应用自动质谱退卷积定性系统拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰——以青皮为例

研究如何应用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution&identification system,AMDIS)拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰.通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定得到总离子流谱图,AMDIS对重叠峰进行解析.AMDIS能够初步分析总离子流谱图中大约含有多少化合物.而后,通过分析待鉴定化合物对应扫描点的提纯质谱图及该处原始质谱图与参考谱库中的各匹配项,可准确的对化合物进行定性或否定某些实际并不存在的化合物.进一步分析各化合物特征性碎片离子峰的变化规律,可确认之前的结果.研究结果表明AMDIS通过对待鉴定化合物对应扫描点谱图的提纯,可以有效的对重叠峰进行拆分,进而准确的定性.     

气—质联用法对新疆一枝蒿中挥发油成分初探

目的对四种不同产地的新疆一枝蒿中挥发油挥发性成分初步定性分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取新疆一枝蒿挥发油,用气相色谱—质谱联用仪对其进行分离测定,结合质谱库对其成分初步定性,应用色谱峰校准面积归一化法测定各成分的相对百分含量。主要是掌握挥发油测定的一种方法。结果与结论初步测得新疆一枝蒿中挥发油挥发性成分13种,而四种不同产地的挥发油中挥发性成分有7种。     

湖南产艾叶挥发油成分的GC-MS研究

采用水蒸气蒸馏法,从湖南产菊科植物艾叶中提取挥发油,通过气相色谱-质谱-计算机联用系统对其成分中的30个化合物进行了确认,并用峰面积归一化法得出各类化学成分在挥发油中的相对百分含量.并和文献报道的其它产地的艾叶挥发油成分进行了比较.     

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较花椒与青椒挥发油的组成

目的:研究花椒与青椒挥发油组成成分,评价不同产地、不同基源花椒药材的内在质量差异,以期为花椒药材的质量标准和品质评价等提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)定性两者的挥发油组成成分,并对数据进行分析。结果:GC-MS分析4批次花椒共定性62种化合物,含量由高到低的前5个依次为芳樟醇,乙酸芳樟酯,α-松油醇,(-)-4-萜品醇,柠檬烯。4批次青椒共定性32种化合物,含量由高到底的前5个分别为爱草脑,大根香叶烯D,柠檬烯,芳樟醇、石竹烯。结论:不同基源和不同产地的花椒药材挥发油组分均存在一定的差异,而不同基源之间的差异尤为明显。     

不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 比较不同产地、品种阳春砂仁挥发油的化学成分.方法 以水蒸气蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定.通过标准图谱进行对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果 不同产地、品种阳春砂仁挥发油主成分都比较集中,前三位主成分含量均达到70%以上;且不同产地、品种阳春砂仁挥发油成分种类基本相似,但不同产地挥发油中各成分的比例存在差异.结论 道地药材阳春砂仁中乙酸龙脑酯是所有药材中含量最高的,这可能是阳春砂仁为道地药材的依据之一;而经炮制后道地药材阳春砂在成分比例上变化明显.     

气相色谱质谱联用法分析比较莪术油和莪术残油成分

目的 研究莪术油及莪术残油(莪术油提取榄香烯后的残余物)的成分差异,为进一步深入研究莪术残油提供理论依据.方法 运用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,结合计算机检索及相关文献对相关的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 分别鉴定出20,24,26个化学成分,并测定其相对百分含量.结论 广西莪术和温莪术莪术油的挥发性成分基本一致,某些成分含量差异较大,莪术残油与莪术油在化学成分上基本一致,各成分含量略有差别.     

