工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究

目的:对工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定进行不确定度分析。方法:依据GBZ160.63-2007工作场所空气有毒物质测定方法和JJF1059-1999测量不确定度评定与表示,对某公司印刷车间2号位空气中乙酸丁酯测定进行不确定度分析。结果:印刷车间2号位空气中乙酸丁酯浓度为120.7 mg/m3,U=3.1 mg/m3,k=2。结论:其中采样体积引起的不确定度对合成不确定度的贡献最大。     

分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度分析

目的:分析分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度。方法:采取分光光度法对游泳池水中的尿素含量进行检测,依据不确定度评定标准分析检测结果的不确定度。结果:取样为10 m L,k=2时,尿素含量检测结果为取样10 m L时尿素含量0.746 mg/L,不确定度为0.101 mg/L。结论:游泳池水中尿素含量测定结果的不确定度由多项分量组成,分光光度法反映出测定的科学性,对游泳池水质监测具有重要指导意义。     

气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷的不确定度分析

目的：分析气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度。方法：通过建立气相色谱法测定正壬烷的数学模型,找到影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估和计算,由此计算相对合成不确定度,最终给出测量结果的相对扩展不确定度和置信水平。结果：相对合成不确定度为3．4％,相对扩展不确定度为6．8％（k=2）,空气中正壬烷测量结果表示为（40±2．7）mg／m3（k=2）。结论：该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度的分析,标准溶液配制和解吸效率是影响测定结果的主要因素。     

离子色谱法测定饮用水氟化物的不确定度评定

目的 采用离子色谱法测定饮用水氟化物含量的不确定度进行评定，找出影响饮用水氟化物含量不确定度的主要因素，以提高检测的准确性。方法 应用《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定理论和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006)有关规定，对使用时间较长的离子色谱仪升级改造，对不确定因素(如标准溶液本身相对扩展不确定度、标准系列的配制、标准曲线拟合、样品平行测定等)进行分析评估，并对各个不确定度分量进行计算和合成，得到饮用水氟离子含量扩展不确定度。结果 测定结果显示，采用离子色谱法测定饮用水中氟离子含量为0.183mg/L,其扩展不确定度为0.012mg/L(K=2),结果表示为(0.183±0.012)mg/L。结论 影响饮用水氟离子含量测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合及标准系列的配制，其中标准曲线拟合引入的不确定度影响最大，需在实验过程重点控制。该评定可为实验室测量饮用水氟化物提供理论依据。     

薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定

目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的 探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度. 方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从并品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线.结果 标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析.求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg.结论 通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定.     

LC-MS/MS法测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度评价

目的：评价液相色谱-串联质谱联用法测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度,以便找到影响氢氯噻嗪浓度测定的不确定度的因素,为评价氢氯噻嗪浓度分析方法提供科学依据。方法：根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》,评价液相色谱-串联质谱测定氢氯噻嗪血药浓度的不确定度。结果：30μg/L氢氯噻嗪的标准不确定度为0.99μg/L,扩展不确定度为1.98μg/L,质量浓度测定结果可表示为（31.32＆#177;1.98）μg/L。结论：建立的不确定评估方法可用于液相色谱-串联质谱联用法测定血浆中氢氯噻嗪浓度的不确定度评估。样品前处理和校正曲线拟合是主要的不确定度来源。测量不确定度的评定方法的确立对于血浆中氢氯噻嗪浓度测定方法标准的研究具有重要意义。     

原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度

对GB/T5009.11-2003《食品中砷的测定方法》中原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析该测量过程中测量不确定度的来源,建立数学模型,并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算,计算得到,该测定水平下砷含量测定结果的扩展不确定度（U）为0.015 mg/kg。     

原子吸收法测定苦丁茶中锌的不确定度评定

目的对苦丁茶叶中的锌含量进行不确定度来源的分析。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中的锌含量,运用测量不确定度评定的基本方法,分析影响不确定度的各种因素。结果锌含量为0．083 mg/g（k＝2）时,其扩展不确定度为0．0082 mg/g。结论苦丁茶中锌含量不确定度的主要来源有：标准曲线的拟合、样品的重复性实验和样品消解产生的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.     

