HPLC测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

骨刺消痛胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂第二十册收载品种,是常用的祛风止痛药,主要由制川乌、制草乌、秦艽、徐长卿等12味中药组成,适用于骨质增生,风湿性关节炎,风湿痛等症。由于原标准过于简单,为了提高本品的内在质量,增强标准的约束能力,本文建立了用高效液相色谱法测定徐长卿中所含丹皮酚的含量测定方法,经对供试样品的测定,该方法稳定可靠、方法准确、重复性好。1仪器与试药1.1仪器:Agilentll00型高效液相色谱仪;1.2试药:丹皮酚对照品(中国药品生物制品鉴定所)(批号110708-200205),供试样品(陕西某厂20040304),甲醇(色谱纯),其它…     

HPLC法测定杞菊地黄胶囊中丹皮酚含量研究

目的:应用HPLC法对杞菊地黄胶囊中丹皮酚进行含量测定。方法:选用Apollo C18-A色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0m l/m in。结果:线性范围为130μg~650μg,r=0.9999,平均回收率为99.1%,RSD=1.7%。结论:本法简便、灵敏、准确。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法。方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L·min-1,检测波长275nm。绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离。结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83~313 mg·L-1(r=0.999 9),4.30~132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836~33.5 mg·L-1(r=0.999 7),4.36~349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731~58.4 mg·L-1(r=0.999 7),0.314~12.6 mg·L-1(r=0.999 7)。方法回收率均不低于98%。结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC测定骨舒宝胶囊中丹皮酚的含量

目的：建立骨舒宝胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法：采用大连依利特Hypersil ODS2 Cl18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水溶液（50：50），流速：1．0ml／min，检测波长：274nm。结果：丹皮酚平均回收率为99．94％，RSD为1．83％。结论：所建立的方法简便、准确，可作为骨舒宝胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定虎杖中4种成分的含量

虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatumSieb·et Zucc·的干燥根茎及根,具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰等作用,用于关节痹痛、湿热黄疸,经闭、瘕、水火烫伤、跌扑损伤、痈肿疮毒、咳嗽痰多等症[1]。虎杖的主要化学成分为类和蒽醌类化合物,以往文献多采用二苯乙烯苷或大黄素的含量来评价其质量[2-9],但单一化学成分不能全面反映药材质量。本研究建立了同时测定虎杖药材中类成分白藜芦醇、虎杖苷(白藜芦醇-3-O-β-D-葡萄糖苷....     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

HPLC测定暖宫胶囊中麦角甾醇含量

<正>暖宫胶囊是正在进行临床研究的中药新药,由肉苁蓉、杜仲、白术、人参、当归等组成;主要用于肾阳不足、精血亏虚之宫冷不孕。其中肉苁蓉甘、咸,温;归肾、大肠经,具有补肾阳,益精血,润畅通便的功效,用于阳痿,不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便     

RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊中6种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊(天麻、杜仲、当归等)中6种成分的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.03%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果天麻素、对羟基苯甲醇、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在1.010 0~10.100 0μg(r=0.999 6)、0.012 5~0.125 0μg(r=0.999 8)、0.009 8~0.098 0μg(r=0.999 1)、0.032 0~0.320 0μg(r=0.999 1)、0.049 5~0.495 0μg(r=0.999 2)、0.031 6~0.316 0μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%、97.5%、96.7%、97.8%、96.8%、98.2%,RSD分别为0.25%、1.25%、2.19%、0.59%、1.02%、0.90%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定藏茵陈胶囊中7种有效成分

目的 建立同时测定藏茵陈胶囊中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮和齐墩果酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷和1-羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮的检测波长为254 nm,齐墩果酸的检测波长为210 nm.结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3,4,5-三甲基呫吨酮和齐墩果酸分别在2.8～56.0、1.2～24.0、0.6～12.0、2.0～40.0、1.2～24.0、0.6～12.0、12.0～240.0 μg/mL与色谱峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.9％、101.2％、96.5％、98.6％、96.9％、97.8％、99.3％,RSD依次为1.14％、1.72％、1.31％、1.25％、1.37％、1.78％、2.23％.结论 该方法简便、准确,重复性好,为藏茵陈胶囊的质量控制提供实验依据.     

高效液相色谱法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立以HPLC法测定感冒软胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用Shimpack VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（47：53）,检测波长为280nm,流速为1．0mL-min-1,柱温为40℃结果：黄芩苷进样量在0．1474—1．1055μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．7％,RSD为0．95％（n=6o结论：该方法简便,可行、重现性好,可作为感冒软胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

天钩降压胶囊中黄芩苷大鼠在体肠吸收研究

目的:研究天钩降压胶囊中黄芩苷在大鼠肠道的吸收动力学及不同肠段、pH、药物浓度、P-gp抑制剂对吸收的影响.方法:采用大鼠在体肠灌流试验,用HPLC测定不同时间点样品中黄芩苷的含量,用紫外-可见分光光度法测定不同时间点样品中酚红的含量.结果:在pH 5.0,6.5,7.4时不影响黄芩苷的吸收;P-gp抑制剂维拉帕米可增加黄芩苷的吸收;在供试液质量浓度5～ 20 mg·L-1,黄芩苷吸收量线性增加;吸收动力学方程为Y=-0.073 7X+0.118 7(r=0.994 8),Ka 0.073 7 h-1,t1/29.40 h.结论:黄芩苷主要在结肠吸收,呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;黄芩苷为P-糖蛋白的底物.     

高效液相色谱法测定藤络宁胶囊中东莨菪内酯的含量

 目的建立测定藤络宁胶囊中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。以ZORBAX RX SIL(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(200∶200∶12∶1)：检测波长：349 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果东莨菪内酯的加样回收率平均为98.02%,RSD为1.98%(n=6)。结论试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收动力学研究

目的: 研究天钩降压胶囊中有效成分钩藤碱、异钩藤碱的大鼠离体小肠吸收动力学。 方法: 采用外翻肠囊法,用HPLC测定不同取样时间肠内液钩藤碱、异钩藤碱的含量并计算累计吸收量,以钩藤碱、异钩藤碱的累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数。 结果: 钩藤碱回归方程为Y=0.000 9X-0.008 5(r=0.908 6),K_a=9.0×10^-4 (μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=12.8 h,异钩藤碱回归方程为Y=0.008 6X-0.178 2(r=0.909 0),K_a=8.6×10^-3(μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=1.34 h。 结论: 天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程。     

RP-HPLC同时测定三圣汤及其固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法。方法采用 Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温40℃。结果样品中松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.0～50.0μg,r＝0.9999(n＝6);绿原酸的线性范围为5.4～54.0μg,r＝0.9996(n＝6)。二者的平均加样回收率分别为98.75%、101.11%,RSD分别为1.39%、2.69%。结论所建立的方法准确、可靠。三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量高于三圣汤汤剂。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.