基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术的苗族药刺梨叶化学成分分析

目的 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）对苗族药刺梨叶中的化学成分进行准确、快速的定性鉴别。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温40 ℃,进样量2 μL。电喷雾离子源（ESI）在正、负离子2种模式下采集数据。扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）。结果 在刺梨叶的75%甲醇提取液中共鉴定出57个化学成分,包括黄酮类21个、氨基酸类12个、有机酸类10个、多酚类5个、三萜类3个、植物甾醇类2个、蒽醌类1个、四环二萜类1个、香豆素类1个及其他类化合物1个。结论 采取UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS快速有效地鉴定出苗族药刺梨叶中化学成分57个,为进一步明确刺梨叶的药效物质基础及完善其质量标准提供参考。     

皱盖假芝中1个新的木脂素类成分

目的 对皱盖假芝Amauroderma rude子实体中的化学成分进行初步研究。方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、液相色谱等多种色谱方法对皱盖假芝子实体醋酸乙酯相中的化学成分进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从皱盖假芝醋酸乙酯相中分离得到3个化合物,包括1个新的木脂素和2个已知的甾醇类化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酰乙酰酮（1）、（22E,24R）-3β,5α-二氢-麦角甾-7,22-二烯-6-酮（2）、（22E,24R）-麦角甾-6,9,22-三烯-3β,5α,8α-三醇（3）。结论 化合物1为新的木脂素类成分,命名为假芝木脂素B。     

基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和特征分子网络技术快速鉴定滇白珠水提物化学成分

目的 采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）结合特征分子网络（feature-based molecular networking,FBMN）技术,对滇白珠Gaultheria leucocarpa var. crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络（Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS）网站（http://gnps.ucsd.edu）上创建FBMN。根据Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分。结果 共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析。结论 FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q- Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的参松养心胶囊化学成分研究

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立一种快速识别参松养心胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法 主要通过先进的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉未知化合物的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据信息进行比对,并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对未知物的准确快速定性。结果 共鉴定出54种化学成分,主要包括酚酸类、黄酮类、萜类、醌类、生物碱类及其他类化学成分。结论 建立的方法可系统、快速、准确地识别参松养心胶囊中的多种化学成分,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为其药效物质基础研究、质量控制及进一步临床应用等提供了科学的理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分，完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法 色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~1 min，1%~13%B；1~5 min，13%~18%B；5~7 min，18%~50%B；7~9.5 min，50%~60%B；9.5~11 min，60%~99%B；11~14 min，99%B；14~15 min，99%~1%B；15~16 min，1%B），流速0.3 mL·min^-1，柱温40 ℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），负离子全扫描模式采集数据，检测范围m/z 50~1 200。结合对照品信息、文献信息及ChemSpider在线数据库，完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析；通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果 从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分，其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道；筛选出了8个差异性成分，即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论 麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富，具有良好的药用价值潜力；其地上部分与根部的化学成分存在明显差异，且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类，可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。     

基于GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术的首荟通便胶囊质量标志物研究

目的 对首荟通便胶囊化学成分及其裂解规律进行系统分析，并探索其治疗便秘的潜在质量标志物（quality marker，Q-Marker）。方法 采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术对首荟通便胶囊中化学成分进行定性分析，并根据Q-Marker判定的"五原则"，对其潜在的Q-Marker进行研究。结果 通过GC-MS数据库匹配，从挥发油中共鉴定出7个化合物，包括炔醇类1个和6个脂肪酸类。通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索，LC-MS共鉴别出了60个化合物，包括蒽醌类10个、蒽醌苷类5个、糖苷类12个、黄酮类11个、黄酮苷类4个、皂苷类4个、香豆素类2个、萘并吡喃酮类1个、内酯类2个、蒽酮苷类2个、脂肪酸类1个、有机酸类1个、倍半萜类1个、多酚类1个和其他类化合物3个。结合有效、特有、传递与溯源、可测和处方配伍的原则，预测出2，3，5，4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、橙黄决明素、槲皮素、L-羟脯氨酸、人参皂苷、苍术酮和柚皮素等8种成分可能为首荟通便胶囊的Q-Marker。结论 建立了首荟通便胶囊的GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS的分离鉴定方法，并预测了首荟通便胶囊的Q-Marker，为阐释该复方的功效物质基础及质量标准提升提供了依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法 采用Phenomenex^? Luna omega C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B）,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库（PubChem,MassBank,ChemicalBook等）及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果 共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论 柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。     

