用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法，将聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）降解为对苯二甲酸二甲酯（DMT）和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT，建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下：色谱柱为DiamonsilC18，流动相为甲醇-水（3：1，y／y），检测波长254nm。测定结果为DMT含量在0．005-0．25μg，线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

对苯二甲酸的加氢精制过程Ⅰ.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果.结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量.加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HMBA),反应速率非常快,而后4-HMBA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应.     

HPLC测定5-FU方法中内标物对氨基苯甲酸的研究

为改进HPLC测定氟尿嘧啶 (5 fluorouracil,5 FU)的方法 ,选择对氨基苯甲酸 (PABA)为内标物 ,用C18色谱柱 ,流动相甲醇 磷酸缓冲液 (pH 6.8) ,检测波长 2 70nm ,测定血清中 5 FU含量。结果 5 FU的最小检出限量为 1 .2ng,5 FU及PABA的萃取回收率分别大于 88.0 1 %和 86.5 5 %。     

HPLC法测定雪地茶中松萝酸

目的 测定雪地茶中松萝酸的量，为雪地茶的质量标准建立提供参考。方法 采用高效液相色谱分析，Sepax Sapphire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-(50 mmol磷酸二氢钾-三乙胺缓冲液500∶1)(70∶30)为流动相，检测波长285 nm。结果 测定了5批雪地茶中松萝酸的量，质量分数0.74%～0.91%。松萝酸在3.23～103.20 μg/mL呈良好线性关系，r=0.999 8；3个质量浓度平均回收率分别为95.98%、96.37%和100.30%；RSD分别为1.9%、1.1%、1.1%。结论 本方法操作简便，结果稳定可靠，可用于雪地茶的质量评价。     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸对甲基苯甲酸和对羧基苯甲酸含量

目的 建HPLC法同时测定氨甲苯酸中杂质对甲基苯甲酸和对羧鲞苯甲酸含量.方法 采用高效液相色谱法[1],色谱柱c18柱,流动相,甲醇:乙睛:水:冰乙酸(25:15:60:1.5),检测波长为230 nm.结果 氨甲苯酸浓度在1.01～5.04 μg/mL内与峰面积呈良好线性关系,最低检测限为0.86 μg/mL.结论 本法简便,准确,可用于控制氨甲苯酸原料药的质量.     

HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量

目的：建立HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量。方法：采用C18色谱柱（150×4.6mm,5μm）,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.2）-甲醇（60：40）为流动相,柱温25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm,进样量为20μL。结果：线性范围分别为水杨酸14.226～33.194μg/mL,r=0.9998,苯甲酸7.278～16.982μg/mL,r=0.9999;平均回收率为水杨酸100.6%（RSD=0.50%）,苯甲酸100.6%（RSD=0.15%）。结论：本文方法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

对苯二甲酸的加氢精制过程Ⅱ.不同粒度催化剂上4-CBA表观加氢动力学

对Pd/AC催化剂上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程中的对羧基苯甲醛(4-CBA)加氢反应进行了研究。考察了氢分压、反应温度、催化剂颗粒大小对4-CBA消逝速率的影响,结果表明:在高于0.35 M Pa时,氢分压对4-CBA加氢反应速率的影响很小,而温度和催化剂粒度大小对加氢反应的影响显著。同时,工业条件下的TA加氢精制过程存在着严重的内外扩散。采用幂函数动力学模型方程利用M atlab拟合得到了不同粒度催化剂上的表观动力学方程。     

HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓度

目的建立测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸（TPA）浓度的高效液相色谱法（HPLC）。方法以阿魏酸为内标（internal standard, IS）,志愿者尿样稀释后经Ultimate XB0C18柱（4.6mm×200mm,5μm）、流动相甲醇－1%醋酸（35∶65,V/V）分离,在检测波长为240nm、流速为0.8mL/min、柱温为30℃条件下采用HPLC分析。结果在1～400μg/mL内,TPA与IS的峰面积比值与浓度线性关系良好（r=0.9954）,定量下限为1μg/mL,低、中、高浓度的相对回收率分别为（106.0±4.4）%、（107.4±4.2）%和（108.5±2.4）%,批内和批间相对标准偏差（RSD）小于8%。结论方法符合生物样品分析要求,可用于三苯双脒次级代谢物TPA尿液浓度的测定。     

HPLC法测定新疆不同产地石榴皮中鞣花酸含量

目的建立测定新疆不同产地石榴皮中鞣花酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法检测石榴皮中鞣花酸的含量:ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶乙酸乙酯∶磷酸二氢钾/磷酸(0.05mol/L)(32∶2∶66)为流动相;流速为0.8mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果石榴皮中鞣花酸的线性范围为1.018 8～1 273.44μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为101.0%,RSD为1.15%。经测定喀什市酸石榴皮中鞣花酸含量最高。结论 HPLC法简便、准确、重复性好,可用于石榴皮中鞣花酸含量的测定,为药材基原选择与石榴皮的质量控制提供了一定的依据。     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

