一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分

目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法。方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评;同时用外标法测定6种成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。     

一测多评法测定枇杷叶有效部位中6种三萜酸成分的量

目的 建立枇杷叶有效部位中蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸的一测多评HPLC-ELSD测定方法。方法 以熊果酸对照品为内参物,建立其与蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸的相对校正因子,采用校正因子计算这5种三萜酸成分的量,实现一测多评;同时用外标法测定有效部位中该6种成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评的合理性、可行性和重复性。结果 15批有效部位中6种三萜酸成分量的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法操作简便,测定结果准确,实现了只用一个对照品同步测定枇杷叶总三萜酸有效部位中6个成分的量,可为中药多指标成分质量评价模式提供参考。     

基于一测多评法的丹参酮提取物质量控制

目的:建立丹参酮提取物中二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA 4种丹参酮类成分的一测多评法,探讨一测多评法在丹参酮提取物质量控制中的应用。方法:采用高效液相色谱法,以丹参酮IIA为内标物,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮I相对于丹参酮IIA的相对校正因子和相对保留时间,利用相对校正因子计算丹参酮提取物中4种丹参酮类成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种丹参酮类成分的含量,并比较二者差异,评价一测多评法在丹参酮提取物质量控制应用中的准确性和科学性。结果:二氢丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮I相对于丹参酮IIA的相对校正因子分别为1.55、1.12和1.28;各成分的相对校正因子和相对保留时间在不同实验条件下的系统耐用性良好;一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论:以丹参酮IIA为内标物,建立的丹参酮提取物中4种丹参酮类成分的一测多评方法简便、准确、可靠,可用于丹参酮提取物的多成分质量控制。     

一测多评法同时测定安中片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安中片(桂枝、高良姜、延胡索等)中肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、高良姜素、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.80%,RSD 0.70%～1.57%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便,重复性好,可用于安中片的质量控制。     

一测多评法同时测定两面针中5种成分

目的 建立一测多评法同时测定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.) DC.中木兰花碱、橙皮苷、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱的含量.方法 两面针70％甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相20％乙腈-0.1％甲酸-三乙胺;...     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的：建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子（分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1）,并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性。结果： 建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论：在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

一测多评法在中药质量控制中的应用

中药质量控制是全面提升其应用和发展的保障.因中药成分复杂而必须采用多指标成分测定,才反映其内在质量的实际情况.一测多评法实现了采用一个对照品同时测定中药及其制剂中多个成分含量的目的 ,解决了中药对照品昂贵、稀缺等问题,为中药现代化的步伐逐步加快提供有利的支持.文章详细论述一测多评法的基本原理,列举近3年来其在中药和制剂...     

一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂苷的含量

目的 首次将一测多评分析方法应用于柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量测定,为柴胡药材多指标质量评价奠定基础.方法 以柴胡皂苷a为对照品,建立药材中该成分与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子,利用校正因子计算柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的含量,同时用外标法测定药材中3种成分的绝对含量,采用t-检验法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对柴胡药材中3种皂苷含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,柴胡皂苷a与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子分别为0.735,0.944,且在不同的实验条件下重现性良好(RSD=0.70%,0.56%);常规的外标法对柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的实测含量与一测多评法计算的含量没有显著性差异,经统计学t检验,P＞0.05,实验所得校正因子可信.结论 该方法使用一个对照品可同时测定柴胡药材中3种柴胡皂苷的含量,为柴胡药材的多指标质量评价及控制提供了科学依据.     

建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

目的：建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制最佳工艺的可行性和技术适应性。方法：采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评。以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺。结果：建立的相对校正因子分别为f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.060 7（RSD=0.097%）、f_{肉桂酸/哈巴苷}=0.304（RSD=0.682%）,且差异性较小;玄参最佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20h,干燥温度50℃。结论：建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参最佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据。     

适合中药特点的质量评价模式——QAMS研究概述

在分析总结文献的基础上,概述了适合中药特点的质量评价模式———一测多评法(QAMS)的由来及其在中药质量评价中应用的可行性研究近况,针对该评价模式建立过程中涉及的关键问题进行了深入探讨,展望了QAMS在中药质量控制和评价中的应用前景。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法.方法 采用HPLC法,以丹参酮ⅡA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异.结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异.结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性.     

