高压液相色谱／质谱联用技术在天然药物分析中的应用

自Tal＇roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本     

色谱联用技术在中药研究领域的应用

中药现代化离不开现代、高效的分离、分析技术。现代分析技术的发展，尤其是色谱联用技术的出现加快了中药研发的步伐。该技术具有所需样品量少、速度快等特点，且可得到更多信息。目前，正处于快速发展阶段并广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC—MS）、液相色谱质谱联用（LC—MS）、高效液相-核磁共振仪联用（HPLCNMR）、毛细管电泳-核磁共振仪联用（CE—NMR）、液相色谱-质谱／质谱联用（LC一／MS／MS）、液相色谱-核磁-质谱联用（LC—NMR—MS）、毛细管电泳-质谱联用（CEMS）等，本就其在中药研究领域的应用作一简要综述。     

固相萃取技术在核苷类逆转录酶抑制剂定量分析研究中的应用概况

固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)是近20年来迅速发展起来的一种生物样本预处理技术,是以液相色谱分离机制为基础建立的分离纯化方法。由于生物样品干扰成分较多且其中药物浓度多数较低,应用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱/质谱联用(LC/MS)法往往无法实现样品的直接测定分析。SPE与HPLC或LC/MS法联用实现了样品预处理和分离分析的优化组合,在生物样本分析方面具有广泛的适应性和优越性。核苷类逆转录酶抑制剂(NRTIs)属核苷类似物,极性较强,故此联用技术在其生物样本分析测定方面应用普遍。为此,本文介绍了近年SPE与HPLC或…     

对加巴喷丁口服固体制剂处方合理性的浅析

目的：对加巴喷丁口服固体制剂的处方合理性进行分析。方法：采用差示扫描量热法（DSC）、高效液相色谱法（HPLC）与高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS）对加巴喷丁口服固体制剂所用辅料与加巴喷丁的相容性进行了初步探索。结果：加巴喷丁胶囊与片剂的一些辅料与加巴喷丁不相容,辅料的选择、辅料的质量对药品质量影响很大。结论：加巴喷丁口服固体制剂的质量控制应从处方前研究做起。     

液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱（LC—MS）联用技术体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱的高分离性能和质谱的鉴别力强的特点相结合,组成了较完美的现代分析技术。本文介绍近年来液-质联用技术在药物分析研究领域的应用,随着液相色谱一质谱质联用技术的不断完善、发展,必将在药物分析中占据越来越重要的地位。     

药物色谱分析中生物样品的前处理方法

在药物体内过程研究或治疗药物监测工作中,色谱分析法是目前首先选用的分析方法,常用的色谱分析法包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等方法。由于此类研究中的样品为生物样品,包括血液（血清、血浆或全血）、尿液、组织液、脑脊液、唾液、泪液、组织和粪便等,样品组成十分复杂,其中药物含量低（一般为μg或ng级水平）,     

组合给药在药代动力学高通量筛选中的应用

组合给药，即同时给动物服用多种药物，可以实现体内高通量筛选，这种方法目前应用不是很广泛，因此有较大的研究空间。该法的实施依赖于现代分析技术的高灵敏度和高选择性，尤其是HPLC／MS／MS联用技术的使用。本文将对组合给药法的实验设计、分析技术及应用状况作一综述。     

液相色谱与质谱联用技术在药物研究中的应用

液相色谱和质谱联用（LC—MS）技术将色谱的高分离性能和质谱的高选择性相结合,具有检测样本多样性、重复性好,是一种高效快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,非常适合活性成分复杂、含量低的药物研究。本文综述了液相色谱与质谱联用技术近年来的发展和在药物研究中的应用,该技术已成为药物研究和质量控制的有效手段之一。     

LC—MS^n在药物分析中的应用

LC—MS联用技术是以HPLC为分离手段，MS仪为检测器的一门综合性分析技术，它集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体，成为药物研究中不可或缺的有效工具。然而与LC相连的全扫描单极质谱仪仅能给出化合物的相对分子量信息，质谱图中无碎片离子，无法获     

高效前沿分析法应用于药物与蛋白结合研究

综述高效前沿分析法（HPFA）的原因、作用及其在药物与蛋白结合研究中的应用。HPFA可直接进样测定常规(中超滤－HPLC法）所达不到的游离药物检测浓度;HPFA与手性HPLC系统联用可有效地测定光学异构体的药物浓度;若药物峰与蛋白质峰能完全分离,则可分别根据平台区峰高和峰面积同时测得游离药物和总药物浓度。     

寡核苷酸药物及生物标志物的生物分析研究进展

寡核苷酸已成为多种疾病诊断和治疗的候选药物。寡核苷酸药物及其代谢物、生物标志物的定性定量分析是药物开发和评估所必需的,良好的分析方法有利于控制药品质量及准确定量药品浓度。本文主要探讨了逆转录-实时荧光定量PCR (RT-qPCR)、液相色谱-荧光(LC-FL)、液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）、液相色谱-高分辨质谱联用（LC-HRMS）在寡核苷酸药物和生物标志物的应用及各自的优缺点,旨在概述目前现有寡核苷酸药物和生物标志物的生物分析方法,以期为从事寡核苷酸诊断和治疗药物的研发、分析人员及企业提供参考,以期提高此类新药或仿制药一致性评价分析的水平。     

超临界流体色谱及其应用

介绍了超临界流体的特性,超临界流体色谱(SFC)的概念及其发展。讨论了SFC的设备以及SFC/FTIR,SFC/MS的联用技术,并与经典的色谱法GC和HPLC进行了对照。对其在药物分析中的应用作了介绍。     