水蒸气蒸馏和超临界提取所得莪术挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法两种不同提取方法对莪术挥发油化学成分尤其是有效成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法和超临界萃取并设计正交实验，测油密度、旋光度、折射率，并采用气相色谱-质谱联用分析各挥发油的组分，对分离得化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果两种不同提取方法所得挥发油含量不同，经过比较，超临界苹取法所得的油要比常规提取法高，且所得的化合物要比常规法多，同时主要有效成分含量也较高。结论不同的提取方法所得挥发油含量存在较大差异，其化学成分差别也较大。     

GC-MS分析不同产地六棱菊挥发油的化学成分

目的:分析比较不同地区六棱菊挥发油成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取六棱菊挥发油,用气相-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油成分进行分析,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:其中南宁六棱菊鉴定出42种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的87.9%以上,主要含芳杂环酸、单萜类、倍半萜类化合物。上思县六棱菊鉴定出43种化合物,并确定了其相对含量,占总含量的82.0%以上,主要含芳杂环类、酮类、单萜类,倍半萜类化合物。结论:不同地区的六棱菊挥发油化学成分有显著差异。     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化。结论:GC-MS联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据。     

不同产地白豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析与比较不同产地白豆蔻挥发油的化学成分.方法:采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST08和Wiley275谱库检索,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量.结果:不同产地的白豆蔻挥发油中均含有桉油精、α-律草烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-荜澄茄烯、百里香素等19个化合物,但含量不同.结论:不同产地白豆蔻挥发油的主要成分存在差异.     

GC-MS法分析姜黄饮片挥发油的特征性化学成分

目的为控制姜黄饮片的质量,分析其挥发油的特征性化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析特征性化学成分。结果10批样品挥发油中分别鉴定出48-61种化学成分,主要成分均为芳香黄酮、姜黄酮、姜黄新酮、α-姜黄烯、（-）-姜烯、β-倍半水芹烯、β-没药烯、β-丁香烯,1,8-桉叶素。这9种成分共占挥发油总成分的73.8%-83.5%%。结论用GC-MS法分析姜黄饮片挥发油的特征性化学成分能更准确地评价其质量。     

GC-MS法分析山柰饮片挥发油的化学成分

目的:分析山柰饮片挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取样品挥发油后,用气相色谱-质谱法分析,并用峰面积归一化法测定化学成分的相对含量。结果:从挥发油的69个色谱峰中共鉴定出54种化合物,占挥发油总成分的97.52%。主要成分依次为反式对甲氧基桂皮酸乙酯(33.84%),反式桂皮酸乙酯(28.30%),十五烷(14.85%),蓝桉醇(2.35%)。结论:山柰饮片挥发油的化学成分与文献相比有显著差异。     

中药饮片挥发油的红外指纹图谱研究

目的建立来源于樟科、姜科、菊科、木兰科、伞形科的典型中药的红外指纹图谱。方法用水蒸气蒸馏法提取肉桂、桂皮、姜黄、片姜黄、山柰、苍术、八角茴香和羌活的挥发油后,采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定挥发油红外光谱。结果上述中药挥发油的红外图谱均具有指纹性鉴别特征。结论该方法和所建立的挥发油红外指纹图谱能用于这些中药的鉴定,且方法简便,灵敏度高,重复性好,专属性强。     

GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。     

四种姜科中药挥发油的红外指纹图谱研究

目的建立姜科中药的红外光谱指纹图谱。方法用水蒸气蒸馏法提取姜科中药山柰、姜黄、片姜黄、干姜的挥发油后,采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定挥发油的红外光谱。结果上述中药挥发油的红外光谱均具有指纹性鉴别特征。结论该方法和所建立的红外指纹图谱能用于这些中药的鉴定,且方法简便,灵敏度高,重复性好,专属性强。     

