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目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z 386.4→122.0。采用Shim-pack XR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2 min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100 ng·mL-1,最低检测限为0.05 ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法检测盐酸丁螺环酮片有关物质与含量的方法。方法:采用C18(4.6-mm×25-cm)R(5μm)色谱柱;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,用磷酸调pH值至3.5)(30∶70)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为238nm;柱温为25℃。进样量20μl。结果:辅料对盐酸丁螺环酮峰无干扰;在7.0-13.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,r=1;平均回收率为99.84%;重复性含量测定结果RSD为0.43%(n=6)。 相似文献
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目的 改进林可霉素利多卡因凝胶的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为AlltimaC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为 0 0 5mol/L硼砂溶液 (用 85 %磷酸调pH值至 5 0 ) 甲醇 乙腈 (6 0∶37∶3) ;检测波长为 2 14nm ;流速为 1 0ml/min。结果 盐酸林可霉素和盐酸利多卡因分别在浓度为 0 0 2~ 0 4 0mg/ml(r=0 9999,n =6 )和 0 0 1~ 0 32mg/ml(r =1 0 0 0 0 ,n =6 )范围内呈良好线性关系。盐酸林可霉素和盐酸利多卡因的平均回收率分别为 10 0 3% (RSD为 0 6 2 % ,n=6 )、10 1 1% (RSD为 0 4 6 % ,n =6 )。结论 该方法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦滴眼剂中主要成分含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 测定复方阿昔洛韦滴眼剂中阿昔洛韦和盐酸环胞苷的含量。方法 采用高效液相色谱法 ,以YWG C18柱 2 5 0mm× 4 .6mm为色谱柱 ,甲醇 水 冰醋酸 三乙胺 ( 10 0∶4 0 0∶0 .1∶0 .0 14 )为流动相 ,检测波长 2 6 2nm ,峰面积外标法定量。结果 平均回收率 :阿革洛韦为 10 1.2 % ,RSD =1.11% (n =6 ) ;盐酸环胞苷为 99.8% ,RSD =1.12 % (n =6 )。结论 方法简便 ,快速 ,准确可靠 ,适于该制剂的含量测定 相似文献
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目的 :建立快速灵敏的高效液相 电化学检测法 ,测定丁螺环酮的血药浓度。方法 :血清样品用甲苯提取 ,甲苯层经空气流吹干后用流动相定容 ,以 30 μL进样。色谱柱为ZORBAXExtend C18(5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,流动相采用 0 0 2mol·L-1,pH =4 5的磷酸二氢钾缓冲液 甲醇 (6 2∶38,V/V) ,流速为 0 7mL·min-1,外标法峰面积定量。结果 :本法的最低检测浓度为0 6 2ng·mL-1,在 0 6 2~ 31ng·mL-1浓度范围内线性良好 ,回归方程为 :A =- 2 0 1 85 4 73 42c ,r =0 997。日内精密度为4 6 8%~ 12 0 3% ,日间精密度为 9 79%~ 14 73% ,回收率在 90 %以上。结论 :该法准确、灵敏、快速 ,适用于人血清中丁螺环酮的测定 相似文献
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HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18~ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14~ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定 相似文献
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Response surface analysis of solution-mediated polymorphic transformation of buspirone hydrochloride
Sheikhzadeh M Murad S Rohani S 《Journal of pharmaceutical and biomedical analysis》2007,45(2):227-236
Buspirone hydrochloride has several polymorphs including Form 1 and Form 2. The solution-mediated transformation of Form 2 to Form 1 has been studied in this research. The interconversion of two polymorphs can occur in the salt formation step which is the last step for producing this drug. In addition, the effect of co-solvent and rate of addition of acid to the solution were investigated on the extent of interconversion of Form 2 to Form 1. It has been found that pH, co-solvent ratio and amount of solvent have more influence on polymorphic interconversion. A factorial design approach was used to carry out a response surface analysis to identify the more important factors affecting the interconversion of polymorphs and find the optimum experimental conditions for the production of the desired polymorph. Quantitative characterization of the product was done by XRPD, FT-IR, SEM, DSC and TSI-PSD. 相似文献
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A. Jaipal M.M. Pandey S.Y. Charde P.P. Raut K.V. Prasanth R.G. Prasad 《Saudi Pharmaceutical Journal》2015,23(3):315-326
Delivery of orally compromised therapeutic drug molecules to the systemic circulation via buccal route has gained a significant interest in recent past. Bioadhesive polymers play a major role in designing such buccal dosage forms, as they help in adhesion of designed delivery system to mucosal membrane and also prolong release of drug from delivery system. In the present study, HPMC (release retarding polymer) and mannitol (diluent and pore former) were used to prepare bioadhesive and controlled release buccal discs of buspirone hydrochloride (BS) by direct compression method. Compatibility of BS with various excipients used during the study was assessed using DSC and FTIR techniques. Effect of mannitol and HPMC on drug release and bioadhesive strength was studied using a 32 factorial design. The drug release rate from delivery system decreased with increasing levels of HPMC in formulations. However, bioadhesive strength of formulations increased with increasing proportion of HPMC in buccal discs. Increased levels of mannitol resulted in faster rate of drug release and rapid in vitro uptake of water due to the formation of channels in the matrix. Pharmacokinetic studies of designed bioadhesive buccal discs in rabbits demonstrated a 10-fold increase in bioavailability in comparison with oral bioavailability of buspirone reported. 相似文献
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高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
余小平 《中国医院药学杂志》2005,25(8):723-724
目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41~138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好. 相似文献
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RP-HPLC法测定盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量的RP-HPLC法测定.方法 采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,乙腈∶水∶三乙胺∶冰醋酸(35∶ 65∶ 0.5∶ 0.25)为流动相,检测波长:279 nm.结果 此方法线性关系良好,盐酸达克罗宁的加样回收率为99.11%,RSD为0.78%.结论 方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于盐酸达克罗宁乳膏的质量控制. 相似文献
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目的建立LC-MS/MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒(受试制剂)与氨溴特罗口服液(参比制剂)的药动学。采用LC-MS/MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂(含盐酸氨溴索60nag)后氨溴索的主要药物动力学参数分别为:G。为(183.86±108.22)、(216.68±198.50)μg·L^-1;tmax为(2.1±0.8)、(2.2±1.0)h;AUC0-96为(2274.13±1159.02)、(2016.97±928.48)μg·L^-1;AUC0-∞为(2307.42±1203.33)、(2056.64±961.25)μg·h·L^-1;t1/2为(14.4±4.6)、(17.2±6.9)h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为(111.3±18.0)%。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。 相似文献
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目的建立酶化学法测定盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀含量的方法。方法采用卡尼汀乙酰转移酶、苹果酸脱氢酶、柠檬酸合成酶产生还原型辅酶Ⅰ(NADH),其增加的量与盐酸乙酰左卡尼汀的量成正比,根据NADH在340 nm的波长处有最大吸收的特点,测定盐酸乙酰左卡尼汀的含量。结果盐酸乙酰左卡尼汀的线性范围为13.48~53.92μg,线性方程为Y=0.967 2X-0.017 3,r=0.999 6,加样回收率为99.17%,RSD为1.06%(n=6)。结论该方法灵敏度高,专一性强,可用于盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀的含量测定。 相似文献
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目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。 相似文献
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HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱 总被引:9,自引:2,他引:7
目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。 相似文献