高效液相色谱法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量

目的 建立复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（5：48：47：0.4）（用磷酸调节pH值至3.0）,检测波长为258nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,葡萄糖酸氯己定浓度在5.82～58.16μg·mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率99.0%,RSD为0.97%.结论 本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

紫外分光光度法测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量

目的建立测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定含量的方法。方法用紫外分光光度法在259 nm波长处直接测定。结果醋酸氯己定浓度在3~21μg/ml（相当于葡萄糖酸氯己定浓度在5~30μg/ml）时与吸光度A的线性关系良好,线性回归方程为A=0.0405C＋0.0014（r=0.9999）,平均回收率100.3%（RSD=0.52%）。结论该方法可用于测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定玻璃酸钠滴眼液中的葡萄糖酸氯己定含量

目的:研究玻璃酸钠滴眼液中的抑菌剂葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法:用C18柱,磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠0.7 g和高氯酸钠12.2 g,加水适量使溶解,加10%磷酸溶液3 ml,加水至1 000 ml,混匀)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0ml.min-1;柱温40℃;检测波长:254 nm;进样量:20μl;采用外标法计算。结果:葡萄糖酸氯己定浓度在1.005～3.015μg.ml-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.8%(RSD=0.7%)。结论:所用方法操作简便、准确可靠,可用于玻璃酸钠滴眼液中葡萄糖酸氯己定的含量测定。     

反相-高效液相色谱法测定软膏剂中葡萄糖酸氯己定含量

目的 采用反相-高效液相色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法 采用资生堂CAPCELLPAK C₁₈MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐溶液(磷酸调pH至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为239 nm,柱温为30℃。结果 在8.044～64.352μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 996);四家企业样品的平均回收率(n=9)分别为100.5%、100.5%、98.7%、100.0%,RSD分别为0.5%、0.5%、0.7%、0.1%;仪器精密度实验,连续6针峰面积的RSD为0.5%;按照信噪比10∶1计算,葡萄糖氯己定定量限为0.58μg;稳定性实验,24 h内峰面积的RSD为0.5%;重复性实验,测定6份样品含量的RSD为1.3%。结论该方法可消除基质对测定结果的影响,专属性强、重复性好,有利于更好地控制该药品质量。     

HPLC法测定甲硝唑氯己定洗剂中氯己定含量

目的:建立HPLC法测定甲硝唑氯己定洗剂中氯己定含量的方法。方法:采用AGT XBP-C_8(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%三乙胺溶液(含庚烷磺酸钠10mmol·L~(-1),用磷酸调pH至3.0)(68:32)为流动相,检测波长为260nm。结果:氯己定在进样量1.998～9.992μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为99.5%,RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂中葡萄糖酸氯己定质量控制方法。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

离心分配色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏含量

目的：应用离心分配色谱选择和优化两相溶剂体系,对葡萄糖酸氯己定软膏的主成分进行定量分析。方法：优化后的溶剂体系为：正己烷-乙腈-水（2：1：1,v/v/v）,进样溶媒：5%吐温80的水溶液,选样体积：1.0 ml。结果：通过离心分配色谱技术对葡萄糖酸氯己定软膏主成分进行分析定量,在0.041 2~0.206 mg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.998 1）,平均回收率为98.5%（RSD=1.0%）。结论：该分析方法能够准确定量葡萄糖酸氯己定软膏主成分的含量,丰富了软膏含量测定的分析方法,促进其在软膏类药品检验的应用。     

复方甲硝唑氯己定栓剂的制备与质量评价

目的制备复方甲硝唑氯己定栓,并评价其质量。方法用混合脂肪酸甘油酯、樟脑等辅料配制复方甲硝唑氯己定栓,采用高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸氯己定、甲硝唑的含量。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol.L-1,用磷酸调pH至4.0),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm。结果栓剂的性状、鉴别、融变时限、含量测定等质量可控。甲硝唑、醋酸氯己定分别在8.94～107.28,0.764 8～8.952 0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。甲硝唑、氯己定回收率平均值分别为100.2%(RSD=0.5%),100.2%(RSD=1.0%)。结论该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

PLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量

目的:建立HPLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（200 mm×4-60 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸钠缓冲溶液（60:40）,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果:甲硝唑和醋酸氯己定的含量测定线性范围分别为1.002 4～10.024 0μg（r=0.999 9）,0.406 4～4.064 0μg（r=0.999 8）,平均回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为0.2%,1.1%（n=9）。结论:该含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于甲氯漱口液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸120 ml,水270 ml）-乙腈（60∶40）为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量:20μl。结果:在此色谱条件下,盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好,盐酸氯己定在0.05～0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均加样回收率100.8%（RSD=0.6%,n=9）,9批样品杂质总量均小于1.5%。结论:该方法简便、准确,可更好的控制盐酸氯己定的质量。     

RP-HPLC法测定马来酸氟吡汀胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀含量的方法。方法采用phenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-甲酸(50∶50∶1),流速0.5mL.min-1,检测波长为347nm,进样量为20μL,。结果马来酸氟吡汀的浓度在36.36~84.84μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=1.0000。平均回收率为99.86%,RSD为0.74%。结论本法简便、快捷、准确,可用于马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀的含量测定。     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

目的：建立阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。色谱柱为Hypersil ODS2（5um,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）;检测波长：276nm;流速：0.8ml·min-1;柱温：25℃;进样量：10μL。结果：阿司匹林在20μg·ml-1-150μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=23290x-9400.2,r=0.9991。平均加样回收率为101.2%,RSD=0.94%。结论：本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿司匹林的质量控制提供了方法。     

反相高效液相色谱法同时测定复方木香小檗碱片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（39：61）为流动相;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为225nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果吴菜萸碱在2．096～10．480μg·mL^-1与峰面积有良好的线性关系,其平均回收率为98．76％,方法精密度（RSD）为1．68％（n=6）;吴茱萸次碱在2．816～14．080μg·mL^-1与峰面积有艮好的线性关系,其平均回收率为99．54％,方法精密度（RSD）为1．93％（n=6）。结论所建立的方法简便易行、准确可靠,可用于复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定。     

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150＊4.6mm,流动相为：乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1）（40∶40∶20）;流速：1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg~602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg~46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为：0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。     

反相高效液相色谱法测定退黄合剂中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定退黄合剂中黄芩苷的含量。方法采用Luna 5μm C18（2）110A（250×4.60mm,5micron）色谱柱;流动相：0.3%磷酸溶液-甲醇（52∶48）;流速：1.0m L·min^-1;检测波长为277nm;进样量10μL。结果黄芩苷浓度在17.74μg·m L^-1~88.68μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;黄芩苷平均回收率为99.7%,RSD为0.45%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于测定退黄合剂中黄芩苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法:色谱柱为AgilentEclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5);流速1.0mL·min-1;检测波长248nm;柱温25℃。结果:氟哌啶醇进样量在0.1069～1.0690μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.16%,RSD为0.66%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松乳膏的含量。方法采用Eclipse XDB-C18柱（5μm,4.6×150mm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量为10μL;检测波长240nm;外标法定量。结果醋酸地塞米松的质量浓度在5.34～106.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.99996,n=7）。平均回收率为101.98%（RSD=0.26%,n=9）。结论本法操作简便、快速、结果准确,可用于醋酸地塞米松乳膏的质量控制。     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。