快速大批量测定奶粉中蛋白质含量

目的建立快速、准确测定大批量奶粉中蛋白质含量的方法。方法采用比色法快速初筛奶粉,不合格样品用国标法测定,用微波消解法复验;合格样品用简化国标法检验,检出的不合格样品用国标法或微波消解法复验。结果简化国标法和微波消解法与国标法之间检测结果差异无统计学意义,比色法与国标法之间差异有统计学意义;与国标法相比,简化国标法和微波消解法能提高数倍消解效率。结论比色法起到一个初筛的作用,结合微波消解法、简化国标法和国标法,该检验流程可快速、准确测定大批量奶粉中蛋白质含量。     

微波消解—磷钼蓝分光光度法测定奶粉中的磷

目的建立用微波消解进行奶粉前处理,磷钼蓝分光光度法测定奶粉中磷含量的新方法。方法分别用酸消解法及微波消解法消解奶粉样品,消解液按国标方法—磷钼蓝分光光度法显色后于660nm波长处测定吸光度;并考察了溶液吸光度随时间变化情况及减少显色剂用量对测定结果的影响。结果标准系列磷含量在0～60μg时,磷含量与吸光度成线性,相关系数0.9999;奶粉经微波消解前处理测得的磷含量,与国标的酸消解法相比差异无显著性;测定奶粉标准物质,测定值在标准参考值标识范围内。结论该微波消解条件对奶粉进行前处理,操作简单、快速,试剂用量少,结果准确,适合于奶粉中磷含量的测定。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。     

免疫亲和柱-高效液相荧光检测牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素M1

目的建立一种快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1(AFM1)的方法。方法样品经离心、过免疫亲和柱,以乙腈水为流动相,测定牛奶和奶粉中AFM1,荧光检测器定量。结果该法浓度在1⁵0μg/L范围内吸收度呈良好线性关系,相关系数为0.999 97;回收率牛奶为90.2%,奶粉为86.7%;最低检出限牛奶0.000 4μg/L、奶粉0.004μg/kg。结论该法快速、简便、准确、可靠,简化了现有国标法中的操作步骤,适合于牛奶和奶粉中AFM1的定量分析。     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立奶粉中5种营养元素的火焰原子吸收测定方法。方法利用微波消解处理样品,火焰原子吸收法测定奶粉中钙、镁、铁、锌、铜。结果方法检出限在0.050~0.11μg/ml,平均回收率为92.8%~103%,样品进行6次平行测定,RSD为0.56%~2.31%。结论方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适于奶粉中5种营养元素的测定。     

紫外光解-ICP-AES法测定奶粉中金属元素含量

[目的]建立紫外光解法处理奶粉样品,对光照时间、光照强度、氧化剂用量等条件进行优化选择。[方法]向奶粉样品中加入HNO3和H2O2,在紫外光消解装置中,光解一定时间后,取出定容,用ICP-AES直接测定K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Pb的含量。[结果]光照90min后,奶粉样品消解完全,方法加标回收率为94.8%～99.6%,与常规的湿法消解相比,无显著性差异。[结论]紫外光解法处理奶粉样品处理步骤简单,快速、经济,准确度、精密度高,是一种令人满意的奶粉样品前处理方法。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素

目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠（用磷酸pH值 2.3）:乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10～2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg（牛奶）和0.75 μg/kg（奶粉）,生物素检出限为0.047 μg/kg（牛奶）和0.43 μg/kg（奶粉）;泛酸测定限为0.27 mg/kg（牛奶）和2.5 mg/kg（奶粉）,生物素测定限为0.16 mg/kg（牛奶）和1.4 mg/kg（奶粉）。方法的日内精密度为1.86%～3.79%,日间精密度为2.01%～3.28%。回收率范围为70.9%～106%（奶粉）和72.8%～108%（牛奶）。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。     

全自动蛋白质分析仪测定奶粉中蛋白质含量

目的：探讨用全自动蛋白质分析仪与自动进样系统测定奶粉中蛋白质含量，建立自动化程度最高的测定蛋白质的新模型；为低含量蛋白质的测定提供新的方法依据。方法：用Kjdtec 2400-自动分析仪与2460-自动进样系统测定奶粉中蛋白质含量。结果：采用全自动蛋白质分析仪测定12份奶粉中蛋白质与国标方法中人工蒸馏滴定法所得的结果作比较。差异无统计学意义（P〉0．05）.本方法测得的回收率在99．11％～100．74％之间；相对标准偏差为1．08％。结论：全自动蛋白质分析仪法具有容易掌握。测定快速，准确和自动化程度最高等优点，是值得广泛应用的分析方法。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸盐

目的:建立乳及乳粉中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑啉酮分光光度测定方法。方法:试样加入三氯乙酸沉淀蛋白后过滤,滤液加入氢氧化钠溶液和乙酸溶液调节至中性,乳中硫氰酸盐被氯胺T氧化为氯化氰,与异烟酸-吡唑啉酮生成蓝色化合物,于638 nm波长直接比色,与标准系列比较定量。结果:硫氰酸根含量在0.00 mg/L～2.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为89.8%～104.5%,相对标准偏差<4.0%,方法检出限乳粉为0.2 mg/kg,乳为0.04 mg/kg。结论:该方法检出限低、准确度高、重现性好、易于操作,适用于乳及乳粉中硫氰酸盐的测定。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的方法学评价

