量分别为标示量的(101.1±1.21)%、(100.0±0.48)%、(101.1±0.57)%和(100.5±0.69)%、(100.0±1.07)%、(100.5±0.83)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于积雪草苷涂膜剂的含量测定。     

积雪苷霜软膏质量标准研究

目的:建立积雪苷霜软膏的质量控制方法。方法:用TLC法鉴别制剂中的羟基积雪草苷、积雪草苷,用HPLC法测定制剂中积雪草苷的含量。结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法积雪草苷的平均回收率为97.97%,RSD为1.1%。结论:所建方法为制剂质量标准的制订提供了实验依据。     

积雪苷霜软膏质量标准研究

目的对积雪苷霜软膏原标准进行修订和提高。方法将原标准中薄层色谱鉴别项下的"显相同的蓝褐色斑点"修订为"显相同颜色的斑点"。建立了以乙腈-2mmol.L-1倍他环糊精溶液(24∶76)为流动相的HPLC含量测定方法。结果羟基积雪草苷和积雪草苷线性范围分别是0.8573~12.8589μg、0.8607~12.9102μg,二者平均回收率分别为97.6%和98.8%,RSD为0.48%和1.4%。结论所用方法简单、专属性强,适用于积雪苷霜软膏含量控制。     

高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷含量

目的建立高效液相色谱含量测定方法,替代原薄层扫描法测定三金胶囊中积雪草苷的含量,以更好地控制该制剂质量。方法色谱柱为Spherisorb ODSC l8柱（250mmx4．6mffl,5仙m）柱,流动相为乙腈－2mmol／LB－环糊精溶液（25：75）,检测波长为205nm,流速为1．0mL／min。结果积雪草苷和羟基积雪草苷质量浓度线性范围分别为16．86～101．18,17．89～107．33Ixg／mL,平均回收率分别为97．36％和97．99％,RSD分别为1．65％和1．43％。结论高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,比薄层扫描法能更好地控制三金胶囊的质量。     

HPLC测定不同产地和不同时间的积雪草中的积雪草苷和羟基积雪草苷

目的 测定不同产地及不同采收季节的积雪草中积雪草苷、羟基积雪草苷的含量.方法 采用Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃.结果 积雪草苷和羟基积雪草苷平均的回收率分别为99.5%、100.3%,RSD分别为1.06%、1.21%(n=6).结论 不同产地中的积雪草苷、羟基积雪草苷的含量有差异.广西南宁地区产积雪草中,6～10月采收的积雪草中积雪草苷、羟基积雪草苷含昔较高.     

HPLC-ELSD法测定三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立三金片和三金胶囊中有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的 HPLC-ELSD 分析方法。方法:采用 Nova-pakC_(18)色谱柱(3.9mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(48:52)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃。蒸发光散射检测器漂移管的温度为90℃,气体(空气)流速为2.1 L·min~(-1)。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷的线性范围分别为0.62～12.48μg(r=0.9992)和0.56～11.12μg(r=0.9991)。三金片和三金胶囊中,积雪草苷的平均回收率分别为98.33%(RSD 2.4%)和100.8v(RSD 1.7%),羟基积雪草苷的平均回收率分别为99.30%(RSD 2.1%)和99.55%(RSD 2.6%)。结论:本方法简便快捷、定量准确,可用于三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定。     

HPLC法测定复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷的含量

目的：建立HPLC测定复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷含量的方法。方法：采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（58：42）,流速：1．0ml·min^-1,进样量：20μl,检测波长：205nm,柱温：35℃。结果：积雪草苷浓度在0．05～0．90mg·ml^-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．05％,RSD为0．62％。结论：本方法操作简便,精密度高,重现性好,结果准确,可作为复方积雪草苷凝胶剂中积雪草苷的含量测定方法。     

RP-HPLC测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分

目的建立可同时测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分——积雪草苷(asiaticoside,AS)和羟基积雪草苷(madecassoside,MS)的RP-HPLC。方法以DIAMONSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水(22∶35∶50)为流动相,柱温控制在25℃,流速0.8 mL.min-1,检测波长为204 nm,建立了可同时用于释放液中的AS和MS分离测定的RP-HPLC。结果方法学评价结果显示,积雪草总苷中MS和AS的峰面积与浓度之间呈良好的线性(浓度范围均为2~200μg.mL-1,r=0.999 9),方法的回收率MS为99.9%~101.0%,AS为100.3%~103.1%(n=6),日内日间精密度小于1.9%。结论本方法可同时测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分。方法专属性强,快速简单,重现性好。     

高效液相色谱法测定三金颗粒中羟基积雪草苷含量简

目的建立测定三金颗粒中羟基积雪草苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C,8柱（250 mm x 4. 6 mm,5 μm）以乙腈- 2 mmol/L p -环糊精溶液（24 ： 76）为流动相,柱溫35 t,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm。结果羟基积雪草苷进样量在0. 218 8 - 21. 884 3 （xg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r =0. 999 9）,平均回收率为103. 08% , RSD为1. 22% U = 9）。结论该方法重复性、准确性良好,可用于三金颗粒中羟基积雪草苷的含量测定。     

喷昔洛韦乳膏的HPLC测定

建立了HPLC法测定喷昔洛韦乳膏的含量和有关物质。采用C18色谱柱，0．02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（90：10）为流动相，检测波长254nm。喷昔洛韦在10～90μg／ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．5％，RSD为0．47％。     

乳膏中苦参碱的胶束HPLC法测定

建立了乳膏剂中苦参碱的胶束反相高效液相色谱分析方法。采用C18柱,流动相为甲醇－3．5％十二烷基磺酸钠水溶液（7：2）,以烟酰胺作内标物。苦参碱在20－120μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997),平均回收率96．0％,RSD＝1．62％。     

根皮素乳膏中根皮素的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定根皮素乳膏中的根皮素.采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸(45∶55)为流动相,检测波长286 nm.根皮素在0.02～0.20 mg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率约99%,RSD为1.23%.     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。