莪术挥发油的提取工艺优化及质量分析

目的:考察提取-共沸精馏耦合工艺(WER)与水蒸气蒸馏工艺(SD)及提取条件对莪术挥发油得率的影响,确定最佳工艺和条件。方法:WER与SD两种工艺分别采用正交试验方法,并采用配对T检验法评价莪术挥发油得率差异的显著性,对莪术挥发油进行GC-MS分析和比较。结果:WER与SD工艺的最佳提取条件为:超声0h,提取12 h,8倍量水(SD:12倍量水),两种工艺下莪术挥发油得率有显著性差异,其挥发油中有12个共有组分,分别占鉴定出组分的97.19%(SD)与92.25%(WER),且共有组分的含量差异不大。结论:超声不利于莪术挥发油提取,相同条件下WER提取的莪术挥发油可延续SD工艺下挥发油的品质且能显著提高莪术挥发油得率。     

中成药乳疾消胶囊的显微鉴别研究

目的:对乳疾消胶囊中温郁金、蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱五味以原粉入药的中药材进行定性鉴别。方法:借助于生物显微镜,鉴别乳疾消胶囊中蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱药材;以糊化淀粉粒团块为显微特征物,采用容量分析与显微定量相结合的方法对乳疾消胶囊中的温郁金进行定性鉴别。结果:确定了乳疾消胶囊中蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱药材的显微鉴别特征分别为非腺毛、油管碎片、石细胞、淀粉粒;在此基础上,当每毫克乳疾消胶囊中所含糊化淀粉粒团块数为29.70～37.58个时,证明制剂中同时存在温郁金药材。结论:乳疾消胶囊处方组成中温郁金、蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱五味药材的显微鉴别方法简便可靠,对环境污染较小,为该制剂的质量控制提供了可资借鉴的依据。     

片姜黄和片子姜黄名称及来源考辨

文章主要通过文献考证的方法,对片姜黄和片子姜黄的名称以及来源进行考辨,为现代临床正确应用古方提供依据。在古代方书中,片姜黄和片子姜黄常互称互代,作为同一种药应用;而在古代本草文献中,两者常常在姜黄名下作为同一品种载述。片姜黄和姜黄在古代方书中亦互称互代,作为同一种药应用;在古代本草文献中在姜黄名下载述片姜黄的功效及形态特征。古代方药文献对于片姜黄的记载基本一致,现代文献对片姜黄来源记载的不一致,与现代对姜黄、郁金以及莪术的来源记载变化有关。笔者认为,片姜黄即古之片子姜黄;在古代其与姜黄系指同一药物,来源亦如姜黄一样并非一种;在现时其与姜黄已作为2种药物,来源单指原植物温郁金;应用古方需了解姜黄与片姜黄古同今异的变化,在临床中正确选药。     

源于同一植株陈皮挥发油成分动态变化规律研究

目的:研究源于同一植株不同生长期陈皮挥发油成分的变化规律.方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定;GC-MS数据分析与AMDIS软件进行解析.结果:4批陈皮共定性、定量72个化合物,总含量分别为95.542％,92.138％,98.655％,96.201％.含量最高的2个化合物是柠檬烯与芳樟醇,分别占43.78 ～ 68.432％,9.258 ～ 15.724％.结论:4批次陈皮挥发油几乎含有相同的物质成分,各成分在含量上有一定差异.一些物质的量变规律对于揭示陈皮挥发油类成分的动态变化规律具有重要意义.     

禹白附生品和制品挥发油成分及稳定性

目的:比较禹白附生品和制品挥发油成分与含量的差别,并考察禹白附挥发性成分的稳定性.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取禹白附生品和制品挥发油,立即通过GC-MS技术分离并鉴定其中的化学成分;同时在不同条件进行放置,一定时间后再运用GC-MS技术分离并鉴定其中的化学成分;最后运用主成分分析法统计分析所得数据.结果:从禹白附生品中共分离鉴定出43个化合物,从制品中则共分离鉴定出34个化合物;其中共有成分15个.生品和制品中的主要成分、含量差异明显;不同条件放置后生品制品的挥发油成分发生明显变化.结论:禹白附生品和制品的挥发油主要成分不同,且含量差异显著;禹白附生品和制品的挥发油成分不稳定,挥发油成分在不同条件发生明显变化.