反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法。方法采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity UplcBEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5~50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~117.0%,RSD为1.1%~6.6%(n=6),检出限为0.0003~0.0014 g/kg,定量限为0.0009~0.0047 g/kg。结论该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求。     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理方法

高效液相色谱法可以同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠,方便简单快捷。各类食品的前处理方法方面虽然有了新规定,但是还不够便捷。因此对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索。氢氧化钠有沉淀蛋白质的作用,而且不管样品中含的是不是苯甲酸、山梨酸的钠盐和钾盐都可以先加氢氧化钠将溶液碱化。同时根据糖     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:探讨高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法:样品经沉淀、调节pH值、超声提取、离心、过滤后,进液相色谱仪检测。结果:方法检出限均小于0.005 g/kg,相对标准偏差在1.5%～4.4%之间,加标回收率在90%～100%。结论:方法灵敏、准确、重复性好且操作简便。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。