气质联用检测不同提取方法对泽泻挥发性成分的影响研究

[目的] 分析和比较不同提取方式下的泽泻挥发性成分,为研究泽泻挥发物的药理活性及完善泽泻药材质量评价提供依据。[方法] 采用水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取泽泻挥发物,利用气相色谱-质谱（GC-MS）分别对两种提取方式下的挥发性化学成分进行定性分析。[结果] 水蒸气蒸馏法的泽泻挥发物中鉴定出56个化学成分,占挥发性成分总含量的36.89%,以倍半萜烯类、酮类、醛类化合物为主,主要为愈创木烯（5.98%）、γ-古芸烯（3.04%）、α-紫穗槐烯（2.94%）等;顶空进样法的泽泻挥发物中共鉴定出71个化学成分,占挥发性成分总含量的84.5%,以醛类、杂环类、萜烯类为主,主要为正己醛（38.39%）、2-戊基呋喃（6.91%）、α-紫穗槐烯（3.36%）等。[结论] 两种方法提取得到的泽泻挥发油的化学成分种和相对含量均有所差异,综合利用两种方法可建立更全面的泽泻挥发性成分的GC-MS信息。     

不同川芎饮片配伍川芎茶调散的挥发性成分差异性

目的 以川芎茶调散为载体，通过比较单味饮片川芎及其不同饮片配伍的川芎茶调散中挥发性成分的差异，从川芎炮制（生品和酒制品）、复方配伍及剂型（散剂和水煎剂）层面揭示川芎茶调散不同配伍方物质基础内涵的差异性。方法 采用水蒸气蒸馏法提取不同川芎饮片及其配伍的川芎茶调散散剂、水煎剂的挥发油，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定其化学成分，运用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果 从川芎不同炮制品中鉴定出了25个挥发性成分，包括11个单萜类、4个酚类、3个倍半萜类、3个苯酞类、2个酮类、2个烯烃类；生品经酒制后，α-蒎烯、β-蒎烯、3-丁基苯酞等含量增加。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散中鉴定了85个挥发性成分，包括31个单萜类、23个倍半萜类、5个醇类、5个醛类、4个苯酞类、4个酚类、3个醚类、3个酮类、1个烯烃类、2个酯类、1个有机酸类、3个其他类。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散水煎剂中鉴定了22个成分，包括9个倍半萜类、6个单萜类、3个苯酞类、2个酚类、1个醛类、1个烷烃类。结论 生川芎酒制后，不论是单味饮片还是复方配伍的化学组成与生川芎差别不大，但相对含量均存在一定变化，其中又以酒川芎饮片较为明显。生川芎、酒川芎配伍的川芎茶调散及其水煎剂的挥发性成分在组成上存在很大区别，异胡薄荷醇、异水菖蒲二醇、黄樟素等挥发性成分在水煎剂中未发现。川芎经酒制后化学成分会随着黄酒的加入而发生变化，挥发性成分能体现酒川芎饮片及其配伍方的差异。     

UPLC-Q-TOF-MS法快速分析石楠叶中化学成分

目的 采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法快速分析石楠Photinia serrulata叶化学成分。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。采用peakview 1.2软件解析样品和混合对照品质谱图,得到化合物的精确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,结合文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定了98个化学成分,主要包括30个黄酮类成分,24个有机酸类成分,15个苯丙素类成分,14个萜类成分和15个其他类成分,其中95个化合物是首次从该植物中发现的化学成分。结论 建立的UPLC-Q-TOF-MS法能快速、准确、较全面地鉴定石楠叶药材化学成分,为石楠叶药效物质基础研究提供依据。     

灵芝孢子粉化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物（Q-Marker）预测分析

灵芝孢子粉是灵芝的生殖细胞，包含灵芝所有的化学成分，主要含有灵芝三萜类、多糖类、甾体类、脂肪酸类和蛋白质类等多种化合物。灵芝孢子粉具有抗肿瘤、免疫调节、抗氧化、保护心血管、保肝护肝等药理作用。《中国药典》2020年版对灵芝孢子粉的质量控制标准尚未明确规定，就灵芝孢子粉化学成分和药理作用研究进展进行综述，并基于质量标志物（quality marker，Q-Marker）理论，从植物亲缘性与特有性、有效性、可测性、临床应用、可入血成分等方面进行Q-Marker预测分析，初步推测多糖类、灵芝酸、甾醇类（麦角甾醇）、不饱和脂肪酸（油酸）等成分为其Q-Marker，为规范灵芝孢子粉质量研究和建立、完善灵芝孢子粉质量标准提供参考。     

灵芝孢子粉多糖研究进展

灵芝Ganoderma lucidum为多孔菌科灵芝属药食两用真菌,是我国具较高药用价值的传统珍贵药材。灵芝孢子粉多糖是灵芝中的主要活性成分,现已证实其具有多种生物活性,在医药领域中有广阔的应用前景。对近15年来国内外灵芝孢子粉多糖结构、提取工艺和生物活性方面的研究进展进行综述,为其保健功能与药用价值的开发提供重要参考。     

柿叶化学成分和药理作用研究进展

柿树科(Ebenaceae)柿树属Diospyros L.植物柿Diospyros kaki的叶中主要含有黄酮类、萜类、萘醌萘酚类、香豆素类、甾醇类、有机酸、脂肪酸、挥发油等成分,其药理作用包括降糖、抗氧化、抗菌、抗肿瘤、对心脑血管系统的作用、止血、调血脂等。综述了柿叶的化学成分和药理作用,为该植物的进一步研究开发提供参考。     

冬凌草化学成分、药理作用及临床应用研究进展

冬凌草为唇形科植物碎米桠Rabdosia rubescens的干燥地上部分.其主要化学成分有单萜、二萜、三萜等萜类化合物,此外还含有挥发油、甾体、黄酮、生物碱、氨基酸、有机酸、单糖等成分.现代药理研究表明冬凌草具有抗肿瘤、抗菌消炎、抗氧化、免疫增强等作用.基于近年来公开发表的文献,对冬凌草的化学成分、主要药理作用进行综...     