目的 建立全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的分析方法。方法 用碱灰化处理样品后,应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉内碘离子含量,进行方法学评价。结果 该方法检测范围为0～500μg/L碘,标准曲线的平均相关系数为0.999 9,检测限为5μg/kg,样品加标回收率为96.0%～101.8%,精密度（RSD,n=6）为1.55%～3.04%。全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法对低、中、高3种浓度样品的碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.424、0.607、0.073,P均>0.05）。两种方法对低（t=0.902,P=0.388）、中（t=0.318,P=0.757）、高（t=1.783,P=0.105）浓度样品加标后的碘含量检测的结果差异无统计学意义。两种方法测定30份鲜奶及奶制品中碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.396,P>0.05）。结论 应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘的精密度、准确度均可达到标准方法水平,样品试剂用量少、程序简单、操作容易,适用于鲜奶及奶粉中总碘的检测。     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml～30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%～120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。     

紫外分光光度法快速测定液体奶、奶粉中蛋白质含量

目的：建立非蛋白质类含氮物质对测定结果无干扰的乳与乳制品中蛋白质的快速测定方法。方法：在280 nm波长处,分别测定乳品标样应用液与样品稀释液的吸光度值,基于测定液中蛋白质含量与其吸光度值呈正比关系,计算出样品中蛋白质的含量。结果：乳与乳制品中蛋白质浓度在0.1～1.0 mg/ml范围内标准应用曲线呈线性关系,曲线的回归方程为：Y=0.874X-0.002,相关系数r=0.9994,加标回收率96.0%～104.1%。结论：紫外分光光度法适用于液体奶、奶粉中蛋白质的快速检验和掺伪检验。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

Determination of total proteins in cow milk powder samples: a comparative study between the Kjeldahl method and spectrophotometric methods

In the present paper, a comparative study between the Kjeldahl method and several spectrophotometric methods was carried out for the determination of total proteins in a range of milk powder samples (skim milk powder, whole milk powder, whey protein powder, buttermilk powder). The most important finding of this paper was that the Bradford method could be used for the determination of total proteins in skim milk powder and whole milk powder samples (without extraction of lipids) instead of the Kjeldahl method. The Bradford method showed the highest sensitivity of the spectrophotometric methods. Using casein and BSA as standard proteins, the Lowry method showed the lowest variation of specific absorbance indicating either casein or BSA could be used as a standard. The UV-220 nm method with previous extraction of lipids showed the best results for the determination of total proteins in all the samples; all the results were not statistically different (P>0.05) from those obtained by the total protein nitrogen (TPN) without extraction of the lipids. The Bradford method (without extraction of lipids) showed the best results for the determination of total proteins in all the samples whose results were not statistically different (P>0.05) from those obtained for total nitrogen by the Kjeldahl method. However, when these results were compared to TPN they were statistically different from each other (P<0.05) for the buttermilk powder and whey protein powder samples. This means that the high sensitivity of the Bradford method was enough to overcome the turbidity of solutions due to the fat material in the samples. The determination of total proteins using the Bradford method for the whole milk powder and whey protein powder samples with and without the extraction of lipids was not statistically different (P<0.05) from each other.     

婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术研究及含量调查

目的建立婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测技术,并对市售奶粉中苯并[a]芘含量进行调查分析。方法婴幼儿奶粉在碱性条件下用乙醚-石油醚(1∶1,V/V)提取,然后用1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化后,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离后气相色谱质谱法检测,D12-苯并[a]芘内标定量。结果当婴幼儿奶粉中苯并[a]芘加标0.3、1.0和5.0μg/kg时,平均回收率分别为116.7%、86.0%、96.4%,相对标准偏差为10.5%、4.2%和4.4%(n=6)。方法定量限为0.3μg/kg,检出限为0.1μg/kg,采用本方法对市售的40份国产及进口婴幼儿奶粉进行测定,苯并[a]芘含量范围为<0.1~0.25μg/kg,检出率为32.5%。结论本方法简便快速准确,净化效果好,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中苯并[a]芘检测要求。目前市售婴幼儿奶粉中苯并[a]芘含量处于较低水平。     

牛奶与乳饮料中痕量亚硝酸盐的快速荧光检测法

目的 建立牛奶与乳饮料品中痕量亚硝酸盐的快速荧光检测方法。方法 样品经乙醇沉淀蛋白质后,于适量样液中加入L-酪氨酸(L-Tyr),在酸性介质和加热条件下,样液中的亚硝酸盐氧化L-酪氨酸(L-Tyr),在碱性介质中氧化产物可产生很强荧光,标准曲线法定量。结果 方法线性范围为4～40 ng,检出限为0.04mg/kg,相对标准偏差小于10%,加标回收率为87.8%~90.1%。结论 该方法灵敏、准确、快速、分析成本低,适合于牛奶和乳饮料中痕量亚硝酸盐的快速检测。