基于一测多评法对注射用益气复脉(冻干)中9种成分的质量控制研究

目的建立用于测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中9种成分人参皂苷Rb_1(Rb_1)、Rg_1(Rg_1)、Re(Re)、Rf(Rf)、Rc(Rc)、Ro(Ro)、Rb_2(Rb_2)、Rd(Rd)及五味子醇甲(Sch)的一测多评(QAMS)方法,探讨QAMS法用于不同类型化学成分定量测定的准确性与可行性。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil~?C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为1 m L/min,检测波长203 nm。建立Rg_1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb_2、Rd及Sch与内参物Rb_1的相对校正因子(f),通过f计算YFI中8种成分的量,并在25批YFI中进行验证,将该方法与外标法测定的结果进行对比分析,以验证QAMS法的合理性、可行性和可重复性。结果 Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rd、Sch分别在进样量为0.929~4.644、0.818~4.089、0.732~3.660、1.461~7.305、0.636~3.181、0.618~3.092、0.788~3.941、0.758~3.789、0.178~0.889μg线性关系良好,加样回收率为97.08%~100.94%;f值分别为f_(Rg_1/Rb_1)=1.970,f_(Re/Rb_1)=0.929,f_(Rf/Rb_1)=1.196,f_(Rc/Rb_1)=0.870,f_(Ro/Rb_1)=0.830,f_(Rb_2/Rb_1)=0.786,f_(Rd/Rb_1)=0.906,f_(Sch/Rb_1)=12.082,且在不同条件下重复性良好;QAMS法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的f值可信。结论本实验建立的QAMS法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于YFI中多种人参皂苷类成分和Sch的质量控制。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱与一测多评法联用的血府逐瘀片质量控制研究

目的 建立血府逐瘀片HPLC指纹图谱及其6种成分苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的一测多评法（QAMS）,验证该方法在血府逐瘀片质量分析中应用的科学性与可行性。方法 采用中药指纹图谱软件（2012A版）软件对10批样品进行相似度分析。以苦杏仁苷为内参物,建立芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子（f_s/i）,并利用f_s/i计算血府逐瘀片样品中该6种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果 10批样品指纹图谱中共有24个峰,相似度均大于0.990。以苦杏仁苷为内参物建立的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的f_s/i分别为1.169 6、0.172 0、0.363 3、0.141 3、0.259 2,QAMS与外标法得到的10批血府逐瘀片样品含量测定结果相对误差（RE）<3%,没有显著差异。结论 建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于血府逐瘀片的质量控制。     

一标多测在注射用丹参多酚酸盐品质评价中的应用研究

中药注射剂优质标准的建立有助于提升产品的品质,通过建立整体质量控制方法,能够反映中药注射剂的内在品质。该文采用一标多测方法,建立了同时测定注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸的多成分定量控制方法,以评价产品品质。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长286 nm,以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、紫草酸之间的相对校正因子(fs/i)。在建立的QAMS方法中,丹酚酸B与迷迭香酸、紫草酸的fs/i分别为0.58和0.94。采用该方法涵盖分析了注射用丹参多酚酸盐中约80%~85%的药效物质;通过分析连续4年15批注射用丹参多酚酸盐中间体和18批注射用丹参多酚酸盐制剂中丹酚酸类成分含量,发现注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂的丹酚酸B质量分数分别为77.1%~81.5%,70.5%~80.1%,迷迭香酸和紫草酸二者总质量分数约为6%;其中迷迭香酸与紫草酸的比例分别为(3.4∶1~10∶1)和(2.5∶1~5∶1),制剂中二者比例稳定性明显优于中间体。通过建立一标多测方法,为注射用丹参多酚酸盐品质评价提供了的切实可行的整体质量评价方法。     

基于特征图谱结合化学计量学和一测多评法的薤白质量评价

目的 建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）开展薤白质量控制研究。方法 采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20 μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析（clustering analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA）对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法（external standard method,ESM）与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果 建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论 建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。