不同产地赤芝药材的质量分析

目的 对不同产地批次赤芝Ganoderma lucidum进行全面的质量评价，为灵芝药材质量标准的完善及优质赤芝原料药的筛选提供依据。方法 收集15批次各GAP基地的灵芝药材，参照《中国药典》2020年版方法及行业通用方法，考察其水分、灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物，分别采用比色法、柱前衍生高效液相色谱法（PMP-HPLC）、高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定多糖含量并进行比较；采用比色法测定三萜甾醇含量，HPLC法进行灵芝酸A一测多评；同时对15批赤芝的HPLC指纹图谱进行差异比较。结果 15批赤芝药材均符合《中国药典》2020年版的质量标准要求，指纹图谱聚类分析和主成分分析（principal component analysis，PCA）结果表明山东聊城产赤芝能明显区别于其他批次样品。结论 15批赤芝药材均符合《中国药典》质量标准，说明国内赤芝GAP基地种植质量良好；同时山东聊城产赤芝能显著区别于其他产地批次赤芝样品，主要体现在三萜甾醇等有效成分的含量更高。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法:对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(CH50);采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032 g·L~(-1),强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类。结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据。     

木鳖子化学成分、毒理与药理作用研究进展

木鳖子是一味传统的有毒中药,始载于北宋《开宝本草》,具有消肿散结,攻毒疗疮的功效,用于治疗疮疡肿毒,乳痈,秃疮等。主要分布在广西、广东等中国南方地区,泰国、越南等东南亚国家也有分布。目前研究表明从木鳖子中提取分离得到的化学成分丰富,主要包括萜类、甾醇类、挥发油类、脂肪酸类等成分。其中已鉴定的萜类化合物30种、挥发油成分102种、植物甾醇6种和脂肪酸类19种。毒理学研究表明,木鳖子水提物及醇提物均含有一定的毒性,毒性随着含油量的增大呈现降低趋势,目前文献报道的主要有毒成分是木鳖子素和木鳖子皂苷类。药理学研究表明,木鳖子除了具有基于传统功效的抗癌、抗炎、抗菌等药理作用外,还具有抗溃疡、抗氧化、调节免疫等多种药理作用。近几年对木鳖子的研究报道不断增多,通过查找中国知网,万方,Pub Med,Web of Science等数据库1964-2019年的国内外相关文献,对木鳖子化学成分,药理作用,毒理研究等方面进行归纳总结,为今后对木鳖子的深入研究应用提供参考。     

基于UPLC-HRMS的大鼠体内栀子多成分序贯代谢研究

目的 采用序贯代谢方法结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用（UPLC-HRMS）技术，鉴定给药后不同血浆样品中的原型成分与代谢产物，研究栀子化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法 首先制备栀子提取液，然后通过肠灌流和封闭肠环法分别收集肠壁代谢、肠道菌群代谢、肝代谢的血浆样品，ig给药后收集综合代谢血液样品，结合UPLC-HRMS对各个样品所含成分进行分析与鉴别。结果 从栀子提取液中共检测到环烯醚萜苷类、萜类、有机酸类和栀子黄色素类等46个化学成分。序贯代谢研究结果表明，在肠代谢样品中检测到38个原型入血成分和22个代谢产物，肝代谢样品中检测到25个原型入血成分和16个代谢产物，综合代谢组样品中检测到14个原型入血成分和10个代谢产物。结论 基于序贯代谢方法，解析栀子在大鼠体内的原型入血成分与代谢产物，不同代谢部位成分的差异为阐明栀子代谢成分在体内的生物转化过程提供了依据。     

UPLC-Q-TOF-MS结合代谢组学分析冬虫夏草不同部位的差异性

目的:利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法:建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果:冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论:该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。     

灵芝多糖类成分及其生物活性研究进展

灵芝是常用的名贵中药材,药用历史悠久,药用价值高。多糖类成分是灵芝(赤芝Ganodermalucidum和紫芝G.sinense)中重要的生物活性成分之一,具有免疫调节、抗肿瘤、保肝、抗氧化、降血糖、心血管系统和神经保护等作用,具有潜在的开发应用价值。通过对近年来国内外灵芝多糖的结构特征、生物活性以及潜在作用机制的相关文献进行归纳总结,为明确灵芝多糖的现代药用价值提供基础,为灵芝多糖作为治疗药物和辅助性功能食品的开发提供参考和借鉴。