高效液相色谱法测定芪胶升白胶囊中阿魏酸的含量

目的：高效液相色谱法测定芪胶升白胶囊中阿魏酸的含量。方法：色谱柱为岛津 C18柱（5020-39001）;流动相为乙腈-（体积分数）0.085%磷酸溶液17：83;流速为1.0 mL·min-1;检测器为紫外检测器;检测波长为316 nm;柱温35℃;进样量为10μL。结果：芪胶升白胶囊中阿魏酸的含量在0.2239~1.1195μg范围内成线性关系,平均回收率为98.84%。结论：该方法简便、准确,可作为芪胶升白胶囊质量控制的方法。     

HPLC测定爽咽茶中绿原酸的含量

目的：建立爽咽茶中绿原酸含量的测定方法。方法：采用HPLC测定炎咽茶中绿原酸的含量,采用C18柱,乙腈-4．0g／L磷酸(10：90)为流动相,检测波长为327nm。结果：平均加样回收率为97．75％,RSD为1．40％。结论：本法操作简便、易行,具有实用性。     

高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸的含量

目的：探寻宫炎平胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。色谱柱Diana。nsilClg柱，流动相为四氢呋喃-甲醇-0．2％磷酸(0．5：0．5：99)，流速1mL／min，检测波长274nm。结果：该方法线性关系良好，平均加样回收率为96．6％，RSD=1．59％。结论：本方法简便、快速、精密度高、分离度良好，可用于宫炎平胶囊的质量控制。     

HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量

目的 了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药。方法 采用HPLC方法，测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量。结果 关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0．23％；川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低；关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1／3。结论 马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一。     

HPLC法测定复方诺氟沙星涂剂中诺氟沙星的含量

目的　测定复方诺氟沙星涂剂中诺氟沙星的含量。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Nova -PakC1 83.9× 15 0mm ,流动相为 0 .0 2 5mol L磷酸溶液 (用三乙胺调节pH值至 3.0± 0 .1) -乙腈 (90∶10 ) ,流速 0 .8ml min ,检测波长 2 78nm ,柱温 2 0℃。结果　诺氟沙星在 5～ 5 0mg L范围内线性关系良好 ,r =0 .9999;日内、日间差RSD均不超过 3% (n =5 ) ;平均回收率为 10 3.0 5 %。结论　该法简便、灵敏、快速、准确 ,可用于复方诺氟沙星涂剂中诺氟沙星含量的测定     

高效液相色谱测定血样中阿魏酸含量

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量.使用岛津 LC-4A 型高效液相色谱仪.YWG-G_(18)H_(37)填充柱(25cm×4.6mm i.d).以乙二胺、甲酸调至 pH3～4的60%甲醇混合液作流动相.紫外312nm 检测,用内标法定量,内标物为肉桂酸.测定结果,回收率平均值为94.25%,相对标准偏差2.15%(8次测定).标准曲线呈线性关系.本法简便快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定胃痛宁片中甘草酸的含量。方法胃痛宁片中甘草酸通过流动相超声提取,并在Kromasil ODS 5μm,4.6 mm×150 mm色谱柱上,以流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(38∶62)进行分离,流速1 mL/min,250 nm波长检测。结果本法简便、准确、精密度高、重现性好,浓度线性范围0.112 9~0.263 5 mg/mL(r=0.999 7);平均回收率在99.0%,RSD为1.3%。结论该法可作为胃痛宁片中甘草酸质量控制方法。      

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

HPLC法测定新疆鼠尾草三萜有效部位中熊果酸的含量

目的:建立新疆鼠尾草以三萜为有效部位的熊果酸含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)检测浸膏中熊果酸的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇—水—冰乙酸—三乙胺(85:15:0.03:0.06):甲醇=70:30,流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温30℃。结果:HPLC法测得熊果酸的线性范围为Y=447684X-7680(r=0.9999),平均回收率为98.84%,RSD=1.69%(n=6)。结论:HPLC法测定熊果酸含量,操作简便,灵敏度高,重现性好,可为新疆鼠尾草以三萜为有效部位的质量控制提供一定的依据。     

高效液相色谱法测定康肾口服液中淫羊藿苷的含量

目的：建立康肾口服液中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水（26：74）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;进样体积：10μL,检测波长：270 nm。结果：淫羊藿苷在10~50 mg·L-1内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率为99.91%,RSD 为1.01%（n=6）。结论：该法准确,简便,快速,灵敏度高,重复性好,适用于康肾口服液中淫羊藿苷的含量测定。