HPLC法测定葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立一种葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为:4.08⁸1.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.181.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.1⁸2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8%、98.5%。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

HPLC测定宣肺清热合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的建立宣肺清热合剂（麻黄、苦杏仁、浙贝母、黄芩等）中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBA×SB-C18（5μm,4.6 mm x 250 mm）,流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.7）,（4：100,含0.1%三乙胺）,流速：1.2 ml/min,检测波长：207 nm。结果盐酸麻黄碱在11.04~222.8μg/mL（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在8.27~165.4μg/ml（r=0.999 9）的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%~105%之间,RSD均小于3%。结论本方法操作简便、重现性好,可以更有效地控制制剂的质量。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。     

盐酸氨溴索片溶出度测定方法比较

目的:比较盐酸氨溴索片溶出度测定的两种不同方法。方法:分别采用HPLC及UV法测定。HPLC法采用KromasilC₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%庚烷磺酸钠和0.3%醋酸溶液-乙腈（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃,进样50μl。UV采用盐酸溶液（9→1 000）为溶出介质,检测波长为244 nm。结果:HPLC法盐酸氨溴索质量浓度在1.507～15.07μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为100.3%,RSD为0.3%。UV法盐酸氨溴索质量浓度在1.521～15.21μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为99.6%,RSD为0.78%。结论:经方差分析,两种方法测定盐酸氨溴索片的溶出度差异有统计学意义（P<0.01）。使用HPLC法更为准确。     

HPLC法测定麻黄药材中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH2.7）（2：98）（含0.2%三乙胺）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=1.894×105X＋8.127×105,r=0.9999,线性范围为0.240～0.640μg,平均回收率为99.58%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=5.368×105X＋8.015×105,r=0.9999,线性范围为0.234～0.624μg,平均回收率为103.06%。结论本方法操作简单,重现性好,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）;流速：1ml．min^-1;柱温：30℃：检测波长：207nm;进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,平均加样回收率分别为103．14％（n=6,RSD=0．76％和102．98％）（n=6,RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和盐酸利多卡因的含量

目的:完善该药品中林可霉素的测定方法,建立盐酸利多卡因的含量测定方法.方法:用ODS柱,以O.05mol/L的硼砂溶液(用85%磷酸调节pH5.0)-甲醇-乙腈(60:35:5)为流动相,流速O.7ml/min,检测波长214nm.结果:林可霉素浓度在0.14～0.28mg/ml,利多卡因浓度在0.10～0.20mg/ml之间,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(r=0.9999和r=0.9998),重现性RSD分别为0.23%和0.25%.结论:该方法能快速简便地同时测定两组分的含量,结果准确可靠.     

盐酸麻黄碱转化为盐酸伪麻黄碱工艺研究

盐酸伪麻黄碱 ( 1 )与盐酸麻黄碱 ( 2 )是麻黄草的主要药用成份 ,两者是差向异构体。 2的应用较广 ,因而由 1转化为 2的工艺报道较多 [1,2 ] ,而 2转化为1的方法相对较少 [3 ]。自 1 992年我国卫生部正式批准 1供临床使用后 ,国内研制开发含有 1复方制剂品种达 60多个 [4]。美国 PDR收载的含 1的非处方药物已达 1 5 0种以上[5] 。随着对 1需求量的不断增大 ,由 2转化为 1的工艺研究已越来越受到重视。文献 [3 ]先将 2游离 ,经乙醚提取、乙酸酐转化 ,再用 4倍摩尔量的亚硫酰氯进行水解 ,操作繁琐 ,三废较多。我们直接用乙酸酐转化 ,1 mol/L…     

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。盐酸多塞平在５～３０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８），盐酸可乐定在２～１２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９９）范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；方法平均回收率分别为１００１８％（ＲＳＤ＝１０２％），１００３４％（ＲＳＤ＝１６３％）。结果表明，方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

盐酸头孢吡肟

<正> 1 概述盐酸头孢吡肟(Cefepime hydrochloride)是一种非口服的半合成、广谱头孢菌素类抗生素。化学名称为1-[[(6R,7R)-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-乙醛酰氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-1-甲基毗咯烷氯,7~2-(Z)-(O-甲基胎),盐酸,一水化合物。盐酸头孢吡肟呈白色或浅灰黄色粉末,极易溶于水,分子式为C_(19)H_(25)ClN_6O_5S_2.HCl.H_2O,分子量为571.5。用于肌注和静注的盐酸头抱毗股分别含头抱毗     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——盐酸丙哌维林

本品为1-甲基-4-哌啶基二苯基丙氧乙酸酯盐酸盐。按干燥品计算,含C₂₃H₂₉NO₃·HC₁应为98.0%~102.0%。     

复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中盐酸克伦特罗的含量测定

目的：建立复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊（舒喘平胶囊）中盐酸克仑特罗含量测定的方法。方法：采用ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250mm，5μm)色谱柱；以甲醇-0.02mol?L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）为流动相，梯度洗脱；流量1.0mL?min-1；检测波长210nm；柱温35℃；进样量20μL。结果：盐酸克伦特罗的浓度在1.7～6.8μg?mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9），平均回收率为101.9%，其RSD为3.81%（n=9）。结论：所建方法简便、准确，可作为复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中盐酸克伦特罗的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定稳心颗粒中非法添加药物的含量

目的建立检测稳心颗粒中非法添加的盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮含量的高效液相色谱法。方法采用Inertsil ODS—SP C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g,辛烷磺酸钠1．3g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（40：60）,流速为O．8mL／min,检测波长为223nm,柱温为25℃。结果盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮进样量的线性范围分别为0．01976～2．47μg（r=1）,0．01～2．5μg（r=1）和0．009948～2．487μg（r=1）;平均回收率分别为97．11％,97．63％和98．88％,RSD分别为1．85％,1．92％和1．46％（n=6）。结论该方法准确、重现性好,可作为稳心颗粒中非法添加盐酸普茶洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮的有效检测方法。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量.方法 以NUCLEODUR100-5C18ec(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐溶液(取磷酸二氢钾2.72 g加水700 mL溶解,用磷酸调节pH=3.0,加水至1 000 mL)-乙腈-甲醇(60:17:23)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为249 nm;柱温为30 ℃.结果 盐酸异丙嗪在5.445～98.01 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 93);方法精密度RSD=0.78%(n=6);其高、中、低三个量的平均回为99.88%,99.91%,100.2%,RSD分别为0.31%,0.21%,0.46%.结论 本方法准确、可靠,适用于盐酸异丙嗪糖浆的含量测定.