HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成。对糖尿病微血管并发症有独特疗效。熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分。由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似 ,所以对两者的分离较困难[1,2 ] 。本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的 HPLC测定方法 ,较《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版使用的薄层扫描法操作更简便准确 ,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离 ,从而准确定量。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余均为分析纯 ,水为亚沸…     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

泽兰中齐墩果酸的含量测定

泽兰具有活血化瘀,行水消肿的功效。临床治疗急性黄疸性肝炎有良好效果。泽兰主要成分为挥发油类及齐墩果酸,其中齐墩果酸具有保肝、降脂、抗炎等药理作用。本文用薄层扫描法测定了泽兰中齐墩果酸的含量。     

黄花败酱种子中的熊果酸和齐墩果酸糖甙

作为主要成分的熊果酸(1,3,5)和齐墩果酸(2,4,6)糖甙的3对异构体已从黄花败酱(Patrinia scabiosaefolia)的种子中分离出,根据化学和光谱的数据,确定其结构为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基]熊果酸(1)和齐墩果酸(2),3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖基]熊果酸(3)和齐墩果酸(4),3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-     

正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺

目的:筛选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.方法:以乙醇浓度、乙醇量、浸泡时间、超声时间为考察因素,通过正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.结果:各试验因素对齐墩果酸和熊果酸含量的影响程度依次为:乙醇浓度>乙醇量>浸泡时间>超声时间.经方差分析,最佳提取条件为A383C3D2.结论:柿叶中齐墩果酸和熊果酸的最...     

HPLC测定天力保胶囊中齐墩果酸的含量

天力保胶囊是由女贞子、蚕蛹等药材经精制加工而成的复方制剂,具有补肝益气、健脾和胃的功效,药理实验证实其具有降低谷丙转氨酶和谷草转氨酶,促进肝细胞再生的作用.方中女贞子为君药,其主要有效成分为齐墩果酸.齐墩果酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1],薄层扫描法[2]及HPLC法[3～5],但对天力保胶囊中齐墩果酸的含量测定尚未见报道.本文采用高效液相色谱法测定了该胶囊中齐墩果酸的含量,操作简便,结果准确,为该制剂质量标准的研究奠定了基础.     

HPLC-ELSD法测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD,Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(88:12),流速1.0 m L/min,柱温:40℃,蒸发光散射检测器漂移管温度:90℃;气体压力:30 psi;喷雾器级别:85%。结果:在选定条件下,齐墩果酸与熊果酸可获得较好的分离。结论:该方法准确、重现性好,可用于泽兰中齐墩果酸与熊果酸的定量测定。     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

不同来源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的：比较23个不同种源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量.方法：采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：不同种源枇杷叶中齐墩果酸与熊果酸总量为0.57～1.78%,具有显著差异.齐墩果酸、熊果酸含量最高的均为解放钟种源枇杷叶,分别为0.29%和1.49%;齐墩果酸含量最低的为夹脚种源枇杷叶（0.09%）,熊果酸含量最低为湖南白沙种源枇杷叶（0.45%）.结论：不同种源枇杷叶间齐墩果酸及熊果酸含量存在显著差异,枇杷叶药材的采收有必要考虑种源因素.     

龙船花中熊果酸和齐墩果酸的同时分析

目的:研究同时分析龙船花中熊果酸和齐墩果酸的定性、定量方法,为制定龙船花质量标准奠定实验基础。方法:采用原位预处理-薄层色谱法同时鉴别、采用高效液相色谱法同时测定龙船花中熊果酸和齐墩果酸。结果:薄层鉴别中,熊果酸、齐墩果酸能够很好地被分离,可以同时被检识;含量测定中,熊果酸和齐墩果酸分别在0.6941~6.9412μg、0.3826~3.8264μg范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=5),平均回收率(n=6)分别为97.47%(RSD%为1.58%)、101.08%(RSD%为2.01%)。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、易行、准确、重复性好,可用于龙船花药材质量控制。     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的 :测定女贞子中齐墩果酸的含量。方法 :薄层扫描法。结果 :齐墩果酸在 0 .54 1～ 2 .70 5?g范围内线性关系良好、相关系数为 0 .9997,加样回收率为 98.83 % ,RSD为 2 .67% ( n=5)。结论 :本法简便、快速     

衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:重氮甲烷衍生化气相色谱法,10 % SE-30(2 m ×3 m m) 色谱柱,气化室及检测器温度300 ℃,色谱柱温度27 ℃。结果:线性范围0.0025 ～0 .4mg·ml^-1 ,r = 0 .9994 ,齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为93 .53 % ,94 .18 % ,RSD分别为3 .5 % ,3 .0 % 。结论:可用于中药中齐墩果酸和熊果酸成分的分析。     