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的：用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素（rhEndostatin）。方法：利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量，通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果：重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114．5，与理论相对分子质量21113．8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS测定m／z802．0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m／z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索，结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论：液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。     

液质联用技术在药品质量控制中的应用（下）

2液质联用技术在药品质量控制中的应用举例 2．1中药的质量控制 中药成分复杂,分离困难,采用传统的TLC或HPLC方法有时难以找到明显的鉴别特征。液质联用（LC—MS）技术分析样品不需要进行繁琐和复杂的前处理,同时得到化合物的保留时间、分子量及特征结构碎片等丰富的信息,具有高效快速和高灵敏度的特点,尤其适用于含量少、无特征紫外官能团化合物的分析检测,近年来越来越多地应用于中药成分分析等方面。     

药学科研领域几种常用仪器的专利计量分析简

现阶段,药学的发展和进步越来越多地依靠高新技术和现代仪器设备的问世和发展。高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）、核磁共振 （NMR）等仪器在药物研发中发挥着越来越重要的作用。该文对Derwent数据库中收录的有关HPLC,NMR和MS的专利数据进行分析,从多个专利计量指标入手,分析药学科研仪器的研究现状和发展动态。通过计量研究发现,近10年药学科研仪器的专利申请量增长迅速,美国、日本和中国的专利都超过了 1 000件,具有较强的技术实力。但同时也应看到,专利申请主要集中在美国、日本和德国的的少数几个大公司,我国虽然在专利申请数量方面具有一定优势,但与国外相比仍有较大差距。     

HPLC-MS/MS在药物代谢和药动学筛选中的应用

目的本综述简要介绍先导化合物优化阶段,HPLC-MS／MS应用于药物代谢和药动学（DMPK）中筛选一系列新的化学实体。方法查阅有关文献,进行分析总结。结果HPLC-MS／MS在支持体内或体外试验以及定性分析,如代谢物鉴定等方面均有广泛应用。结论液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段。     

LC-MS及其在药物分析中的应用

高效液相色谱(HPLC)技术在药物分析领域中已获得广泛应用,它具有样品适用范围广和预处理简单等优点。但目前常用的HPLC 检测器或通用性不强,如紫外,荧光和电化学检测器等;或灵敏度不够高,如折光率检测器等;而且不能为样品结构定性提供较多的信息。质谱(MS)是强有力的结构解析武器之一,灵敏度高,能为结构定性提供较多的信息,是比较理想的色谱检测器。气相色谱-质谱联用(GC-MS)的成功应用可使样品的分离、定性和定量一次完成,对药物分析,尤其是体内药物分析的发展     

中药复方二神丸主要化学成分的高效液相-飞行时间质谱分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱（HPLC—TOF／MS）联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C18反相柱（3．0mm×100nmm,3μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙睛,梯度洗脱,流速为0．6ml／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

基于HPLC-DAD与LC-MS/MS法检测拉莫三嗪血药浓度结果分析及其经济学比较

目的：通过比较高效液相色谱法（HPLC-DAD,以下简称HPLC）和高效液相串联质谱法（LC-MS/MS）测定的拉莫三嗪（LTG）血药浓度值,考察2种方法检测值的一致性,并进行经济学评价。方法：采用HPLC法和LC-MS/MS法分别测定117份癫痫患者体内拉莫三嗪血清样本,用Passing-Bablok回归法和Bland-Altman偏差图分析检测结果的一致性和差异性,并计算2种方法的成本-效益。结果：2种方法得到的拉莫三嗪血药浓度值比较无显著性差异（P=0.707）,Passing-Bablok回归方程为LTG_HPLC=1.074×LTG_LC-MS/MS+0.071,Pearson相关系数为0.997。HPLC法检测结果比LC-MS/MS法偏高（0.216±0.347）μg·mL^-1 （95% CI：-0.465~0.897）。当样本量 > 9例/d时,HPLC法取得收益 > 56.04元/d;样本量 > 16例时,LC-MS/MS法取得收益 > 36.46元/d,HPLC法收益 > 653.77元/d。当HPLC法达到最大检测量（58例/d）,LC-MS/MS法检测量为66例/d时,2种方法产生的日收益相近（4 240.20元 vs 4305.43元）。当检测量 > 85例/d时,LC-MS/MS法的收益 > 5 927.64元/d,远高于HPLC法。结论：HPLC法和LC-MS/MS法在检测拉莫三嗪血药浓度时具有良好的一致性;HPLC法仪器成本较低,适用于检测量 < 58例/d的情况;LC-MS/MS法仪器成本高,单位时间内检测量为HPLC法的3~4倍,日检测量 > 85例时,检测效益优于HPLC法。     

柚皮素硫酸酯对兔全血血小板聚集的影响

柚皮素富含于柚子中的黄烷酮类化合物,它具有广泛的药理学特性,包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤形成与生长等活性,但是,柚皮素不溶水,极大地限制了其生物利用度和体内给药途径。理论上,在力求保持其活性结构的情况下,将柚皮素改造成水溶性的衍生物,这衍生物可望开发成为一种新的药物。本文用柚皮素作为母体分子,采用化学合成法合成出柚皮素硫酸酯钠盐的衍生物,其结构经高效液相色谱（HPLC）-大气压化学电离（APCI）-质谱（MS）联用确定为柚皮素单硫酸酯,而且它们母核的基本结构没有被破坏;