氢化物原子荧光光谱法对茶叶中砷含量的不确定度分析

目的进行原子荧光光谱法测定茶叶中砷含量的不确定度评定。方法分析测定茶叶中砷含量的不确定度的来源以及分析方法和实验步骤对测定结果的影响。结果茶叶中砷含量为(0.289±0.0 050)mg/Kg,P=95%,其相对不确定度为0.86%。结论在实际工作中对原子荧光光谱法进行不确定度评定可定量评估测定结果的可信度。     

重铬酸钾标准滴定溶液浓度标定的测量不确定度评定

目的建立GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]浓度测量的不确定度评定方法。方法通过对不确定度来源分析,建立测量模型,对制备过程中各不确定度的分量进行分析评估,计算扩展不确定度。结果通过计算各变量的不确定度分量,得到本次标定浓度的相对标准不确定度为1.71×10~(-4)mol·L~(-1),合成标准不确定度为1.7×10~(-5)mol·L~(-1),扩展不确定度U=0.0001 mol·L~(-1),包含因子k=2。结论建立了重铬酸钾标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定方法,通过评估分析各分量的不确定度的大小而明确影响测量不确定度的主要因素,优化实验条件使测定结果更加准确可靠。     

江阴市酒吧歌厅空气中甲醛监测与分析

目的了解我市酒吧歌厅空气中甲醛的浓度,保障人民身体健康。方法依据GB/T17220-1998《公共场所卫生监测技术规范》对20家大型酒吧歌厅进行空气中甲醛测定,并按GB9664-1996《文化娱乐场所卫生标准》进行评价。结果酒吧歌厅空气中甲醛浓度总平均值为0.099mg/m3,总超标率为22.5%;大型酒吧歌厅下午甲醛浓度平均值为0.099mg/m3,晚上为0.100mg/m3。差异无统计意义(t=0.11,P0.05);大厅内空气中甲醛浓度平均值为0.084mg/m3,包厢内平均值为0.114mg/m3,差异有统计学意义(t=3.32,P0.005);使用中央空调的空气中甲醛浓度平均值为0.118mg/m3,无中央空调的平均值为0.077mg/m3,二者差异存在显著性(t=3.82,P0.005);新装修的空气中甲醛浓度平均值为0.124mg/m3,未装修的平均值为0.083mg/m3,二者统计学上有显著性差异(t=3.82,P0.005)。结论我市酒吧歌厅中甲醛污染较为严重,建议加大监管力度,使用低甲醛环保的装饰材料,降低公共场所空气中甲醛含量,确保工作人员和消费者的身心健康。     

火焰原子吸收分光光度计法测定茶树叶中钙的测量不确定度分析

目的评定火焰原子吸收分光光度法测定茶树叶中钙的测量不确定度,用于定量说明测定方法结果的可信程度。方法应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析火焰原子吸收分光光度法测定茶树叶中钙的测量不确定度。结果该方法测定茶树叶中钙的含量为36.31mg/100g,扩展不确定度为0.6 957mg/100g。结论只有测量不确定度与被测结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度,更具科学性。     

生活饮用水中苯测定的不确定度评定

目的对生活饮用水中苯测定进行不确定度评定。方法通过分析生活饮用水中苯测定的方法,找出引起测量不确定度的来源并对其进行量化。结果生活饮用水中苯测定的扩展不确定度为1.22μg/L。结论生活饮用水中苯测定的测量不确定度标准物质和校准曲线拟合贡献最大,其次是标准系列配制的贡献较大。     

分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度评价

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析方法,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ/T160.29－2004工作场所空气中氰化氢含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为0.088μg。结论分光光度法测定工作场所空气中的氰化氢的最主要不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