风梅颗粒中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的测定

目的建立测定风梅颗粒(东风桔、岗梅、枇杷叶、山白芷、广东土牛膝、紫苏梗、薄荷脑)中齐墩果酸、熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的方法。方法采用高效液相色谱法。测定齐墩果酸和熊果酸的色谱柱为Agela venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);柱温为室温;体积流量1.0m L/min;进样量20μL;检测波长为215 nm。测定二羟基泽兰素和腺苷的色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为0~20 min时260 nm,20~60 min时240 nm。结果齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为2.5~15μg、5~30μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为100.6%和100.4%。二羟基泽兰素和腺苷线性范围分别为1.05×10-2~6.3×10-2μg、0.101~0.606μg(r≥0.999 0);平均回收率分别为101.0%、100.3%。结论该方法可用于风梅颗粒中齐墩果酸和熊果酸、二羟基泽兰素和腺苷的定量测定,准确可靠。     

不同采收期皱皮木瓜中熊果酸、齐墩果酸含量比较

目的:考察皱皮木瓜不同采收时期药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:分期采集皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸、齐墩果酸含量。结果:从6至9月份,熊果酸含量分别较上一个月增加50.22%、0%、14.41%;齐墩果酸含量分别较上一个月增加47.76%、9.09%、-3.70%;熊果酸/齐墩果酸含量比值分别为3.45、3.51、3.18、3.82。结论:6至7月为木瓜药材中熊果酸、齐墩果酸的主要增加阶段,7至9月间熊果酸含量增长较为缓慢。     

RP—HPLC法同时测定枇杷茎枝、叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立不同产地枇杷中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30分钟,用Agilent Eclipse XDB—C18柱,甲醇-乙腈-0．05％醋酸铵溶液（12：67：21）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长205nm。结果：齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2．61—209mg．L^-1（r=0．9998）,7．85—628mg．L^-1（r=0.9999）,与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为97．27％,99．75％。结论：本方法操作简单,结果准确,重现性好,适用于琵琶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。     

柿蒂中齐墩果酸、熊果酸微波辅助提取工艺的优化

目的优化柿蒂中齐墩果酸、熊果酸微波辅助提取工艺。方法以齐墩果酸、熊果酸得率为评价指标,料液比、乙醇体积分数、微波时间、微波功率为影响因素,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为料液比1∶28,乙醇体积分数70%,微波时间6.5 min,微波功率700 W,齐墩果酸、熊果酸得率分别为0.170%、0.368%。结论该方法稳定可靠,可用于微波辅助提取齐墩果酸和熊果酸。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

薄层扫描法测定威灵仙中齐墩果酸的含量

威灵仙为毛茛科植物威灵仙C lematis chinensisOsbeck,棉团铁线莲C·hexapetalaPall或东北铁线莲C·manshuricaRupr的干燥根及根茎[1]。威灵仙中主要含有白头翁素、齐墩果酸等成分[2]。作者通过实验比较,建立了测定威灵仙中齐墩果酸的薄层扫描定量方法,为威灵仙药材的质量控制提供了一个可借鉴的方法。1仪器与试药CS-9301PC薄层扫描仪(日本SHIMADZU公司),微量进样器(10μL,上海飞鸽科学仪器公司)。威灵仙收集自各地药品检验所,     

五环三萜类单体诱导人乳腺癌细胞凋亡的研究

目的：探讨熊果酸、齐墩果酸和18β-甘草次酸对人乳腺癌细胞（MCF-7）诱导凋亡的作用，并探讨凋亡发生与细胞内Ca^2＋浓度变化的关系。方法：选用不同浓度梯度的熊果酸、齐墩果酸和18β-甘草次酸分别处理MCF-7细胞24h。用MTT比色法测定细胞增殖能力，用末端脱氧核苷酸转移酶介导dUTP末端标记法和an-nexinV流式细胞仪法检测细胞凋亡率，用Fura-2荧光负载方法测定细胞内Ca^2＋浓度。结果：熊果酸、齐墩果酸和18β-甘草次酸的半增殖抑制浓度（IC50）分别为36．18、88．36和234．33μmol／L；201μmol／L和30μmol／L熊果酸、75μmol／L和100μmol／L齐墩果酸及100μmol／L和150μmol／L 18β-甘草次酸使细胞凋亡率显著升高（P〈0．01和P〈0．05）；20p．mol／L熊果酸、75μmol／L齐墩果酸和150μmol／L 18β-甘草次酸处理组的细胞内Ca^2＋浓度明显高于对照组（P〈0．05）。结论：熊果酸、齐墩果酸和18β-甘草次酸均具有诱导MCF-7细胞凋亡而抑制其增殖的作用；其诱导凋亡可能依赖于细胞内Ca^2＋水平上调。