GUF法和蒙特卡洛法在TBil参考测量程序测量结果不确定度评定中的应用*

目的：用测量不确定度表示指南(gudie to the expressin of uncertainty in measurement, GUM)不确定度框架法(GUM uncertainty framework, GUF)与蒙特卡洛法(Monte Carlo method, MCM)评定本实验室条件下根据国际检验医学溯源联合委员会推荐的Doumas血清总胆红素(total bilirubin, TBil)浓度测量结果的不确定度,比较两种评定结果并寻找和探讨适用的不确定度模式。方法：应用Doumas参考测量程序测定国际临床化学和检验医学联合会2014年参考实验室外部质量评价计划(external quality assessment scheme for reference laboratories, RELA)样本A和B,分析测定过程中各中不确定度分量来源,建立实验室TBil参考测量程序的测量数学模型。用GUF法与MCM评定测量结果的不确定度,并以自适应(adaptive MCM)对GUF法进行验证。结果：本实验室条件下TBil浓度测定GUF法评定结果：RELA样本A为(39.37±1.20) mg/L(k=1.96),95%置信区间为[38.16 mg/L, 40.57 mg/L],样本B为(18.70±0.59) mg/L(k=1.96),95%置信区间为[18.11 mg/L, 19.29 mg/L]。MCM评定结果：RELA样本A为(39.37±1.18)mg/L(k=1.96),95%置信区间为[38.19 mg/L, 40.55 mg/L],样本B为(18.70±0.58) mg/L(k=1.96),95%置信区间为[18.12 mg/L, 19.29 mg/L]。用自适应MCM验证GUF法包含区间,两组绝对偏差dlow和dhigh值均大于数值容差0.05,GUF法的结果未通过MCM验证。结论：MCM是一种更为准确的不确定度评定方法, GUF法较为简易方便。MCM 对GUF法的结果验证后,发现GUF 法虽然简单方便,但与 MCM 存在一定差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分析

目的对电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度进行计算分析,找出影响测定值的不确定因素。方法用电感耦合等离子体质谱法测定药材中的铅、镉、砷、铜、汞的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为标准物质、样品制备、重复性。并根据各组分不确定度分量,通过计算,最终得出合成不确定度、扩展不确定度。结果标准物质、测定重复性引入的不确定度是影响药材中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。用ICP-MS测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分别为铅0.10058 mg/kg、镉0.04751 mg/kg、砷0.09843 mg/k、铜4.9612 mg/kg、汞0.03015 mg/kg。结论在日常检测过程中,选择最优的前处理方式,提高检验人员的操作水平,提升测量器具的精密度等,最大程度上保证测定结果的准确度。     

Excel函数对大米中总砷的ICP-MS测定的不确定度分析

目的利用Excel函数结合思维导图对大米中总砷的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定的不确定度进行评定,理清不确定度计算的思路,简化不确定度的计算,找出实验中影响不确定度的主要因素,优化实验设计。方法利用微波消化—电感耦合等离子体质谱法对6份大米样品进行测定,并分别对每份样品的不确定度进行测定。不确定度来源的分析依赖思维导图逐级划分,各个分量的计算通过Excel函数合成。结果当k=2时,大米的不确定度占测定平均值的8.6%～33.1%,当样品含量在0.4 mg/kg左右时,不确定度在10%以内;当样品含量在0.2 mg/kg时,不确定度在20%左右;当样品含量为0.1 mg/kg时,不确定度在30%左右。结论不确定度主要来源为校准曲线对样品浓度的测定,占所有不确定度总量的56%～84%,样品的重复性测定也是影响不确定度测定的一个重要来源。此不确定度来源占不确定度总量的14%～38%。用Excel函数合成不确定度函数有助于读者更快找到Excel函数进行计算,多个函数的合成可以简化操作步骤,极大节省了实际操作时间。     

原子吸收光谱法测定水中锰的不确定度评定

目的介绍水中锰原子吸收光谱测定法的结果不确定度评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。方法确定和计算测定过程各不确定度分量,最后整体合成。结果原子吸收分光光谱法直接测定水中锰的不确定度为0.011mg/L。结论本方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。